（全国）2017年高中化学 暑期作业第14讲 突破化学“基础实验”实现高效备考（高考复习适用）.doc

第14讲突破化学“基础实验”实现高效备考实验基础知识多以选择题的形式直接出现，也可作为综合实验题的一部分出现。对于基本仪器和基本操作复习中注意多对比，勤归纳，不断重复、巩固记忆；物质的分离、提纯和检验，应强化操作特点和适用范围，结合物质性质，选择合适方法。1重要化学实验仪器的选取与使用(1)常用仪器的分类要掌握仪器的外观特征、主要用途、使用方法和注意事项，可根据用途或典型装置分类记忆。直接加热的仪器：坩埚、蒸发皿、试管、燃烧匙；间接加热的仪器：烧杯、锥形瓶、烧瓶、蒸馏烧瓶。用于计量的仪器：托盘天平、量筒、滴定管、容量瓶、温度计。用于分离的仪器：干燥管、漏斗(包括普通漏斗、分液漏斗、长颈漏斗)、冷凝管、洗气瓶。(2)常用仪器的注意事项的“四个三”三个易出错的仪器名称：“坩埚”写成“坩锅”、“容量瓶”写成“溶量瓶”，“滴定管”写成“滴管”。仪器使用的三个方向：冷凝管中冷凝水“下口进，上口出”；干燥管中气体“大口进，小口出”；分液时“下层液体下口出，上层液体上口倒”。使用前需检漏的三种仪器：分液漏斗、容量瓶、滴定管。仪器使用的三个具体问题：试管、烧瓶、烧杯、酒精灯、蒸发皿的盛液量；量筒、滴定管、托盘天平、温度计、容量瓶的“0刻度”及“精度”问题；滴定管、容量瓶、量筒的视线不平的误差分析。【例1】(根据近两年高考试题改编)下列仪器的使用正确的是_。a用量筒量取15.00 ml naoh溶液b用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物c用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体d用温度计测量出酒精的沸点为78.5 e用蒸发皿加热nacl溶液可以得到nacl晶体f用碱式滴定管取23.10 ml氯水g用带玻璃塞的棕色试剂瓶存放浓hno3h用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物2突破化学实验基本操作(1)药品的存放和取用药品存放：药品状态定口径，瓶塞取决酸、碱性；受热见光易分解，存在低温棕色瓶；吸水挥发易氧化，蜡封水封或油封；特殊试剂特殊放，互不反应要记清。药品取用：粉末状固体药品用药匙或纸槽，横放在试管底；块状固体用镊子夹持横放在试管口；少量液体药品用胶头滴管；准确量取时用量筒或滴定管；取较多量液体直接倾倒。(2)试纸的使用常用试纸有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、ph试纸、ki淀粉试纸等，使用时要注意分清不同试纸的颜色、使用方法、使用范围和注意事项。(3)物质的加热常用加热仪器有酒精灯和酒精喷灯。酒精灯加热温度在500 以内，酒精喷灯的最高温度是1 000 左右。常用的加热方法有直接加热、水浴加热(加热均匀，易于控制)、油浴加热等。(4)仪器的洗涤：洗涤时使用毛刷，用去污剂和水冲洗。洗净的标准是玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。(5)常见实验操作的先后关系：制备气体之前必须检查装置的气密性；拆除装置时，先把导气管撤出液面，后熄灭火源；用h2、co等还原金属氧化物时应先通气后点燃酒精灯。停止实验时应先熄灯，后停止通气；点燃可燃性气体时，先验纯后点燃；给试管加热时，先预热，再集中加热。【例2】(根据近两年高考试题改编)下列有关实验操作的说法不正确的是_。a液溴易挥发，在存放液溴的试剂瓶中应加水封b易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源c在气体发生装置上直接点燃co时，必须先检验co的纯度，最简单的方法是用排空气法收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声d在50 ml量筒中配制0.100 0 moll1碳酸钠溶液e金属钠着火时，用细沙覆盖灭火f用ph试纸测定溶液的ph时，需先用蒸馏水润湿试纸g分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出h振摇分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞i配制0.100 0 moll1氯化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流j滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗k蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏烧瓶支管口3物质的分离、提纯和检验(1)分离与提纯物质时需要把握的“四原则”和“三必须”“四原则”：一不增，不得引入新杂质；二不减，尽量不减少被提纯的物质；三易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；四复原，被提纯的物质要易被复原。