[微波]_MARS密闭微波消解仪的.doc

CEM MARS密闭微波消解仪的图文操作手册一、 CEM MARS密闭微波消解仪：门开关键盘显示屏排气管道CEM MARS密闭微波消解仪键盘：START/PAUSE-开始/暂停，开始运行当前显示的方法或者暂停操作；STOP-停止运行方法、返回主菜单；HOME-在任何软件选项下按下home键之后返回主菜单；SELECT-确定输入参数、选择方法等，在某些选项中进入下一级菜单；PRINT-打印方法数据、系统信息、方法程序和设置参数等信息；ARROW KEYS-移动光标；BACK-在编辑方法和设置菜单中返回上一级菜单；NEXT-在编辑方法和设置菜单中进入下级菜单；P/T-显示当前仪器温度和压力值；-当仪器门打开时转盘旋转。二、 功能和用途：1、 功能： 微波加速反应系统（MARS）是一种用于消解、萃取、蛋白水解浓缩、干燥、合成等实验室工作的仪器，主要为AA、ICP和LC等分析的样品预处理，加速样品反应，缩短处理时间，从而提高工作效率；2、 用途：MARS 使用微波能量加热样品化合物，例如水和其他极性液体能快速吸收微波能量，样品放置在可透微波的消解罐中，极性液体和离子液体溶液（通常为酸）可以快速加热并提高压力，使得样品可以在很短时间内消解。三、 操作步骤：1、接通电源，打开仪器的左侧靠里的电源开关后仪器开始自检，以下界面将依次出现，最后进入主菜单界面。务必按“P/T”键出现下面界面，以检查温度指示是否正常：温度T60；2、 称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，所以在实验初期需要对不明样品通过颜色和气味鉴别待处理样品的特性（是否易燃、易爆或易挥发，并严格控制样品量在0.5g以内）。按如下准则：有机样品应限制在0.5g/容器，无机样品应限制到1.0g/容器。注意事项：a、 不熟悉的样品称样量应严格控制在0.5g以内；b、 称样量应尽量保持一致；c、 在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐（消解罐）；d、 加样时不要使样品沾到容器壁上，如沾附请用溶剂或去离子水洗入溶液内。3、 加酸：消解时溶剂量为8ml酸（8ml溶液总体积30ml）。注意事项：a、同一批反应必须使用相同的酸或溶剂（不能使用不同的试剂体系）；b、溶剂的选择：消解时不限制HNO3、HF、HCl的使用，可适当添加双氧水促进消化。H2SO4、HPO3会产生高温，使用时应有严格的温控。禁止使用在密闭容器中危险较大的H3ClO4。密封弹片，安装时小头向下配套扳手4、 消解罐的安装：反复确认密封弹片安装正确后用配套扳手拧紧螺帽即可；保证所有的消解罐都已安装好保护套，同时保证保护套和消解罐外壁是干燥的。温度探头驱动马达保护套承载转盘5、 消解罐的摆放：为了仪器的操作规范，应保证消解罐对称置于转盘上，将承载转盘放在驱动马达上；为减少多模微波场的影响，每批消解罐数至少为8个。摆放规则为8-16个罐时均匀放于内圈；17-24个罐时均匀放于外圈；25个罐以上时，放满内圈后再将其余消解罐均匀放于外圈。6、 创建方法：a、 移动光标至“Edit/Create method”，按“SELECT”选择；b、 移动光标至“User Directory”，按“SELECT”选择；c、 移动光标至“NEW METHOD”，也可以改变已经存在的方法，按“SELECT”选择；d、 样品选择e、 选择控制模式，“SELECT”选择；f、 设定所需要的时间、压力和温度参数。每个方法可以设定5个步骤。移动光标选择功率，按“SELECT”键出现三功率选择平台（注意：通常设定100%）； 循环设置，可以编辑5步。 按“NEXT”键进入下一步；g、 方法命名：移动光标选择相应字母，按“SELECT”选中，“SPACE”为空格，“DELETE”为删除。文件名最长为24个字母。 按“NEXT”键进入下一步；h、 样品描述：按“NEXT”键进入下一步；i、 方法信息：依次输入样品、试剂和罐子数等信息。按“NEXT”键结束，创建方法成功。7、 载入方法：可以从CEM目录或USER目录下选择调入的方法。 移动光标选择所需的方法，按“SELECT”返回主菜单。选中的方法就会在主菜单上显示为当前方法。 按“1”键显示当前方法的具体程序，8、 运行方法：运行前务按“1”键检查当前方法在“”下必须有“CONTROL”显示，程序运行时将会出现所选控制模式的显示界面，当屏幕上出现一个移动的波形符号时，表示微波正在发射。a、 按键开始消解程序；b、 如果在程序运行时按下键，将会出现下面提示界面c、 如果在程序运行中当需要进行功率调整时，将会出现下面界面d、 如果温度或压力超过罐子的最大承受能力或程序运行完毕或按下“STOP”键时，程序中止后将会出现下面的冷却提示界面仪器将执行冷却过程，冷却时间在“SETUP”中已设置为默认15min。注意：在冷却过程中屏幕实时显示罐中当前温度和压力； 冷却完成后转盘停止转动，屏幕温度数值也就停止更新。如下图9、 按下“P/T”键可以显示主控罐中当前的压力和温度值10、 在安全时才允许取出消解罐（推荐温度70，压力50psi），进行下一步操作；11、 转移：因为在转移过程中可能会有酸雾，操作时一定带上防强酸的橡胶手套、将消解罐的口部向外倾斜以防酸雾喷到脸上。 转移后用去离子水冲洗消解罐5ml3次，洗液也倒入相应的烧杯中；12、 赶酸、定容和测试等。