（化学工程专业论文）一种新型混合装置结晶器的开发与研究.pdf

中文摘要 鉴于混合过程对结晶或反应过程的黧要性 本文从研究新型的混合技术出 发 力图克服传统的搅拌混合装置或结晶器的缺点 运用薄膜振动混合的理念 开发出 种新黧的混合装置 练晶器 化学工业界目前的反应器和结晶器普遍采用的是单一搅拌式混合 这种传统 混合方法的特点是利用不同类溅的搅拌桨在容器中的转动 使桨叶与流体相互作 用并将功输入流体 从而使容器中的流体形成一定的流场 以达虱混合的目的 其缺点是容易出现流动死嚣 固体甥的分撩不均匀 两且由予叶轮与流体作用产 生的过强的剪切应力对生成的晶体产生碰撞 可能会产生过多的二次成核 为了克服上述常规高速搅拌混合的不利因素 利用现代流体力学的原理 开 发出 种新型豹混合装置 结晶器 以实琥低势切瘦力 无搅搀混合 并最大限 度上达到固体颗粒的均匀悬浮 本文在完成新型混合装置的冷模设计加工的同时 测定了它的流型 并用脱 色法测定了甘油与水调配出不黼中高秸度的流体的混合时闽 透过测定不同振动 频率下的混合时间的变化 绘制出混合时间变化曲线 从丽寻找出最佳的操绍条 件 通过加入不同密度的固体颗粒 模拟结晶过程的固体相悬浮状况 这种新型混合装置具有较高的实用价僵 市场前景广阔 关键词 毅型混合装置流动场混合时间颗粒悬浮 a b s t r a c t d u et ot h ei m p o r t a n c eo fm i x i n gt oc r y s t a l l i z a t i o na n dr e a c t i o np r o c e s s e s a n o v e lm i x i n gd e v i c e c r y s t a l l i z e rh a sb e e nd e v e l o p e du s i n gam e m b r a n ev i b r a t i o n e l e m e n t w h i c ha i m st oo v e r c o m et h es h o r t c o m i n g so ft r a d i t i o n a la g i t a t i o nm i x i n g f r o ms t u d y i n gn e wm i x i n gt e c h n o l o g y n o w a d a y s m o s to fr e a c t o r so rc r y s t a l l i z e r si nc h e m i c a li n d u s t r y e m p l o y a g i t a t i o ns y s t e mf o rm i x i n g i nt h i st r a d i t i o n a lm i x i n gm e t h o d f l u i di si n t e r a c t e dw i t h i m p e l l e r sa n de n e r g yi si n p u ti n t os y s t e mt of o r mac e r t a i nf l o wp a t t e r na n dt h e n m i x e d s u c hm i x i n gm e t h o dm a yg i v es o m es t a t i cz o n e sa n dr e s u l ti nu n a n i f o r m i t yo f t h es o l i dp h a s ed i s t r i b u t i o n a n o t h e rd i s a d v a n t a g ei st h a tt h eh i g hs h e a rs t r e s sa n d d i r e c tc o l l i s i o nb r o u g h ti nb yi m p e l l e r sa r eu n f a v o r a b l et os e c o n d n u c l e a t i o nb e c a u s e o f t h ec o l l i s i o nb e t w e e ni m p e l l e r sa n dc r y s t a l sb yr e a s o no f t o os t r o n gs h e a rs t r e s s b a s e do nt h e c o n c e p t o fm o d e m h y d r o d y n a m i c s an o v e lm i x i n g d e v i c e c r y s t a l l i z e rh a sb e e np r o p o s e da n dd e v e l o p e d w h i c hc a na c h i e v el o w e s ts h e a r s t r e s sa n dt h em a x i m u mu n i f o r m i t yf o rs o l i ds u s p e n s i o nw i t h o u ta n yi n t e r n a la g i t a t o r a f