“三必须”：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽；除杂途径必须最佳。(2)常用的分离与提纯方法根据分离、提纯过程所涉及的原理不同，有“化学法”与“物理法”两大类。化学法是依据有关物质的化学性质，通过合适的化学反应来实现物质的转化与提纯。常用的有“直接加热法”，如除去碳酸钠固体中的碳酸氢钠杂质；“沉淀法”，如除去nacl溶液中的cacl2杂质；“氧化还原法”，如除去fecl2溶液中的fecl3杂质等。物理法则依据物质物理性质上的差异进行分离提纯，如“升华法”、“过滤法”、“结晶法”、“蒸馏法”、“分液法”、“渗析法”等，均属于物理法。对于各种方法的使用要注意其使用仪器、适用范围和操作要点。(3)常见离子的检验要求“先取样，后操作”。如果样品是固体，一般先用水溶解，配成溶液后再检验。“先现象，后结论”。如向na2co3溶液中滴加盐酸，所观察到的现象应记录为“有气泡产生”，不能说成“反应放出二氧化碳”或“有无色的二氧化碳气体放出”。(4)物质或离子检验的基本步骤外观初步判断(固体、溶液中离子、气体的颜色)化学方法进一步确认(利用特征反应)得出正确结论(根据现象做出判断)。(5)离子检验的方法掌握常见阳离子nh、al3、fe3、fe2、cu2和阴离子cl、br、i、so、so、co的检验方法，如检验所用试剂、实验现象和实验操作等。【例3】(根据近两年高考试题改编)下列仪器的使用正确的是_。a碘在乙醇中的溶解度较大，可以使用乙醇萃取的方法分离溶于水的碘b.用如图所示装置从ki和i2的固体混合物中回收i2c用烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗完成用溴水和ccl4除去nabr溶液中少量nai的实验d乙酸乙酯和乙醇的密度不同，可以使用分液的方法分离乙酸乙酯和乙醇e用澄清石灰水洗气的方法除去co2中混有的cofnacl在水中的溶解度很大，可以使用重结晶的方法除去kno3固体中混杂的naclg丁醇与乙醚的沸点相差较大，可以使用蒸馏的方法除去丁醇中的乙醚h分离na2co3溶液和ch3cooc2h5，选用i用fecl2溶液吸收cl2选用j.用如图所示装置蒸干nh4cl饱和溶液制备nh4cl晶体【例4】现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：已知：控制溶液ph4时，fe(oh)3沉淀完全，ca2、mg2不沉淀。该同学得出的结论正确的是()a根据现象1可推出该试液中含有nab根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根c根据现象3和4可推出该试液中含有ca2，但没有mg2d根据现象5可推出该试液中一定含有fe2一、化学实验基本仪器和基本操作1下列盛放试剂的方法正确的是()a氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中b汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中c碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中d氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中2(2016课标全国，10)下列实验操作能达到实验目的的是()a用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物b用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的noc配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释d将cl2与hcl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的cl23利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是()选项实验器材(省略夹持装置)相应实验a烧杯、玻璃棒、蒸发皿cuso4溶液的浓缩结晶b烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去baso4中少量的baco3c烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体nacl配制0.5 moll1的溶液d烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和ccl4除去nabr溶液中少量的nai4.