毕业设计（论文）-年产1225吨对硝基乙苯的工艺流程设计.doc

年产1225吨对硝基乙苯的工艺流程设计 化工工艺课程设计院 系： 专业班级： 姓 名： 学 号： 指导老师： 完成日期： 目录第1章总论 1.1概述.1 1.2产品合成方法.3 1.2.1产品（对硝基乙苯）.4 1.2.2副产品邻位硝基乙苯结构式.4 1.2.3副产品间位硝基乙苯结构式.5 1.3用途、重要性和发展趋势.5第2章设计方法简介 2.1设计依据.6 2.2 设计任务及要求.7 2.2.1设计任务.7 2.2.2设计要求.7 2.3 厂生产工艺路线的评述.7第3章 厂址选择及厂生产方法 3.1厂址选择遵循的基本原则.8 3.2 生产方法.8 3.3流程示意图.9第4章物料衡算 4.1.1硝化物料衡算.9 4.1.2硝化物料衡算表1-1.11 4.2分离物料衡算及物料流程框图.11 4.2.1物料衡算表.13第5章设备工艺计算及热量衡算5.1分馏塔.15 5.1.1物系基本性能数据.15 5.1.2塔的各部分压力和温度.16 5.1.2塔的各部分压力和温度.18 5.1.3填料位置的计算.19 5.1.4塔径计算.20 5.1.5塔高的计算.215.2冷凝器、再沸器换热面积及热量衡算.21 5.2.1 塔顶冷凝器.21 5.2.2 塔釜再沸器.23 5.2.3冷凝器和再沸器选型.23 5.2.3.1 塔顶冷凝器选型.24 5.2.3.2塔釜再沸器选型.25第6章定型设备的计算过程6.1设备选型.25设备一览表.29第7章 生产车间布置 7.1 概述.31 7.2 车间布置的基本原则和要求.31 7.2.1 车间布置的基本原则.31 7.2.2 车间布置的要求.31 表7.1 设备安全距离.32第8章 三废处理基本方案8.1 能源的种类和数量.35 8.1.1 主要能源消耗种类.35 8.1.2能耗数量.358.2节能措施.35 8.2.1生产生活节能措施.35 8.2.2供变电系统和供水节能措施.36 8.2.3其他节能措施.368.3建筑节能.36 8.3.1建筑节能标准要求.36 8.3.2建筑节能措施.378.4能源管理.37 8.4.1管理组织和制度.37 8.4.2能源计量.37参考文献.38 年产1225吨对硝基乙苯的工艺流程设计 一、总论 1.1概述 对硝基乙苯(C8H9NO2)是一种有毒的无色或淡黄色油状液体，可混溶于乙醇、醚等多数有机溶剂，沸点在245246。并且对环境有危害，遇明火、高热可燃。对硝基乙苯是重要的化工中间体，主要用于合成合霉素和氯霉素，也用于合成染料、农药、香料等。其中最为重要的就是用于氯霉素的生产。 乙苯(C8H10)是一种芳香烃无色液体，伴有芳香气味，不溶于水，可混溶于乙醇、醚等多数有机溶剂，沸点在136.2。.能溶解氯化橡胶、天然橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶、乙基纤维素、环氧树脂、滴滴涕、油脂、石蜡油、蜡等。醋酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、硝酸纤维素、三醋酸纤维素、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚偏二氯乙烯等则不溶。对金属无腐蚀性。对酸碱比较稳定。氧化生成苯乙酮，脱氢生成苯乙烯。硝化反应生成-硝基-苯基乙烷。氯化反应生成1-氯-1-苯基乙烷。在铂、氧化硅-氧化铝催化作用下，发生异构化反应生成二甲苯。乙苯主要用于生产苯乙烯，进而生产苯乙烯均聚物以及以苯乙烯为主要成分的共聚物（ABS，AS等）。乙苯少量用于有机合成工业，例如生产苯乙酮、乙基蒽醌、对硝基苯乙酮、甲基苯基甲酮等中间体。在医药上用作合霉素和氯霉素的中间体。也用于香料。此外，还可作溶剂使用。 硝酸(HNO3)是一种强氧化性、腐蚀性的强酸。硝酸易溶于水，常温下其溶液无色透明，浓硝酸为淡黄色液体。硝酸在工业上主要以氨氧化法生产，用以制造化肥、炸药、硝酸盐等；在有机化学中，浓硝酸与浓硫酸的混合液是重要的硝化试剂，还可以与醇类发生酯化反应，由于硝酸中氮元素为最高价态（+5）因此硝酸具有强氧化性，可以发生氧化还原反应。 硫酸(H2SO4)，硫的最重要的含氧酸。