13、 关机：待反应结束15min后再关机。注意：开关机间隔至少1min。四、 注意事项：除操作步骤中需要注意的事项外，还有以下各方面需要注意，1、仪器操作a、 微波启动后15s内不能关掉, 微波停止后5分钟之内不得关机b、 温度传感器为重要精密装置，应经常检查是否干净，应尽量避免折压。c、 微波腔体必须干燥，没有水滴和颗粒物d、 开关机间隔应大于1min2、样品准备a、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）： 炸药（TNT，硝化纤维等） 推进剂（肼，高氯酸胺等） 高氯酸盐二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1等） 引火化学品漆 醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烃（丁烷，己烷等） 乙炔化合物双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） 硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物b、 不得使用高氯酸，硫酸、磷酸应有严格的温控措施c、 样品未知时或有机物样品，样品量不得大于0.5克d、 溶液量不得小于8ml，不大于30ml3、反应罐a、反应罐支架，外套，内衬罐外壁必须保证干燥清洁b、内衬罐清洗不得使用硬质物，以免损伤罐子表面（清洗可用高温清洗及酸缸浸泡）c、支架，外套不得浸泡清洗，必要时用柔软的布蘸水擦拭d、注意反应罐使用的温度压力限制e、装配反应罐时必须检查各个连接部件的严密性, 是否连接紧固五、 附录：附录1：控制模式选择：1、Standard Control标准温/压控制：根据设定的目标温度和压力值，机器以最快的速度激发反应，达到并控制在所设定的目标值。注意：此模式一般为CEM售后服务人员专用。2、Ramp to Temperature比例温度/时间控制：根据设定的目标温度值，通过改变微波发射功率，使反应匀速升温达到并控制在所设定的目标温度值。注意：此模式可帮助化学实验人员清楚的了解化学反应实时的反应情况，找到反应临界点和最佳反应条件。此模式应用广泛，更加适合于不熟悉样品的消解。下面上述温度为样品的临界分解温度。 低糖/淀粉/碳水化合物：140， 蛋白质类：145150， 多糖类：150， 类脂/脂肪类160-165， 重油类（石油/沥青）180-1853、Power/Time 比例功率/时间控制：因为此模式不可改变功率值和时间，为最原始的控制方法，不适合密闭反应。主要适用于使用烧杯等非密闭容器的特定方法和功率测试，无温压控制的密闭反应，可能会产生严重后果。附录2：方法内容编辑的一般原则，消解一般推荐使用三步消化：干样取样量控制在0.5g（ml）以内，湿样根据固型物含量来决定，溶剂为硝酸简单样品：取样量控制在0.5g（ml）以内，溶剂为硝酸ENTER METHOD PARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSICHOLDMAX%CONTROL1160010005:00/12001:002160010005:00/16005:003160010003:00/17018010:00复杂样品：称样量控制在0.5g以内，溶剂为硝酸或硝酸/盐酸或硝酸/氢氟酸ENTER METHOD PARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSICHOLDMAX%CONTROL1160010005:00/12001:002160010005:00/16005:003160010004:00/185-19015:00通用方法：ENTER METHOD PARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSICHOLDMAX%CONTROL1160010003:00/10003:002160010007:00/15003:003160010005:00/17003:004160010005:00/19010:00消解升温时间由升温速率来确定：第一步控制在20/min之内，第二、三步10/min之内。升温时间应（目标温度-升温前温度）/升温速率每次消解至少需要8罐以上。注意：1样品经推荐程序消化后若发现没能消化完全，下次实验前应把把原程序适当后调整（适当增加最终保持时间或提高最终温度）。2为延长罐子的使用寿命，应当作到1）能用低温消化的样品就不用高温消化2）升温速率不可过高3）高温下保温时间不宜过长附录3：上机分析时注意事项1. As/Hg（原子荧光法）:测Hg不必全消解，As不但要全消解还必须赶酸到近干，加盐酸定容与系列酸度相同（还原剂必须用硫脲/Vc联合还原剂）。2. Pb，Cd，Cr等重金属如果上石墨炉检测，条件必须优化：（1）消解液先赶酸，根据定容体积大概赶到0.5-1mL（2）根据石墨炉厂家建议及经验加基体改进剂，如Pb建议基体改进剂为浓度10mg/mL的(NH4)H2PO4，有时再加一点浓度1mg/mL的Mg(NO3)2，效果更好（3）必须优化条件，如：灰化温度和原子化温度等。附录4：日常维护：平时应注意仪器及消解罐罐体的清洁卫生，因为罐体本身不吸收微波，但如果不清洁，杂质会吸收微波造成局部温度过高，损坏罐体，清洁周期应保证每天至少一次。