下列装置能达到实验目的的是()a利用图1装置进行喷泉实验b利用图2装置吸收hcl气体c利用图3装置制备cl2d利用图4装置收集so2气体5以下各种尾气吸收装置中，适合于吸收易溶性气体，而且能防止倒吸的是()a b c d6按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是()a步骤(1)需要过滤装置b步骤(2)需要用到分液漏斗c步骤(3)需要用到坩埚d步骤(4)需要蒸馏装置7(1)下图为常见仪器的部分结构(有的仪器被放大)a中液面所示溶液的读数为_ml，c中液面所示溶液的读数为_ml，用上述四种仪器中的某种测量一液体的体积，平视时读数为n ml，仰视时读数为 m ml，若mn，则所使用的仪器是_(填仪器序号字母)。(2)粗盐经提纯后得到nacl溶液，再经蒸发、结晶、烘干得精盐。蒸发操作中使用到的瓷质仪器的名称为_。该同学将所得精盐配成溶液，用于另一实验。实验中需要用100 ml 1 moll1的nacl溶液，配制过程中需用托盘天平称取的精盐质量为_g，用于配制该准确浓度溶液的玻璃仪器的规格和名称为_。二、物质的分离提纯8下列实验能达到目的的是()a用ccl4萃取碘水中的碘b将足量盐酸加入混有少量caco3杂质的na2so4中可除去杂质c将混有少量hcl的cl2通入naoh溶液中除去hcld将fe(oh)3固体加入沸水中制备fe(oh)3胶体9下列除去杂质(试样中括号内的物质是杂质)时，选用的试剂正确的是()abcd试样na2co3(nahco3)fecl2(fecl3)fe(al)co2(so2)除杂试剂澄清石灰水naoh溶液naoh溶液饱和nahso3溶液10.下列实验操作或方案正确的是()a除去干燥co2中混有的少量so2，可将混合气体依次通过盛有酸性kmno4溶液和浓硫酸的洗气瓶b用图1所示装置可从ki和i2的固体混合物中回收i2c用图2所示装置蒸干nh4cl饱和溶液来制备nh4cl晶体d用图3所示装置除去cl2中含有的少量hcl三、物质的检验11将x气体通入bacl2溶液，未见沉淀生成，然后通入y气体，有沉淀生成，x、y不可能是()选项xyaso2h2sbcl2co2cnh3co2dso2cl212.下列实验可实现鉴别目的的是()a用koh溶液鉴别so3(g)和so2b用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别br2(g)和no2 c用co2鉴别naalo2溶液和ch3coona溶液 d用bacl2溶液鉴别agno3溶液和k2so4溶液13某溶液可能含有cl、so、co、nh、fe3、al3和k。取该溶液100 ml，加入过量naoh溶液，加热，得到0.02 mol气体，同时产生红褐色沉淀；过滤，洗涤，灼烧，得到1.6 g固体；向上述滤液中加足量bacl2溶液，得到4.66 g不溶于盐酸的沉淀。由此可知原溶液中 ()a至少存在5种离子bcl一定存在，且c(cl)0.4 moll1cso、nh一定存在，cl可能不存在dco、al3一定不存在，k可能存在四、 综合提升14下列实验误差分析错误的是()a用湿润的ph试纸测稀碱液的ph，测定值偏小b用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小c滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小d测定中和反应的反应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小15tio2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。实验室利用反应tio2(s)ccl4(g)ticl4(g)co2(g)，在无水无氧条件下制备ticl4，实验装置示意图如下：有关物质性质如下表：物质熔点/沸点/其他ccl42376与ticl4互溶ticl425136遇潮湿空气产生白雾仪器a的名称是_。装置e中的试剂是_。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、_、加装药品、通n2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：停止通n2熄灭酒精灯冷却至室温。正确的顺序为_(填序号)。欲分离d中的液态混合物，所采用操作的名称是_。16某学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：在大试管a中配制反应混合液；按图甲所示连接装置(装置气密性良好)，用小火均匀加热大试管510 min；待试管b收集到一定量产物后停止加热，撤去导管并用力振荡，然后静置待分层；分离出乙酸乙酯层，洗涤、干燥。