化验分析.doc

一化学沉铜液分析方法1. CU2+取20ml工作液，加 纯水50ml，加20ml 20% H2SO4和20ml 10% KI溶液， 加20ml 10%KSCN溶液，搅拌均匀.用0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色.加5ml 淀粉溶液，继续用0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至浅米色.计算：CU2 (g/L)= （MV）3.82. NaOH HCHO.用PH=9.18标准缓冲液校正PH计.用40ml工作液放入150ml烧杯中,开动电磁搅拌器.把PH计电极放入烧杯中，用0.5N HCI标准溶液滴定至PH=10.5，记下耗用的体积Va.加入20ml 20%的亚硫酸钠溶液，搅拌均匀再用0.5N HCI标准溶液滴定至PH=10.5, 记下第二次耗用的体积Vb计算： NaOH(g/L)= （NVa）HCI1 HCHO(g/L)= （NVb）HCI0.75PA-31碱性清洗液1. PA-31 取10ml工作液加入到250ml锥形瓶中，加纯水100ml和4滴甲基橙指示剂.用0.1M HCL标准溶液滴定至红色. PA-31(V/V)=(N*V)HCL*30%0.332. CU2+取20ml工作液加入到250ml锥形瓶中，加 纯水50ml.加10ml乙醇，2-3滴PAN指示剂.用0.1N EDTA标准溶液滴定至绿色. CU2 (g/L)= （MV）EDTA0.32PA-32微蚀1.H2SO4取稀释液1ml加 纯水50ml，加2-3滴甲基橙指示剂.用0.1N NaOH 标准溶液滴定至黄色.H2SO4（ml/L）=(N*V)NaOH26.62. SPS. 取稀释液1ml加 纯水50ml,加20ml 硫酸亚铁铵(0.1N),加10ml 10%硫酸用0.1M的KMnO4标准溶液滴定至粉红色.耗用体积为A 空白试验: 纯水50ml,加20ml 硫酸亚铁铵(0.1N),加10ml 10%硫酸, 用0.1M的KMnO4标准溶液滴定至粉红色, 耗用体积为B SPS=(B-A)119N3.Cu2+. 取槽液2ml加 纯水50ml, 加10mlPH=10的缓冲液，加5滴PAN指示剂.用0.05M EDTA标准溶液滴定至绿色.Cu2+= （NV）EDTA31.8PA-33. 预浸液1. CL-含量 取5ml工作液于100ml容量瓶中，加纯水稀释至刻度取稀释液10ml于250ml锥形瓶中，加50ml纯水和1ml 10% K2CrO4溶液，1克NaHCO3.用0.1N AgNO3标准溶液滴定至红色.CL-（含量/升）=（N*V）AgNO322.酸度取5ml工作液于250ml锥形瓶中.加50mll纯水和3-5滴酚酞指示剂用0.5N NaOH标准溶液滴定至粉红色.酸度（含量/升）=（N*V）NaOH0.2 3.CU2+取20ml工作液于250ml锥形瓶中.加100ml纯水.加20ml PH=10缓冲溶液和10滴PAR指示剂用0.05M EDTA 标准溶液滴定至黄色CU2 (g/L)= （M*V）3.18PA-341. 比色分析.分别取PA-34浓缩液3.5ml、3ml、2.5ml、2ml于100ml容量瓶中，用20% HCL稀释至刻度，得到标准液活性分别代表：7%、6%、5%、4%. 取50 ml PA-34工作液用水稀释至100 ml，与配制的标准液进行比色. 2.CL-酸度、Cu2+分析方法与PA-33相同3.Sn2+的分析方法. 取5ml工作液. 加纯水50ml，1% 溶粉溶液5 ml.