实验六 镍电沉积及镀层的结构与性能的测试.ppt

1 实验六镍电沉积及镀层的结构与性能的测试 实验六A 电沉积工艺条件 Hull槽试验实验六B 阴极极化曲线 电流效率和分散能力的测试 1 2 实验六A电沉积工艺条件 Hull槽试验 2 3 实验目的 熟悉Hull槽试验的基本原理 实验操作和结果分析 掌握金属电沉积的基本原理和基本的研究方法 了解电沉积条件对镍沉积层结构与性能的影响 认识电镀过程中添加剂的作用 3 4 实验原理 1 电沉积简介电沉积是用电解的方法在导电基底的表面上沉积一层具有所需形态和性能的金属沉积层的过程 以改变基底表面的特性 改善基底材料的外观 耐腐蚀性和耐磨损性 阴极反应 副反应 酸性镀液 碱性镀液 阳极反应 不溶性阳极 酸性 或 可溶性阳极 当镀液中有添加剂时 添加剂也可能在阴极上反应 4 5 实验原理 2 影响沉积层结构与性能的因素镀液组成 pH值 温度 搅拌形式 电沉积的电流密度等因素3 实验过程电沉积镍过程 主要反应为 阴极阳极 实际上至少包含扩散 电还原 电结晶3个步骤 用Hull槽试验能够在较短的时间内 用较少的镀液得到较宽电流密度范围内的沉积效果 Hull槽的结构见图6 1 5 6 实验原理 图6 1Hull槽的结构示意图 Hull槽是梯形结构的镀槽 阴 阳极分别置于不平行的两边 容量主要有1000mL和267mL两种 由于阴阳极距离有规律的变化 在固定外加总电流时 阴极上的电流密度分布也发生有规律的变化 6 7 8 实验原理 在267mLHull槽中加入250mL镀液 总电流为1A 阴极上的电流分布见表6 1 表6 1数据记录表 7 9 实验原理 Hull槽实验结构可用图示记录 如图6 2所示 沉积电流密度范围一般为图6 2中的bc范围 图中ab ad 2 cd bd 3 图6 2Hull槽样板及镀层状况记录符号 8 10 实验仪器与试剂 仪器 Hull槽 直流稳压电源 电流表 恒温槽 电吹风 导线 镍板阳极 不锈钢或铜片阴极 试剂 硫酸镍 氯化钠 硼酸 除油液和酸洗液 9 11 实验步骤 1 配制500mL基础镀液 将267mLHull槽用水洗净后 加入250mL基础液 置于恒温槽中 2 将Hull槽阴极片 的不锈钢或纯铜片 用金相砂纸磨光 经碱液除油和30 HCl预腐蚀 用自来水和去离子水逐次认真清洗后 置于Hull槽中 3 用镍为阳极 使用直流稳压电源以1A的电流沉积10min 取出阴极片 用水冲洗干净 经干燥后观察 并按图6 2记录阴极上镍的沉积情况 镀液组成和实验条件 10 12 实验步骤 4 在基础镀液中依次加入糖精 苯亚磺酸钠 镍光亮剂XNF和十二烷基硫酸钠 使其浓度分1 0g L 0 5g L 0 3g L 0 1g L进行同步骤 2 的实验和记录 5 在含所有添加剂的光亮镍镀液中 根据步骤 2 的实验条件 比较镀液搅拌与不搅拌 常温和实验温度下镍的沉积层质量 并进行记录 11 13 实验数据记录与处理 1 按图6 2记录基础镀液中阴极上镍的沉积情况 镀液组成和实验温度 2 记录基础镀液中加入添加剂后阴极上镍的沉积情况 3 记录含有添加剂的镍镀液中 搅拌和不搅拌 常温和试验温度情况下镍的沉积情况 并计算质量 4 对比以上实验记录与计算结果找到电沉积的最佳工艺条件 12 14 实验六B阴极极化曲线 电流效率和分散能力的测试 13 15 实验目的 实验并掌握极化曲线的测试和结果的分析方法 实验并掌握电流效率 分散能力的测试方法和结果分析 14 16 实验原理 1 在金属的阴极反应过程中 电位和电流的比值称为极化度 可以通过极化曲线中极化 极化度和过电位的变化来分析镀液组分和添加剂的作用 通过Tafel曲线的制作 求得电极过程动力学参数 探索电沉积机理 判断和分析镀液中各组分的作用及其最佳用量 选择工作条件和评定各种电镀液的性能 15 17 实验原理 2 阴极电流效率 是在电沉积时 实际用于镀层沉积的电量与通入的总电量的百分比 采用恒电流沉积法测定电流效率 6 1 式中 为阴极片镀后增重 g 为电镀时所用电流 A t为电镀时间 h 为镍的电化学当量 根据镀层的质量 可计算镀层的厚度L和沉积速率 即和 6 2 式中 为阴极面积 为金属Ni的密度 t为电镀时间 h 16 18 实验原理 3 分散能力 TP 也称为均镀能力 指在某一特定的电镀条件下通过电流时 镀液促使金属均匀沉积在阴极 镀件 上的能力 这里只绍哈林槽 远近阴极法 测定法计算分散能力 即 6 3 式中 k为远近阴极的距离比 本实验中等于5 为沉积后远 近阴极增加的质量 17 19 实验原理 图6 3哈林槽的结构示意图 测定时槽的两端各放一个面积相等的阴极 在两阴极之间放入一个与阴极尺寸相同的网状或带孔的阳极 远近阴极与阳极的距离比为5 1 即 18 20 实验仪器 仪器 CHI660A电化学工作站 直流稳压电源 恒温槽 19 21 实验步骤 1 用镍片为对电极 饱和甘汞电极为参比电极 玻璃碳电极为研究电极 在基础镀液和逐渐加入与实验A对应的添加剂的镀液中测定镍沉积的阴极极化曲线 从比开路电位稍负的电位开始向阴极方向扫描 电位扫描速率10 2 根据Hull槽实验结果 选择某一电流密度 将基础液和光亮镀液在实验温度下及在室温下分别用恒电流 20 22 实验步骤 法沉积40min 比较获得的镀层表观质量并根据沉积前后阴极片的增质量和通过的总电量 计算电流效率 镀层厚度和沉积速率 3 用与步骤2相同的实验条件 用哈林槽方法测试镀液的分散能力 4 电流效率和分散能力测定的具体操作过程为水洗 碱洗 水洗 酸洗 水洗 吹干 称量 水洗 酸洗 水洗 带电入槽 出槽 水洗 吹干 称量 21 23 实验数据记录与处理 1 对比基础镀液和加入添加剂后的镀液分别得到的阴极极化曲线 通过极化曲线中极化 极化度 和过电位的变化分析镀液组分和催化剂的作用 2 计算电流效率 镀层厚度和沉积速率 3 计算镀液分散能力 22 24 关于极化曲线的测试 一般采用三电极体系 待测电极作为工作电极 参比电极可以选用饱和甘汞电极或者汞 氧化汞电极