已知乙醇可以与氯化钙反应，生成微溶于水的cacl26c2h5oh。有关试剂的部分数据如下：物质熔点/沸点/密度/gcm3乙醇117.378.50.789乙酸16.6117.91.05乙酸乙酯83.677.50.90浓硫酸(98%)338.01.84(1)配制反应混合液的主要操作步骤为_(不必指出液体体积)；制取乙酸乙酯的化学方程式为_。(2)上述实验中饱和na2co3溶液的作用是_。a中和乙酸和乙醇b与乙酸反应并吸收部分乙醇c减小乙酸乙酯的溶解度，有利于其分层析出d加快乙酸乙酯的生成，提高其产率(3)步骤中需要小火均匀加热，其主要原因之一是温度过高会发生副反应，另一个原因是_。(4)写出步骤中观察到的实验现象_。(5)分离出乙酸乙酯层后，一般用饱和cacl2溶液洗涤。通过洗涤可除去的杂质是_(填名称)；干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为_(填字母)。ap2o5 b无水硫酸钠c碱石灰 dnaoh固体(6)某化学课外小组设计了图乙所示的装置(图中铁架台、铁夹、加热装置均已略去)制取乙酸乙酯，与图甲装置相比，图乙装置的主要优点有_。a增加了温度计，有利于控制反应温度b增加了分液漏斗，能随时补充反应混合液c增加了冷凝装置，有利于收集产物d反应容器容积大，容纳反应物的量多第14讲突破化学“基础实验”实现高效备考备考指导例1cdeg解析a项量筒的精确度为0.1 ml，不能量取15.00 ml naoh溶液，错误；b项苯和四氯化碳混溶，不能用分液漏斗分离，错误；c项用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体，正确；d项温度计的量程可以根据需要适当选择，100 的温度计精确度为0.1 ，正确；e项用蒸发皿加热nacl溶液可以得到nacl晶体，正确；f项氯水具有强氧化性，不能用碱式滴定管量取，错误；g项浓hno3见光易分解且具有强氧化性，应用带玻璃塞的棕色试剂瓶存放，正确；h项瓷坩埚不能灼烧碱性物质，错误。例2cdfk解析a项液溴易挥发，在存放液溴的试剂瓶中加水可以减小溴的挥发，正确；b项易燃试剂往往具有非常强的还原性，遇到强氧化剂时易燃烧，正确；c项可燃性气体验纯要用排水法收集一小试管气体，然后点燃气体用于验纯。若用排空气法收集气体易混入空气，点燃时可能发生爆炸，错误；d项量筒只能用来量取一定体积的液体而不能用来配制溶液，错误；e项金属钠以及燃烧生成的过氧化钠都易与水和二氧化碳反应，故着火时用细沙灭火，正确；f项用ph试纸测定溶液的ph时，不能用蒸馏水润湿，错误；g项分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，正确；h项振摇分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞，正确；i项准确配制一定物质的量浓度的溶液应使用容量瓶，将液体转移到容量瓶中应使用玻璃棒引流，正确；j项，正确；k项蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，错误。例3cgi解析a项分离溶于水的碘用萃取方法，但不能用乙醇作萃取剂，因乙醇和水互溶，错误；b项该装置无法回收气态碘且蒸发皿加热不需垫石棉网，错误；c项将含有少量nai的nabr溶液置于分液漏斗中，加入过量溴水和四氯化碳充分振荡，上层为nabr溶液，下层为含有br2、i2的ccl4溶液，分离出上层液体即可，正确；d项分离互不相溶的液体混合物用分液法，乙酸乙酯和乙醇是相溶的，不能用分液法分离，错误；e项co2可以被澄清石灰水吸收，而co不可以，错误；f项除去kno3固体中混杂的nacl，用重结晶的方法，原理是硝酸钾的溶解度随温度的变化较大，错误；g项除去丁醇中的乙醚，利用沸点不同用蒸馏法进行分离，正确；h项ch3cooc2h5与na2co3溶液互不相溶，故应选择分液漏斗将其分离，错误；i项将cl2通过盛有fecl2溶液的洗气瓶，将cl2吸收，正确；j项nh4cl加热易分解，错误。例4c试液中加入naoh溶液和na2co3溶液(引入了na)，过滤后的滤液进行焰色反应，观察到黄色火焰，只能证明滤液中含有na，但不能说明该试液中含有na，应直接取该试液进行焰色反应，a项错；葡萄糖酸盐中不含cho，加入银氨溶液、水浴加热，不可能产生银镜，b项错；若试液中只含有fe3，不含fe2，也能出现现象5，不能说明该试液中一定含fe2，d项错；调节ph4，过滤所得滤液中加入nh3h2o，无沉淀，说明不含mg2，加入na2co3溶液，产生白色沉淀，说明含有ca2，c项正确。