用0.1N I2标准溶液滴定至蓝色.Sn2+(g/L)=（N*V）I211.8工艺条件： PA-33 93-95% V/V PA-34 5-7% V/VPA-35加速液1.PA-35. 取5ml工作液, 加纯水50ml,加5ml淀粉指示剂. 用0.5N I2 标准溶液滴定至蓝色.PA-35（ml/L）=(N*V)I253/22. Cu2+. 取20ml工作液, 加纯水50ml. 加PH=10缓冲液20ml，PAN指示剂5滴. .用0.05M EDTA 标准溶液滴定至橙黄色.CU2+ (g/L)= （M*V）EDTA3.17蚀刻（碱性蚀刻液）1. 铜含量1)取样1ml槽液，置于250ml锥形瓶中.2)加入100ml纯水.3)加入约0.02Gr 紫脲酸铵(MX)指示剂.4)以0.1M EDTA 标准溶液滴定，当颜色由绿色转为蓝色或紫色时限为终点.CU (g/L)=滴定液体积0.231.82. 氯离子含量 抽取5ml工作液于100ml量瓶中，并以纯水稀释至标线位置. 抽取5ml上项之稀释液于250ml锥形瓶中. 加入50ml纯水. 加入约0.35ml（7滴）10% Na2Cr2O7. 加入适量2% 冰醋酸子液约4-5ml，颜色由青绿变为金黄.槽液约10-12ml，颜色由混浊变为澄青黄色. 以0.1N AgNO3缓慢滴定至棕色加终点.氯离子(g/L)=142VFV=0.1N AgNO3的滴定体积（ml）F=0.1N AgNO3的实际浓度（ml/L）蚀刻（碱性蚀刻液）1. 碱当量测定检验方法1.取5ml工作液于100ml量瓶中，并加纯水稀释至刻度.2.取5ml稀释液于250ml锥形瓶中，加入100ml纯水.3.加5滴甲基红指示剂.4.用0.1 H2SO4标准溶液滴定之.5.溶液颜色由黄色变为红色为终点 VF碱含量=. 0.25V=0.1 H2SO4的滴定体积（ml）F=0.1 H2SO4的实际浓度（ml/L）NaOH: 取5ml +50ml水+3d 酚酞Hcl滴定 C=体积*当量*4/5Na2CO3: 取5ml +50ml水+4d 甲基橙Hcl滴定 C=体积*当量*0.0106*100H2SO4: 取1ml +50ml水+5d 甲基橙NaOH滴定 C=体积*当量*26.6HNO3: 取2ml槽液100ml水1N的NaOH滴定至PH=4为终点,消耗体积V C(g/l)=体积*31.5铜缸: 1.CuSO4.5H2O :取样2ml加入浓氨水至深蓝色加50ml水加2-3d PAN指示剂 以0.05M EDTA滴定至终点 绿色,消耗体积V, CuSO4.5H2O(g/l)=250*v*N 2.H2SO4：:取样2ml加50ml水加5d 甲基橙指示剂 以1N NaOH滴定至终点 黄色,消耗体积V, C(ml/l)=13.3*V*N 3.CL-:1.取样品50ml加50ml水2.加25ml 50%HNO3摇匀,停放后作其后之比较重复1.2以准备试剂加5d 0.1N AgNO3用0.01N Hg(NO3)2滴定至清晰为止,清晰度与比较液核定,消耗体积为V C(mg/l)=709.1*V*N锡缸:SnSO4: 取样5ml加50ml水加20ml 20%HCl加2ml的1%淀粉指示剂 以0.1N的I2滴定至终点,消耗体积为V 无色蓝色 C(g/l)=21.45*N*V H2SO4:取2ml50ml 4%草酸铵溶液5d甲基红指示剂,用1N NaOH滴定终点黄色 C=13.3*V*NAC-12: 取10ml 加水50ml加3-4d 溴百里酚蓝蓝指示剂用1N 的NaOH滴定蓝绿终点,消耗为V C(ml/l)=5.11*V*N化铜: Cu2+:2.3g/l NaOH:14.5g/l HCHO:8g/l 升0.1 g/l