左氧氟沙星日本药典方法.doc

左氧氟沙星本品为（）-(S)-3-甲基-9-氟-2,3-二氢-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7氧代-7H-吡啶并1,2,3-de-1,4 苯并噁嗪-6-羧酸半水合物。按无水物计算，含左氧氟沙星（C18H20FN3O4）不得少于99.0%，不得多于101.0%。【性状】 左氧氟沙星呈类白色至淡黄色晶体或晶体状粉末。本品易溶于乙酸，微溶于水和甲醇，在乙醇中极微溶。本品溶解于0.1 mol/L的盐酸。本品在光照条件下浅黄色会逐渐变深。熔点：大约226【鉴定】 取本品适量，加入0.1moL/L 盐酸溶液溶解并稀释（1:150000），照紫外-可见光风光光度法确定其吸收光谱，与参考光谱相比较：两光谱在相同波长显示相似的吸收强度。用溴化钾片法红外分光光度法获取左氧氟沙星水合物的红外吸收光谱图，与参考光谱相比较：两光谱在相同的波数下显示相似的吸收强度。【旋光度】 D20：92-99（-）【纯度】 重金属：取2.0g左氧氟沙星水合物，依据方法四完成实验。准备含有2.0mL铅标准溶液（不超过10ppm）的控制溶液。 相关物质：取本品50mg溶解于10ml水-甲醇溶液（1:1），作为样品溶液。精密移取1mL样品溶液至10mL容量瓶中，以水-甲醇（1:1）溶液定容。精密移取1mL此溶液于10mL容量瓶中，以水-甲醇（1:1）溶液定容，作为标准溶液。精密量取样品溶液和标准品溶液各10uL，分别注入液相色谱仪，按下述方法测定.用自动积分方法确定样品和标准品的每个峰的峰面积：样品溶液中关于左氧氟沙星相对保留时间为1.2的峰面积不得大于标准溶液主峰峰面积的2/5，除主峰和相对保留时间为1.2的峰外每个峰的峰面积不得大于标准溶液主峰峰面积的1/5.此外，除主峰和相对保留时间为1.2的峰以外所有峰的峰面积之和不能大于标准溶液主峰面积的3/10.运行条件检测器：紫外吸收光度计（波长：340nm）色谱柱：内径4.6mm，长15cm不锈钢柱，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（粒径5um）柱温：恒温45流动相：溶解1.76g L-valine（左旋缬氨酸），7.71g乙酸铵，1.25g五水合硫酸铜()于水中，共1000mL。对于此溶液加入250mL甲醇。流速：调整流速是左氧氟沙星的保留时间大约为22min。停止时间（测量的时间跨度）：始于溶剂峰之后，两倍于左氧氟沙星的保留时间。系统适应性Test for required detectability（需要的检测能力）：精密移取1mL标准溶液于20mL容量瓶，用水-甲醇溶液（1:1）定容。取10uL此溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，左氧氟沙星的峰面积应该等于标准品溶液色谱图中左氧氟沙星峰面积的4%-6%。系统性能：溶解10mg氧氟沙星于20ml水-甲醇溶液（1:1）中，移取1mL此溶液于10mL容量瓶中，用水-甲醇溶液（1:1）定容。进样10ul，按上述条件分析得出左氧氟沙星峰和相对保留时间为1.2的峰的分离度不低于3.系统重现性：当实验用上述方法进样10ul 重复6次后，左氧氟沙星峰面积的相对标准偏差不高于3.0%. 残留溶剂 ：分别规定【水分】 2.1-2.7%(0.5g，容量滴定法，直接滴定法)【炽灼残渣】 不多于0.1%（1g）【含量测定】精确称量0.3g左氧氟沙星水合物，溶解于100mL乙酸中，用0.1mol/L高氯酸VS滴定（电位滴定法）。用