考点突破1da项，氢氟酸可与玻璃中的sio2反应，浓hno3有强氧化性，能腐蚀橡胶塞；b项，汽油、煤油可使橡胶溶解而膨胀；c项，碱性溶液与玻璃中的sio2反应，生成有黏性的na2sio3，能把瓶塞和瓶颈粘在一起，不能用磨口塞；d项，氯水中的hclo和agno3见光易分解，存放在有磨口塞的棕色瓶中。2ca项，乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯，乙酸乙酯不溶于水，分离应使用分液漏斗，错误；b项，no能被空气中的氧气氧化，且其密度也与空气相近，故不能用向上排空气法收集no，no难溶解于水，可用排水法收集，错误；d项，将cl2与hcl混合气体通过饱和食盐水可除去其中的hcl，得到的cl2中含有水蒸气，错误。3da项，缺少酒精灯、铁架台(或三脚架)，不能完成cuso4溶液的浓缩结晶，错误；b项，缺少漏斗、铁架台等实验器材，不能完成过滤操作，错误；c项，缺少称量仪器天平，不能称量nacl固体，无法配制0.5 moll1的nacl溶液，错误；d项，br22i=2bri2，然后用ccl4萃取i2，利用烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗完成分液操作，正确。4aa项，co2能与naoh溶液反应，可以进行喷泉实验，故正确；b项，hcl极易溶于水应加防倒吸装置，若将图2装置中“上层换成水层、下层换成ccl4层”，则具有防倒吸效果，故错误；c项，缺少加热装置，故错误；d项，so2气体密度大于空气密度，应采用向上排空气法收集，故错误。5d防止倒吸的装置要求容器的容量较大，才能容纳可能吸入的液体。中只有进气管没有出气管，且导气管没接近液面不利于气体的吸收；中虽有倒置漏斗，但因其全部浸没在液体中未能发挥作用，应该将其边缘贴在液面上。6ca项，从流程图可知，经过操作(1)，混合体系一分为二(滤液和不溶性物质)，所以该步骤为过滤；b项，经过操作(2)，混合体系一分为二(水层和有机层)，则该步骤为分液，用到的主要仪器为分液漏斗；c项，从得到的物质可知，该步骤为蒸发结晶过程，用到的仪器是蒸发皿、玻璃棒和酒精灯等，不用坩埚；d项，从有机层分离出甲苯，依据甲苯和甲醇二者沸点差别较大，采取蒸馏法进行分离。7(1)28.021.30c(2)蒸发皿5.9100 ml容量瓶解析(1)a中小刻度在下面，a是量筒，每一刻度是1.0 ml，则图中液面所示溶液的读数为28.0 ml；c中小刻度在上面，c是滴定管，每一刻度是0.10 ml，则图中液面所示溶液的读数为21.30 ml；测量一液体的体积，平视时读数为n ml，仰视时读数为m ml，若mn，说明小刻度在上面，该仪器为c(滴定管)。(2)蒸发中使用到的瓷质仪器为蒸发皿；精盐质量为0.1 l1 moll158.5 gmol15.9 g；用于配制准确浓度溶液的玻璃仪器为容量瓶。8a碘易溶于四氯化碳，微溶于水，a项正确；用盐酸除去caco3，会引入cacl2杂质，可将混合物溶于水，过滤，再蒸发结晶得以分离，b项错误；naoh与hcl、cl2都能够反应，可将混合气体通入饱和食盐水除杂，c项错误；fe(oh)3难溶于水，将其分散到水中，只能得到fe(oh)3的悬浊液，d项错误。9ca项中na2co3与nahco3均与澄清石灰水反应，均产生沉淀，故a项错误；b项二者都与naoh反应生成沉淀，故b错误；c项中fe不与naoh反应，杂质al与naoh反应，符合除杂原则，故c项正确；d项二者均不与饱和nahso3溶液反应，故d项错。10aso2具有还原性，可被酸性kmno4溶液氧化而除去，浓硫酸可以干燥co2气体，a项正确；该装置无法回收气态碘，b项错误；nh4cl受热易分解，c项错误；除去cl2中的hcl应用饱和食盐水，d项错误。11bso2与bacl2溶液不反应，但通入h2s后，so2与h2s发生氧化还原反应，生成硫沉淀，a不符合题意；cl2与bacl2溶液不反应，使溶液呈酸性，通入co2，酸性条件下也无沉淀，b符合题意；nh3与bacl2溶液不反应，但使溶液呈碱性，通入co2后，碱性条件下生成baco3沉淀，c不符合题意；so2与bacl2溶液不反应，但通入cl2后，有so生成，故有baso4沉淀生成，d不符合题意。12ca项，so3(g)和so2均能与koh反应且没有明显的现象；b项，br2(g)和no2均具有氧化性，氧化i为i2，均能使湿润碘化钾淀粉试纸变蓝；c项，co2与naalo2溶液反应生成白色沉淀al(oh)3，co2与ch3coona不反应；d项，agno3溶液和k2so4溶液与bacl2溶液反应均生成白色沉淀，错误。13b根据加入过量naoh溶液，加热，得到0.02 mol气体，说明有nh，为0.02 mol，同时产生红褐色沉淀，说明有fe3，而且为0.02 mol，则没有co，根据不溶于盐酸的 4.66 g 沉淀，说明有so，且为0.02 mol，则根据电荷守恒可知一定有cl，至