t e rd e s i g n i n ga n df a b r i c a t i n gt h em i x e r w es t u d i e dt h ef l o wp a t t e mb yad i r e c t v i s u a lt e c h n i q u ea n dm e a s u r e dm i x i n gt i m e so ff l u i d sa td i f f e r e n tm i d d l e h i g h v i s c o s i t yu s i n ga d e c o l o r i z e dm e t h o d b yc h a n g i n gt h ev i b r a t i o nf r e q u e n c i e sw ef o u n d t h eo p t i m a lo p e r a t i o nc o n d i t i o n si nt e r m so fm i x i n gt i m e a tt h es a m et i m e i no r d e rt o s i m u l a t ec r y s t a l l i z a t i o np r o c e s sw ea l s os t u d i e db e h a v i o u r so fs o l i ds u s p e n s i o ni nt h e m i x e rb yp u t t i n gv a r i o u sd e n s i t yp a r t i c l e s t h i sn o v e lm i x i n gd e v i c ec a nb ew i d e l yu s e di nm a n yp r o c e s s e sw i t hg r e a t c o m m e r c i a la n dm a r k e tp o t e n t i a l k e yw o r d s n o v e lm i x e r f l o wf i e l d m i x i n gt i m e p a r t i c l es u s p e n s i o n 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的 研究成果 除了文中特别加以标注和致谢之处外 论文中不包含其他人已经发表 或撰写过的研究成果 也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书 而使用过的材料 与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作 了明确的说明并表示了谢意 学位论文作者签名 l j 习1 营1 f 1 签字日期 洲年z 月力g 同 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解天津大学有关保留 使用学位论文的规定 特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索 并采用影印 缩印或扫描等复制手段保存 汇编以供查阅和借阅 同意学校向国 家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘 保密的学位论文在解密后适用本授权说明 学位敝储签名 习陪们1 签字日期 2 呱年z 月2 蜘 导师签名 签字日期必肘 缓 确栅 天津大学硕士学位论文第一章前言 第一章前言 1 l 传统混合装置 结晶器的现状 工业界目前的反应器和结晶器普遍采用的是搅拌式混合 其特点是利用不同 类型静搅拌桨在容器中酶转动 使桨叶与流体稚互作用并将功 输入流体 献鼯 容器牛的流体形成一定的流场以达到混合的目的 然而这种形式的搅拌可能产嫩 不均匀的混合效果 接近搅拌桨的区域其混合强度非常高 而逸离搅拌桨的区域 却得不到足够的混合 特别是对高粘度和非牛顿流体混合装置中 搅拌桨必须输 入菲常大麴功率 及寓搅拌速度 才能使容器底部豹颗粒悬浮 帮所谓的临界搅 拌速度坛 即便达到临界搅拌速度 固体相在整个结晶器或反应器中的分布仍 然很不均匀 有时某些区域存在流动死区 因而对设备的效率和产品质量造成直 接影响 特剐对属菲牛顿流体特性的物系 例如 高分子蒙合反应 其牯度隧菠 盔时闺两变化 最终里 牛顿流体属性 传统的搅拌方式就缀难达到过程需求 的混合与传热效果 从过程要求的角度来看 要达到好的混合效果 常用的桨式搅拌方式必需在 较高的转速操作 因而使流体产生很强的剪切应力 对于工业结晶 生物工程技 术以及一些高分子聚合 人们我不希望流场具有很强的剪切应力 从而相对应地 避免过多的二次成核 菌种被杀死或者分子链被打断 结晶器作为结晶分离的核心设备 不仅影响结晶分离的效率和能耗 而且影 响结晶分离的稳定性和可靠性 因此 合理设计结晶器是提高结晶分离效果的鲞 要途径 保证结晶器内过饱和度的均匀对于结晶产品质量起着至关藿要的作用 比如用溶析结晶方法来提纯抗生素 例如盐酸林可霉素 国内产品质量常常达 不到标准 主黉问题是粒度不均 编晶多 这主要是因为结晶器内混合不充分 不自 快速分教稀释剂 造成局部过饱和度过大所造成的 另外 