无水硫酸为无色油状液体。硫酸是一种最活泼的二元无机强酸，能和许多金属发生反应。高浓度的硫酸有强烈吸水性，可用作脱水剂，碳化木材、纸张、棉麻织物及生物皮肉等含碳水化合物的物质。与水混合时，亦会放出大量热能。其具有强烈的腐蚀性和氧化性，故需谨慎使用。是一种重要的工业原料，可用于制造肥料、药物、炸药、颜料、洗涤剂、蓄电池等，也广泛应用于净化石油、金属冶炼以及染料等工业中。常用作化学试剂，在有机合成中可用作脱水剂和磺化剂。 1.2产品合成方法 催化硝化法制备对硝基乙苯催化硝化的反应机制大致入下：首先由催化剂与硝化剂作用产生硝基阳离子，而该反应是可逆的、如在低温下，硝基阳离子与体积较大的磺酸阴离子结合较稳定，从而与乙苯反应时，就有较多的硝基阳离子进攻乙苯，相应增加了向乙苯空间障碍较少的对位上的进攻几率 1.2.1产品（对硝基乙苯） 名称、化学结构、理化性质中文名称：4-硝基乙苯对硝基乙苯英文名称：4-Nitroethylbenzenep-Nitroethylbenzene结构式：CAS： 612-22-6分子式：C8H9NO2 分子质量：151.16性状描述：黄色至浅棕色油状液体，熔点-23，沸点228，116（2.93kPa），相对密度1.126（24.5/4），折射率1.5354。不溶于水，溶于乙醇、丙酮、乙醚等有机溶剂。浅黄色液体，有毒。易溶于乙醇、乙醚,溶于丙酮、苯,不溶于水。1.2.2副产品邻位硝基乙苯结构式：CAS： 612-22-6分子式： C8H9NO2 分子质量：151.16中文名称：2-硝基乙苯 邻硝基乙苯英文名称：2-Nitroethylbenzeneo-Nitroethylbenzene 结构式： 性质描述：无色或淡黄色到绿色油状液体。 熔点-23。沸点228，116（2.93kPa），相对密度1.126（24.5/4），折射率1.5354。不溶于水，溶于乙醇、丙酮、乙醚等有机溶剂。 用途：用于有机合成，染料制造。1.2.3副产品间位硝基乙苯结构式： 纯品沸点242243，比重1.135（26）。 先将混硝基物通入粗蒸釜，经过粗蒸除去混在硝基物中的乙苯和水，再将剩余的重组分过滤之后得到的干混硝基物通入分馏塔。从分馏塔塔底往塔内通进压缩空气，使塔釜压力达96mmHg，温度为444K；塔顶压力达40mmHg，温度为405K。在塔中部进料，压力约为73.5mmHg，温度为431K。分馏塔塔顶将得到粗邻位硝基乙苯，塔釜将得到粗对位硝基乙苯，再将粗对位硝基乙苯通入精馏塔。从精馏塔塔底往塔内通进压缩空气，使塔釜压力达47.27mmHg，温度为424K；塔顶压力达17.26mmHg，温度为395K。在塔中部进料，压力约为35.4mmHg，温度为416K。精馏塔塔顶将先后得到轻馏分与精对位硝基乙苯两部分产物，其中轻馏分的主要成分为间位硝基乙苯；塔釜将得到杂质。将整个过程中产生的副产物，如邻位硝基乙苯、间位硝基乙苯进行回收套用，提高物料利用率同时也可减少能耗。 1.3用途、重要性和发展趋势 该品是重要的化工中间体，主要用于合成合霉素和氯霉素，也用于合成染料、农药、香料等。其中最为重要的就是用于氯霉素的生产。氯霉素（chloramphenicol，chloromycetin）是由委内瑞拉链丝菌产生的抗生素。氯霉素的化学结构含有对硝基苯基、丙二醇与二氯乙酰胺三个部分，分子中还含有氯。其抗菌活性主要与丙二醇有关。氯霉素临床可用为广谱抗生素，主要用于伤寒杆菌，痢疾杆菌，脑膜炎双球菌，肺炎双球菌及其他固紫染色阴性杆菌的感染，亦可应用于立克次体的感染。它亦为广谱抑菌剂，通过脂溶性可弥散进入细菌细胞内，主要作用于细菌70s核糖体的50s亚基，抑制转肽酶，使肽链的增长受阻，抑制了肽链的形成，从而阻止蛋白质的合成。高浓度时或对本品高度敏感的细菌也呈杀菌作用。氯霉素又称左霉素、氯胺苯醇，为抗肠道细菌感染的合成抗生素。由于氯霉素在临床应用中对人体有一定毒副作用，目前世界上欧美等发达国家均不再将其作为人用及兽用口服药物。在我国市场上，氯霉素口服制剂多年来呈逐年递减态势，现在已基本不用。因此很多人对氯霉素市场前景普遍看淡。近十余年来我国氯霉素原料药的出口也呈现价跌量减的走势。然而自2002年以来，我国氯霉素出口形势出现转机，出口量趋于稳定，出口价格大幅上扬，出口金额也有较大增长，引人关注。