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文档简介

37甲醛作业指导书方法一、乙酰丙酮分光光度法1适用范围本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定,本标准不适用于印染废水。 当试样体积为 25 ml,比色皿光程为 10 mm,方法检出限为 0.05 mg/L,测定范围为 0.203.20 mg/L。2相关文件HJ 6012011水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法3方法原理甲醛在过量铵盐存在下,与乙酰丙酮生成黄色的化合物,该有色物质在 414 nm 波长处有最大吸收。 有色物质在 3 h 内吸光度基本不变。4仪器设备、实验材料、环境条件仪器设备:全玻璃蒸馏器 500 ml。恒温水浴,分光光度计。实验材料一览表5操作规程5.1校准曲线的绘制5.1.1取数支 25 ml 具塞比色管,分别加入 0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00 ml 甲醛标准使用溶液,加水至 25 ml。5.1.2在上述比色管中分别加入 2.50 ml 乙酰丙酮溶液(4.6),摇匀。于(602)水浴中加热 15 min, 取出冷却。5.1.3 用 10 mm 比色皿,在波长 414 nm 处,以水为参比测量吸光度。5.1.4 将系列校准液测得的吸光度 As 值扣除空白试验的吸光度 Ab 值,得到校正吸光度 Ar,以校正吸光 度 Ar 为纵坐标,以 25 ml 校准液中含有的甲醛量 W 为横坐标,绘制校准曲线,或用最小二乘法计算回 归方程,得:Ar = bW + a式中:Ar校正吸光度;W 甲醛量,mg;a 回归方程的截距; b 回归方程的斜率。5.2测定准确移取适量试样(含甲醛在 80 g 以内,体积不超过 25 ml)于 25 ml 具塞比色管中,用水稀释 至刻度。按上述方法进行测定,减去空白试验所测得的吸光度,从校准曲线上查出试样中 的甲醛量或利用回归方程计算甲醛量。5.3空白试验用 25.00 ml 水代替试样,按 5.2 相同步骤进行平行操作。6异常情况处理及注意事项暂无7结果处理样品中甲醛质量浓度 r 按式(4)计算:rr = W/V式中:r r 样品中甲醛质量浓度,mg/L;W 从校准曲线上查得或利用方程计算的甲醛量,g; V 试样的体积,ml。方法二、4-氨基-3-联氨-5-琉基-1,2,4-三氮杂茂(AHTM)分光光度法1适用范围本标准规定了用AHMT分光光度法测定生活饮用水及其水源中的甲醛。本法适用于生活饮用水及其水源水中甲醛的测定。本法最低检测质量为0.25ug,若取5.0ml水样测定,则最低检测质量浓度为0.05mg/L。AHMT分光光度法选择性高,其他醛类如:乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛及苯甲醛等对本法无干扰。2相关文件GB/T5750.10-2006 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标3方法原理水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-琉基-1,2,4-三氮杂茂(AHTM)在碱性条件下缩合后,经高碘酸钾氧化成6-琉基-S三氮杂茂4,3-b-S-四氮杂苯紫红色化合物,其颜色深浅与甲醛含量成正比。4仪器设备、实验材料、环境条件仪器设备:分 光光度计,10ml具塞比色管。实验材料一览表 序号名称备注1硫酸2碘片3碘化钾4乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液5高碘酸钾6氢氧化钠溶液7硫酸溶液8AHMT溶液9硫代硫酸钠标准溶液10碘标准溶液11甲醛标准储备溶液12甲醛标准使用液13淀粉指示剂5操作规程5.1吸取5.00ml水样于10ml比色管中。5.2另取0,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml甲醛标准使用溶液于10ml比色管并加纯水至5.0ml。5.3在水样及标准系列中加入2.0ml乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液及2.0mlAHMT溶液混匀,于室温下放置20min,加入0.5ml高碘酸钾溶液振摇半分钟,放置5min,于550nm波长,用1CM比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。5.4绘制标准曲线并查出甲醛的质量。6异常情况处理及注意事项

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