也因为搅拌桨 与流体的剧烈碰撞而造成过多的二次成核 1 2 课题意义 本课题从改进结晶器内的流体力学特性入手 为了达到容器内流体的循环轴 向流动 开发出一种新型的结晶器 此发明有效地改善了流体 特别是对离悬浮 密度 高粘度物系 内的流体力学特牲 馒褥容器浅圈相分布更加均匀 因而有 天律人学硕十学位论文 第一章前言 第一章前言 11 传统混合装置 结晶器的现状 工业界目前的反应器和结晶器普遍采用的是搅拌式混合 其特点是利用不同 类型的搅拌桨在容器中的转动 使桨叶与流体相互作用并将功能输入流体 从而 容器中的流体形成一定的流场以达到混合的目的 然而这种形式的搅拌可能产生 不均匀的混合效果 接近搅拌桨的区域其混合强度非常高 而远离搅拌桨的区域 却得不到足够的混合 特别是对高粘度和非牛顿流体混合装置中 搅拌桨必须输 入非常大的功率 及高搅拌速度 才能便容器底部的颗粒悬浮 即所谓的临界搅 拌速度 即便达到临界搅拌速度 固体相在整个结晶器或反应器中的分佑仍 然很不均匀 有时某些区域存在流动死区 因而对设各的效率和产品质量造成直 接影响 特别对属非牛顿流体特性的物系 例如 高分子聚合反应 其粘度随反 应时间而变化 最终呈非牛顿流体属性 传统的搅拌方式就很难达到过程需求 的混合与信热效果 从过程要求的角度来看 要达到好的混合效果 常用的桨式搅拌方式必需在 较高的转速操作 因而使流体产生很强的剪切应力 对于工业结晶 生物工程技 术以及一些高分子聚合 人们蓝不希望流场具育很强的剪切应力 从而相对应地 避免过多的二次成核 菌种被杀死或者分子链被打断 结晶器作为结晶分离的核心设备 不仅影响结晶分禽的效率和能耗 丽且影 响结晶分离的稳定性和可靠性 因此 合理设计结晶器是提高结晶分离效果的重 要途径 保证结晶器内过饱和度的均匀对于结晶产品质量起着至关重要的作用 比如用溶析结晶方法来提纯抗生素 例如盐酸林可霉煮 国内产品质量常常达 不到标准 主要问题是粒度不均 细品多 这主要是因为结晶器内混合不充分 不能快速分散稀释剂 造成局部过饱和度过大所造成的0 1 另外 也因为搅拌桨 与流体的剧烈碰撞面造成过多的二次成核 1 2 课题意义 本课题从改进结晶器内的流体力学特性入手 为了达到容器内流体的循环轴 向流动 开发出一种新型的结晶器 此发明有效地改善了流体 特别是对高悬浮 密度 高粘度物系 内的流体力学特性 使得容器内固相分布更加均匀 因而有 密度 高粘度物系 内的流体力学特性 使得容器内固相分布更加均匀 因而有 天津大学硕士学位论文第一章前言 利于晶体生长 减轻颗粒聚积 在相同的特定能量输入情况下 此新型设计能使 悬浮密度大大地提高 作用于流体的剪切应力 且其粘性操作范围相当宽 实用 于从近水性流体到非牛顿流体 此装置操作简便 维护容易 制造成本底并具有移动式操作的优势 适用于 精细化工 医药 食品等行业 有着广泛的运用前景和巨大的市场潜力 1 3 论文内容 本论文第一章提出了传统混合装置 结晶器普通采用单一搅拌式混合 这种 形式的混合存在的几点缺陷 及其我们开发新型混合装置的意义 实现低剪切 无搅拌混合 并最大限度地达到固体颗粒的均匀悬浮 第二章是文献综述部分 从混合过程与技术 流动场两个方面详细介绍了基本理论及国内外最新的研究进 展 第三章配合原理示意图及实拍图介绍了新型混合装置的设计理念与加工部件 等情况 第四章通过往新型混合装置内的甘油水溶液中加入示踪剂来直观观察它 的流型 第五章研究了新型混合装置的混合效果 用脱色法实测它的混合时间 并用关联计算相同物系情形下的搅拌桨的混合时间 两者比较来评价新型混合装 置的混合效果 第六章研究了新型混合装置固体颗粒悬浮的特性 选用四种不同 的离子交换树脂来检测新型混合装置对于它们均匀悬浮时的最佳操作条件 第七 章得出了本论文的几点结论 并为后续的研究提出了几点建议 天津大学硕士学位论文第二章文献综述 2 1 混合过程与技术 第二章文献综述 在整个生产工业范围内 大多数涉及物理和化学变化的过程都会遇到混合操 作 特别是在化学工业 混合更是一个核心的过程单元 理论上把任何状态 固 态 液态 气态和半液态 下的物料均匀地掺和在一起的操作均称为混合 但习 惯上常把固态物料之间或者固态物料加湿的操作称为混合 把固态 液态或气态 物料与液态物料混合的操作称为搅拌 而作为搅拌的一种特殊形式 把互不相溶 的两种异相的一种液相分散到另一种液相中的操作称之为乳化 按物料种类的不 同可将搅拌混合分为流体介质的搅拌混合 它包括液一液 液一固 气一液和气一 气的搅拌混合 固体介质的搅拌混合 它包括固体粉术 固体散粒的搅拌混合以 及糊状物料的捏合 1 在化工和医药生产中传统的也是最常用的混合方式是搅拌 搅拌操作是通过 搅拌器的作用 使流体物料在搅拌槽内按一定的流型流动 从而达到使物料混合 或分散均匀的目的 在工业生产中搅拌操作一般具有下列功能 1 使互溶物料混合均匀 2 使不互溶物料很好的分散或悬浮 包括气相在液相中的均匀分散 固体颗粒在液 相中的均匀悬浮 一种液相在另一种液相中的均匀悬浮 3 强化传热 传质 过程 搅拌混合是化工生产中应用最广泛的混合 是常见的单元操作之一 1 2 1 1 混合机理 流体的混合一般由搅拌来完成 从扩散模型来看 混合过程主要包括总体对 流扩散 湍流扩散和分子扩散 1 一 总体对流扩散 搅拌时 搅拌器的桨叶首先把能量传递给其附近的流体 产生高速的流体流 