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文档简介

药物分析实验 实验六复方磺胺甲噁唑片的含量测定 一 实验目的 掌握双波长分光光度法的基本原理掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法熟悉紫外分光光度仪的使用 二 仪器与试药 仪器MettlerAL204电子天平752型紫外 可见分光光度仪胖肚移液管规格 25mL研钵定量滤纸 直径10cm 容量瓶规格 25 100mL 试剂复方磺胺甲噁唑片规格 磺胺甲噁唑 SMZ 0 4g 片甲氧苄啶 TMP 0 08g 片氢氧化钠95 乙醇 二 仪器与试药 三 实验原理 双波长分光光度法 消除干扰干扰组分吸收光谱中两个波长处有吸收系数相同在干扰组分等吸收波长处被测组分吸收系数有显著差异可用于消除干扰吸收直接测定混合物溶液在等吸收波长处的吸收度之差值 该差值与被测物浓度成正比 而与干扰物浓度无关 用数学式表达如下 A 1 2 Aa b1 Aa b2 Aa1 Aa2 Ab1 Ab2 E aCa L Eb Cb Lb为干扰物 波长 1 2处的Eb相等 Eb 0 A混 Ea Ca L 与干扰物浓度无关 双波长法测定复方磺胺甲噁唑片中SMZ含量的原理 TMP等吸收点 SMZ吸收差异大 样品在257nm304nm处的吸收度差值与SMZ浓度成正比与TMP无关 工作标准曲线的制备复方磺胺甲噁唑中SMZ的含量测定 四 实验内容 1 标准贮备液的配制精密称取SMZ对照品 加入95 乙醇溶解后 以氢氧化钠液定容 得标准贮备液 100 g mL 2 SMZ的标准曲线及回归方程制作 1 工作标准曲线的制备 2 SMZ的标准曲线及回归方程制作取贮备液0 3 6 9 12 15ml 1 工作标准曲线的制备 测 A 1 2 作标准曲线 最小二乘法回归得回归方程参考标准方程 A 6 467 10 12CS 0 002r 0 999线性范围0 15ug mL A为纵坐标 C为横坐标 本品20片 研细 振摇10min 定容 0 1mol LNaOH液稀释 滤过 精密量取续滤液5ml 置100ml容量瓶内 2 复方磺胺甲噁唑中SMZ的含量测定 0 1mol LNaOH液稀释 测 A 257 304 空白溶剂怎么做 注意事项 测定时应注意 仪器的狭缝应小于1nm 以保证单色光的纯度 操作过程中用对照品溶液核对等吸收点波长 且仪器波长的重现性应符合要求 紫外测定线性关系 配置系列浓度对照液 n 5 A 0 2 0 8 r 0 9996 n 5 截距应接近于零 实验结果与计算 表1磺胺甲恶唑标准曲线记录 根据表中数据做好线性回归曲线 写出标准曲线方程及相关系数 记录 磺胺甲恶唑片称量记录 记录 磺胺甲恶唑片测定记录 思考题 1 当确定参比溶液时 干扰物如TMP溶液是否需要精确配制 为什么 2 在选
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