复方乙酰水杨酸含量测定ppt课件.ppt

复方乙酰水杨酸的含量测定 1 实验背景 复方乙酰水杨酸片简称APC 是由阿司匹林 Aspirin 非那西丁 Phenacetin 咖啡因 Caffeine 按一定比例配成的复方片剂 除主药外 还添加一定量的赋形剂和崩解剂 如淀粉和滑石粉 APC具有解热镇痛作用 可以用于发热 头痛 神经痛 牙痛 月经痛 肌肉痛 关节痛等 2 复方制剂分析的特点与方法 特点 与原料药 单方制剂的分析相比 复方制剂的分析方法更为复杂 不仅附加成分或辅料会干扰测定 各有效成分之间测定时亦会相互干扰 检测方法 1 不经分离 直接测定 2 经过分离后进行测定 3 一 实验目的 1 熟悉经典容量法的内容及应用 2 掌握复方片剂中各有效成分含量测定的基本原理和操作方法 4 二 实验原理 阿司匹林非那西丁咖啡因 5 6 阿司匹林 阿司匹林结构中具有羧基 呈酸性 可用中和法测定含量 非那西丁是中性物质 咖啡因具有弱碱性 所以对阿司匹林的测定无干扰 7 非那西丁 非那西丁结构中具有乙酰胺基 酸性条件下 水解生成芳伯氨基 以亚硝酸钠滴定法测定含量 在此条件下 阿司匹林和咖啡因不干扰 8 咖啡因 咖啡因是生物碱 但碱性极弱 1 的水溶液pH为6 9 一般生物碱的含量测定方法均不适用 但咖啡因可在酸性条件下与碘定量生成沉淀 可采用剩余碘量法测定其含量 测定时采用先加稀硫酸充分溶解 然后滤过 除去辅料 阿司匹林和非那西丁再测定 9 V0为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积 V为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积 C为硫代硫酸钠滴定液的浓度 W为样品的称量 为平均片重 10 剩余碘量法 11 三 实验仪器与试剂 1 仪器MettlerAL204电子天平752型紫外 可见分光光度仪AYD 1自动永停滴定仪HHS型电热恒温水浴锅容量瓶规格 25ml 50ml 100ml刻度移液管规格 5ml 10ml定量滤纸规格 直径10cm锥形瓶规格 250ml碘量瓶规格 250ml圆底烧瓶规格 250ml研钵白瓷板球形冷凝管分液漏斗规格 125ml2 试药复方乙酰水杨酸片规格 每片含乙酰水杨酸220mg 非那西丁150ml 咖啡因35mg氯仿乙醇酚酞指示液氢氧化钠碘化钾淀粉指示液碘硫代硫酸钠稀硫酸 12 用同一份水10ml洗 残渣 水浴锅中蒸干 中性乙醇20ml溶解 即得 每1ml的0 1mol l氢氧化钠相当于18 02mg的C9H8O4 氢氧化钠 0 1mol l 滴定 酚酞指示液3滴 加水15ml 摇匀 合并 氯仿洗液 氯仿液 用氯仿提取四次 20 10 10 10ml 精密量取适量 约4g水杨酸 残渣 即得 每1ml的0 1mol l氢氧化钠相当于18 02mg的C9H8O4 四 实验内容 取本品20片 精密称定 研细备用 1 乙酰水杨酸的测定 13 加稀硫酸25ml缓缓加热回流40min 放冷至室温 析出水杨酸 滤过 滤纸也锥形瓶用盐酸 1 2 40ml 滤液 洗液 分数次洗涤 每次5ml 合并 加溴化钾3g溶解 将滴定管的尖端插入液面下约2 3处 在低于20 C的温度下 用0 1mol l亚硝酸钠液迅速滴定 随加随搅拌 近至终点时 将滴定管的尖端提出液面 用少量的水将尖端洗涤 洗液并如溶液中 继续缓缓滴定 用细玻璃棒蘸溶液少许 划过涂有含碘化钾淀粉指示剂的白瓷板上 显蓝色的条痕 停止滴定 3min后再蘸少许 划过一次 如仍显蓝色 即终点 即得 每1ml亚硝酸钠液 0 1mol L 相当于17 92mg的C10H13NO2 精密量取适量细粉 约非那西丁0 2g 2 非那西丁测定 14 加稀硫酸50ml 精密量取细粉适量 约咖啡因50mg 振摇 滤过 滤液 残渣 滤器与残渣用水洗涤3次 每次5ml 合并 精密加0 1mol l碘液25ml加水至刻度 摇匀 25 避光放置15min过滤 弃去初滤液 滤液 精密量取25ml 用0 1mol l硫代硫酸钠滴定至近终点时 淡黄色 加淀粉指示液至蓝色消失 并将滴定结果用空白实验校正 即得 每1ml的0 05mol l的I2滴定液相当于5 306mg的C8H10O2N4 H2O 3 咖啡因的测定 15 五 注意事项 1 乙酰水杨酸测定中 萃取氯仿时应保证萃取效率 测定温度应5 15 终点呈粉红色应保持30秒不退 2 非那西丁的测定中 指示剂的显色应强调立即 为了减少外指示剂法引发的样品量损失 可预先做一份求得大概含量 然后再准确测定3 咖啡因的测定中注意指示剂的加入时机和空白实验的平行原则 16 六 思考题 1 列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定的方法并简述其优缺点 2 乙酰水杨酸的测定中提取氯仿液为什么用同一份水洗涤 3 乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇 如果用乙