动 这股高速流动的流体将推动和卷吸其周围的流体并一起以较低的速度流动 结果造成大范围的 宏观流动 使整个槽内的流体产生流动循环 这种流动称 为总体流动 由此而产生的整个搅拌槽范围内的扩散称为对流扩散 在总体流动 的作用下 被混合的一种流体将被分散成一定尺寸的流体团并由总体流动带到搅 拌槽的各处 造成整个搅拌槽内宏观上的均匀混合 二 湍流扩散 天津大学硕士学位论文第二章文献综述 当搅拌具备一定条件时 槽内流动的局部或整体的流动将处于湍流区 湍流 区的流体处于湍流场中 湍流场是由各种大小不同的旋涡构成的 流体具有的能 量都分布在这些旋涡中 并比例于旋涡的尺寸大小 尺寸大的旋涡所具有的能量 也大 当无外界能量加入时由于大尺寸的旋涡边缘上两点间流体流速差所产生的 剪切力能够不断的把大尺寸旋涡逐级分裂成较小尺寸的旋涡 大尺寸的旋涡在分 裂的同时也将大旋涡的能量传递给小尺寸的旋涡 旋涡的分裂和能量传递将不断 地进行下去 直到最小旋涡尺寸为止 凡是尺寸小于最小旋涡尺寸的旋涡就不再 继续分裂 而是在流体粘滞力的作用下 使旋涡消失 并把最小旋涡所具有的能 量转化为热能而全部耗散 值得注意的是 旋涡方向相同的小漩涡在碰撞时也存 在合并成大旋涡的可能 但是总的趋势是大旋涡最终分裂成小旋涡 当有外界能量不断加入搅拌槽时 如果加入的能量恰等于流体耗散的能量 则在流体湍流场中 在任何时刻 最小尺寸直到最大尺寸范围内的各种尺寸的旋 涡都同时存在并且不断的产生 分裂 合并和消失 形成平衡状态下的连续分布 此即稳态的湍流扩散 三 分子扩散 这是相邻近的两个微团粒子互相改变位置所引起的局部混合 与对流混合相 比 分子扩散混合速度显著降低 但最终可达到完全均匀混合 扩散混合的对象 是粒度极小的组分 湍流扩散中旋涡的分裂将使一种流体由大的流体团块分割成 较小的流体微团 流体微团的最小尺寸取决于旋涡的最小尺寸 在通常的搅拌情 况下 微团的最小尺寸为几十个微米 因此单靠机械搅拌是不能达到分子级上的 混合均匀和微团的最终消失 只能凭借不属于搅拌范畴的分子扩散的反应达到最 终的混合 因此对混合过程来说流体的最终分散程度取决于分子扩散混合过程 对大多数混合过程 总体对流扩散 湍流扩散和分子扩散三种混合机理同时 存在 湍流扩散是大尺寸的流体团块分割成较小尺寸的流体微团 总体对流扩教 将流体微团带到搅拌槽的各处 达到搅拌槽内宏观上的均匀混合 分子扩散使流 体微团消失 达到搅拌槽内分子尺度的均匀混合 对于高粘度流体搅拌时 多在 层流区操作 均匀混合主要是总体对流扩散和分子扩散共同作用的结果 对于更高粘度的物料 如高分子聚合物 其分子扩散系数很小 在有限的操 作时间内主要靠总体对流扩散 一般流体的分子扩散系数约为1 0 9 1 0 o m 2 s 而 湍流扩散系数则高达1 0 4 m 2 s 因此 在湍流搅拌时 湍流扩散在整个混合过程 中占重要地位 2 1 2 混合设备 混合是一个重要的化工过程单元 混合设备在化工设备中当然也占有重要的 4 天津大学硕士学位论文第二章文献综述 分量 据初步统计 混合设备 包括各种搅拌器等 占工艺设备总数的5 2 5 其重量占工艺设备总重的4 5 1 9 混合设备是一种量大面广 品种繁多的 机械产品 在化工 冶金 医药 造纸 化妆品 涂饰材料 食品 饲料及废水 处理等行业中都得到广泛的应用 尤以化学工业中使用最多 混合机械可分为两大类 即回转式混合机械和非回转式机械 又可根据被操 作物料的相状态把回转式混合机械分为液体搅拌设备和固体混合设备 混合 设备大多是非标设备 其结构形式极其多样化 随着技术的进步 不断有新型高 效的混合设备被研制和开发出来 对搅拌设备的改进 更是日新月异 达到同样 的固液悬浮操作效果 使用新型高效的搅拌器比传统的搅拌器可节能5 0 另 一方面 达到同样的混合效果 使用结构简单的新型高效搅拌器可使设备制造成 本成倍降低的例子也不少 由于目前混合设备的设计还强烈地依赖于经验 因此 掌握先进的混合技术 开发和生产高效混合设备对于国民经济有重大意义 基于混合设备在工程中占的重要地位 下面针对不同的混合设备进行介绍 虽然混合设备种类繁多 结构千变万化 但是总体上主要分为以下几个部分 搅 拌混合设备 管道混合设备 气一液相混合和气流混合器 固一固相混合器等 下面分别列举各类典型的混合设备如下 2 1 2 1 搅拌式混合设备 搅拌的实质是在流场中进行单一的动量传递或是动量 热量 质量同时发生 化学反应的过程 而搅拌器就是通过使搅拌介质获得适宜的流动场而向其输入机 械能的装置 由于搅拌目的的不同及搅拌介质的多样性 搅拌器的种类也很多 最典型的搅拌设备如图2 1 所示 3 其它一些典型的搅拌器的结构形式及有关参 数列于表2 1 中 1 搅拌槽 2 搅拌器 3 搅拌轴 4 加料管 5 电动机 6 减速机 7 联轴 8 一轴封 9 温度计套管 1 0 挡板 1 1 放料阀 图2 1 典型的搅拌殴备 f i g 2 1t y p i c a la g i t a t i o ne q u i p m e n t 5 天津大学硕士学位论文第二章文献综述 表2 1 搅拌器的结构形式及有关参数 t a b l e2 1s t r u c t u r ea n dc o r r e l a t i v ep a r a m e t e ro f a g i t a t i o n 搅拌 典型尺典型操 介质粘 器型结构简图流动状态各注 寸作参数度范围 式 平 卜土一刮 低速时水 当d d 堡 o 9 以平流向 宜匕础 d d 0 3 5 并且设置多 i 流为主 高 叶 粒 0 8 层桨叶时 n 1 1 0 0 r速时以径 l b d o 1 0 可用于高粘 m l n 向流为主 桨 0 2 5 三2 度流体的低 1 0 5 0 式z 2 p s有轴向分 速搅拌 在 e 鼍b折叶角流和环向 层流区操作 折 氆 0 4 5 o 分流 多在 其适用介质 一6 0 层流区和 的粘度可高 叶 肭必 过渡区操 达1 0 0 p a s 作 最高转速可 血习磷 d d o 2 一 达 直 一 o5 平直叶和 6 0 0 r m i n 卅1 b l d o 1 5 后弯叶为 折叶角2 4 0 3 h 1 0 3 0 0径向流 有 5 0 0 时 用丁三 z 3 1 6 m l n 挡板时 可 p a s叶开启涡 开 站 折叶角 u 4 i o m自桨叶为 折叶和轮 其搅拌 s界形成上 效果类似于 启 二必j 4 5o 折叶式 后弯叶 下两个循 三叶推进式 涡 折 8 2 4 口 卜 轮 的 式然 6 0 桨叶环流 折叶 l o 搅拌器 流 后弯角 u 2 6 m s搅拌器还 p as 体粘度较高 后 雾 a 3 0 o 有轴向分 时 后弯角 5 0 流 接近于 宜取大值以 6 0 轴向流 弯 降低功率消 8 0 叶 耗 6 天津大学硕士学位论文 第 一 章文献综述 续表 搅拌 典型操奔痰精 器型结构简图典型尺寸 流动状态备淀 式 作参数度范围 以揣l o 3 0 0 5 0平赢畸和 圆 露 馥l b 2 0 5 4 群黻1 np a s 辑簧弯时为 蠡 m 蕾 4 撼穗 最麓转速可 u 4 1 0 m 叶和后经向流 折 涡直d d 卸 2 0 5 达 蕊瓣n 式弯野砖搅拌嚣 轮 卧 6 4 54 6 0 6 0 0 r r a i n 浆叶 1 0商轴向分 戏 c t 4 5 i 趟 6 m 盎p 乱s 流 口 矮受鹾融蟊 乎壹 j 雾l 精弯叶为 折 劳巍 n 1 0 3 0 0 时 咧 童l b 2 0 5 4 5 0 经囊浚 餐 潮 l n l n z 4 6 8p a s 挡扳时 可 盘u 4 1 0 m 最高转速可 蠢i d 司 2 国 5 辑时帮鑫婆n 兔 涡 fm i s 这 轮 k 5 哼黟2 牛 0 4 5 羼弯叶界形成上 攒峙式 6 0 0 r r a i n 式 赢 污麟 6 0 1 0下两个搪 黎睁 弯 a 4 5 p 乱s 环流 掰叶 黜2 6 m s 噩 掣芦 搅拌嚣霄 轴向分流 魏国 轴流型 循 琢速发离 最辩转速霹 r 1 0 0 5 0 报进 蠲未 d d o 2 0 5 剪切力小 达 0 r r a i n 2 桨n 数 屹 安装挡板1 7 5 0 f l n i n u 3 1 5 m隗s 式 彩 3 4 阻3 缮多鞭寻流篱 最舞 s 时辘向循u 2 5 n v s 环更强 为增大搅拌 锚戏 囝一 i 7 铂 9 0 9 m l l o o r水平环淘 范黼 可椴 8 b d o 1 1 0 0 m l r l 滤 爱浚状据辩器在蘩 h d o 4 8 1 p a s 燃1 5 m s 态操俸 叶上增加立 麟i 参渺 o 时和横梁 7 天津大学硕士学位论文第二章文献综述 续表 搅拌介质 典型攥 器型结构简图典型尺寸粘度流动状态 备注 作参数 k范溺 为增夫搅 n 篇1 1 0 拌范围 框 厨 d 1 1 o 9 0 9 8 水平环向流 0 r r a i n 可根据需 b d o 1 1 0 0 层流状态操 式 蒜1 5 要在桨叶 h d o 4 8 1 op a s 作 m s 上增加立 酷d 嗡萨一 叶和横粱 蟮 攮 d d 0 9 0 9 8 轴流型 一般 n 0 5 5 s d 0 5 1 是流体沿横壁 0 m i n 带1 5 b d 0 11 0 0 螺旋上升再沿 2 式h d l 0 3 0p as桨轴下降 层 m s 螺带条数1 2流状态操作 轴流硝 当安偏心安装 螺 蛩 d d 0 4 0 5 装导流篱对 时桨叶距 肝紫1 0 3 s d l 1 5 一般流体在导槽壁距离 0 0 r m i 杆 h d 1 0 3 01 0 0 流筒内向下 0 0 5 1 n 式 可根摇液p a s在导流篝锌向 槽壁可戳 层高度增大 上 层流状态起剿挡板 操作 的作用 桨 前端 糯 粕 d d o 2 0 5 加宽 鸯 n 0 5 5 尔 b d o 1 5 0后弯角 0 r m i n径流型马 絷 z 6 8 p a s 排除性能 金 a 7 0 好 动力 式 消耗少 由 一i d z d o 5 径向流型 挡 n 8 0 一l三 蛐笾盘 b h o 4 板可形成上下 5 0 r m i 晟高叶端叶 b d a 0 5 1 0 循环流 搪环 n 速度可达后 默 z 3 上翘角p a s 流量大 在挡 掠 蕞l o1 5 m s 肛1 5 一2 0 板配合下剪切 式 m s c c 3 0 5 0 俸用好 8 天津大学硕士学位论文第二章文献综述 续表 搅拌 典型操介质枯 器型结构简图典型尺寸 流动状态备注 作参数度范围 虱 属于折叶 广 堑 一 低速时为水 桨的改型 囊i平环向流和 桨叶前端 嘧蚓 轴向流 高速 m i g 一 f l 1 2 1 0 增加一个 l j r 一 d d 0 5 0 9 8 时为径向流 m sp a s 与主桨倾 式 妒蝴 和轴向流 可 口 斜9 0 的 在层流区及 小桨 多 湍流区操作 用多层式 属于m i g 的改型 同上 桨叶前 桨叶前端 n q t e 剐 l f l 1 2 1 0端的涡流更 d d 0 5 0 9 8 改成 型 m sp a s 强 混合效果 r m i g 二k 罐 更好 桨 多用 式 双折叶小 多层式 锯j1 硼嘲嘲 齿 l 一 i 一 u 5 2 0 1 0 径流型 湍流 圆 d d 0 2 05 m sp a s 状态下操作 盘 量 式 乞 0 f 三角 礓貊 往复回 叶往 l 一 1 0 0 0 对 典型的8 乎直时开启涡轮式叶轮在无挡板疆 筒形槽内的流动情况 它是同时具有周向流 轴向流和径向流的典型搅拌器 图 a 表示在不同液位高度上间向流的流速分布 在槽中心附近的流体和叶轮以大致 相同携角速度进行回转 形成强销涡部分 面在萁外面 随着离回转中心的距离 增加流速减少 形成自由涡部分 图b 表示由叶片摊出的经向流遇到槽壁质沿轴 向运动 撙返回叶轮 形成上 下循环流动 在无挡板槽中周向流是主要的 还 迭交 个弱的循环流 液体的安际流线是二者组合而成的螺旋线 图c 表示周向 流 流线越密表示周向速度越大 翻d 为漏轮试叶轮在横底时的流型 至于其它搅拌器形成的流烈不再赘述 天津大学硕士学位论文第二章文献综述 2 2 3 流态 崮 a 2 7 涡轮式时轮在无挡扳圆篱形槽内的流动状态图 f i g 2 7f l o wf i e l di nc y l i n d e rw i t ht u r b i n ei m p e l l e ra n dn ob a f f l e s 依雷诺数胎 盟的不同 槽内的液体有着不同的流动状态 舭是以叶轮 复径表示的露诺数 式中d 1 1 分别为叶轮直径和转数 p 分别为液体妁糕 度和密度 从商粘度到低粘度 r e 在l 1 0 5 以上范围鬼 在八直叶涡轮育挡 板槽内的流态如图2 8 所示1 a 区闻 r e l 1 0 为完全层渡区 叶轮周围的液体随时轮旋转 谢远离 叶轮的液体是停滞的 因而混合效果差 混合时间也非常长 在此区间内液体的 流动是层流的 叶轮旋转的阻力主要是粘滞阻力 b 区阕 r e 1 0 1 0 0 为部分层流嚣 离心力产生了输出流 使角动量传 递到远处的液体 这样远离叶轮的液体开始流动 混合效果大为改观 但在靠近 叶轮上下部分仍然出现环形的停滞流区域 c 区间 r e 1 0 0 1 0 0 0 为过渡流态 在这个酝域层流和湍流区共存 即 在时轮周围液体为淀流状态 丙上下簇坯流仍为滞沆 随蓑霉诺数如增大 其 湍流程度增大 直至最终湍流域占优势 d 区间 r e 1 0 0 0 整个槽内的上下循环流都是湍流状态 当d d 9 9 8 天津市南开大学分校特种试剂实验厂 碘化钾 分析纯 纯度t 9 8 5 天津大学科威公司 c h 2 o h 丙三醇c h o h 分析纯 纯度 9 9 o 天津大学科威公司 c h 一o h 4 2 3 实验装置和设备 新型混合装置 包括附属设备如电源调速器等 c a n o n 数码相机 日本佳能公司 激光测速仪 上海转速表厂监制 定向反射纸 上海转速表厂监制 移液管 吸耳球 棕色试剂瓶等 4 2 4 操作步骤 1 用电子天平称取1 3 9 i 和4 0 9 k i 置于小研钵中 加少量水 研磨至i 全 天津大学硕士学位论文第四章新型混合装置内流动场的研究 部溶解 转移至棕色试剂瓶中 热水稀释至l l 然后播匀备用 2 预热电机 观察电机的旋转状态是否良好 在保持电机低速旋转的状态 下 向新型混合装置内加入9 l 甘油和l l 永 配成溶液 并混合均匀 3 选定特定的薄膜振动频率1 2 s 在这个振动频率下 用移渡管加入配好 妁 叫 溶液 加料时 有色溶液加在导流板中央的主流孔处 4 加斟的同时用数码相机不问断的拍摄新型混合装黉内流场的变化 直到 容器内的两种液体完全混匀 5 选用不褥的振动频率 重复步骤3 4 6 实验完毕 关闭电机 关闭邀源 4 2 5 实验现象 以振动频率1 2 s 为倒 把拍摄到的流型选取典型流型图如图4 7 所示 天津大学硕士学位论文第四章新型滟合装置内流动场的研究 匿4 7 新塑混合装置流壅图 f i g 4 7f l o wp a t t e r no f t h en o v e lm i x i n gd e v i c e 4 2 6 实验现象的解释 首先 我桐选择的是甘油和承的溶液作为考察的对象 是因为瑷体积院9 l 混合的彗油改溶液的粘度大约是纯水的2 0 0 倍左右 这样新型混合装置的混合黠 间大大增加 有利于清晰地观察有色溶液加入霜内部流体的交化 而且便于用数 码相机捕捉到混合的全过程 如果采用纯水作为考察对象 在加入有色溶液后的 穰短对间内裁j 憝速达到了完全混合状态 根本无法观察弱完美的流线变亿 其次 加入有色溶液的位置是在导流板中心主流孑l 的i 至上方 这是因为新型 混合装置每次振动后流体运动的起点是先从中心主流孔向上涌出 这样就可以达 到有色溶液分散时的中心对称 从以一l 捕捉翻的8 张照片可以清晰撼籍出新型混合装嚣内部的流墅 照片露 示了用移液管加入 l 有色溶液的 瞬间 流体先从中心主流孔处像蘑菇云般 向上涌出 而后在自由表面处向四壁扩散 这时 由于偏心轮旋转到最低点位置 振动元件 聚瑟氟乙烯膜 下凹 在导流板下匿形成真空负压 蠢我由导流板弓l 流促使流体从四周小强再次漉入导流板下方小室里 澎成循环流 从第三张照片 可以看到完整的流线圈 中央和器壁周围附近轴向流明显 流体由中央大孔涌出 部分流体从四周的小孔流入导流板以下形成大的外循环流 部分流体在导流板土 部就返回形成小髂内部循环流 容器内瓣液体在内部和外部循环流豹律胡下不甑 循环流动 透过总体对流扩散 湍流扩散 分子扩散 最终达到液体的均匀混合 4 3 小结 本文通过照相法来确定新型混合装置的流型 效粜明显 所采用的实验方法 天津大学硕二匕学位论文第四章新型混合装蠢内流动场的研究 和手段可以满足我们的要求 新烈混合装置这样的漉型是大多数搅拌桨的滚型颞 不能达到的 搅拌桨一股是在靠近桨叶的中心区域湍流明显 而且混合强度也很 高 而在远离桨叶的区域可能会存在混合的死区 得不至 足够的混合 我们开发 豹薪型混合装置聂是克服了这一点 由流体力学原理耩力设计静导流板发撵的引 流作用 使结晶器内的流体形成的是一种整体的循环流动 基本上没有混台死区 而且剪切力很小 这使得新挺混合装置可以开发利用予作为生物反应器等要求剪 切力徽小静情况下 天津大学硕士学位论文 第五章新型混合装置混合效果的研究 第五章新燮混合装置混合效果的研究 5 1 混合效果理论 无论是搅拌混合 管道混合还是射流混合 其最终目的都是使物料混合均匀 以利于下一步工作的进行 混合效果是评价混合的尺度 混合效果主要有均匀性 混合对闯 功率消耗 循环流量 剪切速率等参数表示 5 1 1 均匀性指数 研究混合问题 酋先必须找到一个办法以衡量物系的均匀程度 m i c h a e l s 和 p u z i n a u s k a s 提出的均匀性指数可作为衡量任何混合物均匀性的指标 从物系中 任选r 1 个样品 游某a 在菜一样品中的浓度为q 组分a 在混合物中的平均浓 度为g 则均方根偏差分率是 岛 5 1 眈值本身就是度量混合物均匀 睦的一个尺度 霹为在混合物交褥完全均匀 的过程中 它从一个有限值变到零 但如用见表示混合物均匀性时存在一个问 题 这就是未混合状态的现值与组分a 的平均浓度肖关 如果用岛 表示未混 台状态的现值 那么可以证明 r 岛 1 一q c 5 2 将式 5 1 除以 5 2 待至i 以 导2 5 3 0 称作 均匀性指数 对于未混合状态 i v 0 北夕 只要样品确实具有任 意性和代表性 那么厶值与样品数n 无关 5 1 2 混合时闻 粗略的讲 使物料在全容器范围内分布均匀实际上所需要的时间就是混合时 天津大学硕士学位论文 第五章新型混合装置混合效果的研究 间 即指容器内两种不同性质的流体完全混匀时所篙要的时间 混合的起点是正常操作的混合器中加入示踪剂的时刻 至于混合的终点则没 有一致的标准 f o x 和g e x 定义了一个 最终的混合时间 他们在测鼹仪器 的精密度范固内 继续混合已经不 觉察出指定量的撵晶中组成的均一性奄 王僻 进一步变化时所达到的混合程度 称为最终的混合状态 达到最终的混合状态所 需要的混合时间称为 最终混合时间 可是 实际上往往是逐渐的接近于最终 豹混合状态的 所以不同的实验者所确定的 实际上的均匀分布状态 与 最终 混合状态 或多或少的存在着偏差 偏差的大小完全是经验选定的 取决予操作 系统和操作目的 例如 可将这一偏差取作0 1 5 或者凭肉眼的感觉判断 显然 混合时闯并没有一个被普遍接受的严藉定义 这是不同文献上的混食时间 数据彼此出入很大 有时达1 0 0 的重要原因 当然 如料方式以及测量方法 测点的选择等因索 都会影响混合时间的测量结果 但是 通过大量实验表明规 定混合时间为物料达到均匀度为5 时所需的时间己能保证绝大多数实验精确 度 混合时间是评定搅拌器效率的重要参数 可以这样评定一个搅拌器的效率 在功攀输入一定的条件下混合时间的氏短 或者在指定时间内达到指定的混合程 度所消耗功率的多少 因此 搅拌功率与混合时间的计算是追求搅拌器最佳设计 的基础 5 1 2 l 混合时润测定橇瑾 测定混合时闯的方法很多 妇溶液电等率法 溶液颜色法 溶液温度法 光 干涉法 光导仪法等 用不同的方法测定的混合时间 所得的结果也存在差异 但是测量的机理基本相同 混合时间的测定机理图如图5 1 所示 检辩嚣一澈 翻5 1 混合时间的溯量机理图 f i g 5 1p r i n c i p l eo f t h em e a s u r e m e n to f m i x i n gt i m e 实验时将示踪剂加入到槽内液体中 示踪剂与主体流体的黏度和密度相同 天津大学硕士学位论文第五章新型混合装置混合效果的研究 弗能与主体液体互溶 这种试验就是对简单混合操佟进行观察 利用逶当的捡澳 器来测定槽中某一点处示踪剂的浓度与时间的函数关系 如果加入示踪剂的体积已知 则平衡浓度c 的计算跫很简单的 如图5 1 所示 点a 处示踪荆豹浓度逐渐趋子这一平衡浓度 于是 混合嚣寸间可定义为鼠 示踪剂加入的瞬时起 到点a 处的浓度达到平衡浓度赝需要的时闯 但是 这一 时间取决于示踪剂加入的方式和点a 的位蠢 此外 点a 她的浓度是以渐进的方 式趋近c 二的 因而试验的终点难于精确测定 为了消除检测位置对予测缮的混合时间的影响 另一种实验采用记家若干 点 比如说n 点处的示踪荆的浓度 任意时刻的浓度对于平衡浓度的方差可计算 如下 诗 椭 较 髓 囊 时同 图5 2 方差随时间而减小的情况 f i g 5 2s c h e m a t i cg r a p h o f t h er e l a t i o nb e t w e e n a n dt i m e 办击静一c o 2 滢t 式中 e 为第f 个检测器在时刻t 所记录的浓度 这一方差随时间的变化形式如 图5 2 所示 但是 从实验开始到预先规定的截止点的混合时间仍然与所采用的 实验技术有关 5 1 2 2 混合时间豹测囊方法 在混合时阕的测定橇璞墨瑟已经提爨了混合实戥的测量方法有溶液电导率 法 溶液颜色法 溶液温度法 光干涉法 光导仪法等 现介绍一下其中四种测 量方法 溶液电导率法 溶液颜色法 溶液温度法和光导仪法 一 溶液颜色法 脱色法 7 蚓 脱色法测定混合时间即在浸台器中按 囊定方案加入有色物矮 等有色物质在 混合器中分布均匀后 迅速加入另一反应物 发生脱色反应 等主体溶液逐渐褪 天津大学硕 学位论文 第五章新型混合装置混合效果的研究 色 最后成无色 记录完全脱色所需时间即为混合时间r 中粘度流体和高粘流体的混合时间测量一般采用脱色法 在有色溶液中 加 入少量高浓度脱色剂 如iz 溶液中加n a s o 随后用肉眼观察有色溶液的浓度变 化 并确定注入脱色剂至颜色完全消失的时间 另外也可以通过酸碱指示剂的颜 色反应来鉴别 如向含有酚酞试剂的碱溶液中滴加酸 使溶液由红色变为无色 脱色法的优点是可明显地发现混合死角 实验方法简单 缺点是由肉眼判断 带有较强的主观性 使数据分散程度大 尤其是脱色终点非常难以确定 二 光导仪法一司列伦法啪1 司列伦法是通过测量折射率差异来跟踪溶质浓度均匀性的指数 其测量结构 图如图5 3 所示 s j f 一 1 i 卜i c o 入 矗 m z 图5 3 司列伦法装置图 f i g 5 3s c h e m a t i cg r a p ho f p h o t o c o n d u c t i o nm e t h o d 三 溶液电导率法 1 电导率测定混合时间是使用少量电解质作为示踪剂 用小探头进行测量 浓 度的变化通过输出的电压信号来判断 当混合均匀时溶液的电导值趋近于常数 图5 4 给出了最简单的电导率测量线路 图5 4 电导法测量的装置图 f i g 5 4s c h e m a t i cg r a p ho f c o n d u c t a n c em e t h o d 3 2 天津大学硕士学位论文第五章新型混合装置混合效果的研究 溶液电导法的主要缺点是 该法通常只测量混合器内一个位置 有时是几个位置 上示踪剂的浓度 这样 除非首先用目视观测流动鉴别出不良混合区 否则 所测得的混合时间不 能代表整个罐内的情况 测量探头可能会干扰罐内的流动 探头的尺寸也即观察的规模决定了测量的时间 因此探头越大所记录的测 量时间就越短 四 溶液温度法 热电偶法o 图5 5 热电偶测温装置图 f i g 5 5s c h e m a t i cg r a p ho f t h e r m o e o u p i em e t h o d 利用热电偶测量温度的变化来测量混合时间和混合过程的方法 其装置图如 图5 5 所示 对混合器内混合的测量 选用了3 对e 热电偶 其中2 对测量混合 器内2 个不同位置的温度变化 剩下的一对测量e 型热电偶的冷端温度 整个信 号调理和信号自动采集处理系统由p c l d 7 8 9 和p c l 一8 1 2 两块板 卡 和微机系统 组成 其中p c l d 一7 8 9 是可程控的多路信号调理模板 其核心由多个高精度仪用 放大器组成 具有良好的隔离和抗干扰能力 p c l 一8 1 2 的核心由1 2 位精度 转 换时间为2 5hs 模 数转换器a d 5 7 4 和多路模拟开关组成 是多功能高速数据 采集卡 由于热电偶具有精度高 通过冷端补偿和修正 热惯性小 动态响应快 时间常数可达1 0 m s 数量级 的特点 同时通过编程可将数据采集系统的采集速 度设定在1 0 0 次 秒 因此 整个系统不但具有很高响应速率 同时还具有很高 的采集精度 能够用来高精度测量搅拌釜内的混合时问和混合过程 该方法简单灵活 测量的粘度范围广 适合于低粘流体到高粘流体的混合测 量 克服了中高粘流体脱色法所带来的主观性误差 由肉眼判断颜色变化 同时 对低粘流体的介质要求不如电导法的高 电导法要求液体为去离子水 不能循环 使用 而本装置无此要求 天津大学硕士学位论文第五章新型混合装置混食效果的研究 5 2 新型混合装置混合效果的实验研究 5 2 1 实验目的 混合时间是表征混合效果的重要参数 通过测定新型混合装置肉不同糙度豹 液体的混合时间 就可以掌握新型混合装鬣的混合效果与性能 为我们改进 完 善设计提供参考 5 2 2 实验原理 我们采用脱色法测定混合时间e 先滚加k l l 有色液体予瓶型混合装置走 然后脉冲加入过量的n a s 0 3 溶液 埘一1 2 和n a 2 s 0 3 发生氧化还原反应 观察容 器内颜色的变化 由红棕色逐渐褪为无色 记录下所用的时间 即为混合时间 s 0 3 2 1 2 h 2 0 s 0 4 2 2 i 2 h 5 2 3 实验药品 碘i 分析纯 纯