20世纪90代中以来，我国氯霉素年产量均为2000多吨，出口量及国内用量大约各占一半。近几年，产量仍维持在2000吨左右。多年来氯霉素一直为我国医药原料药的出口优势产品之一，年出口量达1000多吨。2002年，我国氯霉素出口量达1331吨，2003年出口量为1016吨，2004年出口量为1103吨。氯霉素滴眼液应用范围广适用于各种急性或慢性结膜炎，包括眼睑炎、角膜溃疡、沙眼、麦粒肿、泪囊炎等。它临床疗效显著，价格便宜，知名度较高，经多年长期沿用，已被大众熟悉。它的市场售价十分低廉，一般品牌的氯霉素滴眼液每支为1元人民币左右，低的只有几角钱。此外，氯霉素滴眼液贮存期较短，多为1年，开启后要求在短时间内使用，用不完也不便保留到下次使用且一般人都不会计较这廉价的产品，因此市场消耗巨大。目前市场上同类产品还有诺氟沙星、左氟沙星等喹诺酮类药物滴眼液，但这些产品的疗效和氯霉素滴眼液差不多，价格却比氯霉素滴眼液高了好几倍，在今后若干年内尚无法替代氯霉素滴眼液。目前，氯霉素已成为全世界应用最广泛的药物之一，销售额占据整个抗生素市场的40%，同时也是我国原料药中产量最大的品种之一。近年来，氯霉素国内外市场持续看好，产销两旺。近年来我国是氯霉素的主要生产国和出口国。2003年我国氯霉素出口量为2.5万吨，国内使用量约为1.2万吨。加入WTO后，我国氯霉素的出口前景更为看好了。所以对硝基乙苯在民经济及人民生活中很重要重要。第2章设计方法简介2.1设计依据根据华苏州科技学院的教学要求，作为应用化学专业大三的学生，要综合运用以前所学的各科知识，进行的小设计，以便理论联系实际，提高解决问题的能力。由设计任务书可知，本项目为年产1225吨基乙苯分离工段车间工艺设计。由于设计时间有限，此次设计仅仅在配混酸、硝化、分离三阶段来做其中分离阶段最为重要。先将混硝基物通入粗蒸釜，经过粗蒸除去混在硝基物中的乙苯和水，再将剩余的重组分过滤之后得到的干混硝基物通入分馏塔。从分馏塔塔底往塔内通进压缩空气，使塔釜压力达96mmHg，温度为444K；塔顶压力达40mmHg，温度为405K。在塔中部进料，压力约为73.5mmHg，温度为431K。分馏塔塔顶将得到粗邻位硝基乙苯，塔釜将得到粗对位硝基乙苯，再将粗对位硝基乙苯通入精馏塔。从精馏塔塔底往塔内通进压缩空气，使塔釜压力达47.27mmHg，温度为424K；塔顶压力达17.26mmHg，温度为395K。在塔中部进料，压力约为35.4mmHg，温度为416K。精馏塔塔顶将先后得到轻馏分与精对位硝基乙苯两部分产物，其中轻馏分的主要成分为间位硝基乙苯；塔釜将得到杂质。将整个过程中产生的副产物，如邻位硝基乙苯、间位硝基乙苯进行回收套用，提高物料利用率同时也可减少能耗。 2.2 设计任务及要求2.2.1设计任务 年产量：(1000 + 学号后两位5) 吨/年 年生产时间：330天，每天工作8小时 2.2.2设计要求（1）选定最优的合成工艺，确定对硝基乙苯的生产路线；（2）明确整个工艺流程分为哪几个工段，每个工段的具体流程如何，对整个工艺流程进行工艺设计，绘制工艺流程图；（3）对整个工艺流程进行物料衡算和热量衡算，明确进出每个设备的物流的流量及组成，以及换热设备的换热量和所需的冷热流体的量；（4）对整个工艺过程所需设备进行设计计算或选型（对标准设备进行计算后对设备进行选型，非标设备给出设计尺寸），列出所需设备清单；（5）对化工厂进行车间和设备布置，绘制设备布置图； （6）明确生产过程的三废处理方法，并对其进行设计2.3 厂生产工艺路线的评述本设计是将从前步反应得到的混硝基乙苯为原料，依次利用粗蒸釜、分馏塔、精馏塔将混硝基乙苯分离，最终得到粗邻位硝基乙苯、间位硝基乙苯、精对位硝基乙苯。再将邻位、间位的硝基乙苯回收套用，将得到的精对位硝基乙苯送入下一个工段，进行进一步的生产。在混硝基乙苯的分离工段中，一般都会得到大量的副产物，并且需要大量的外加能量，如无妥善的综合利用途径，必将增加生产负担和巨大的环境污染，对操作者和生产厂家而言，无法避免的就是解决劳动保护和“三废”治理的问题。 本设计路线将分馏、精馏过程中得到的副产物进行了回收套用，并采用清洁生产工艺，与原生产路线相比较，既减少了深度处理高浓度废水的量，节省了环保投资，又提高了经济效益。因此本方法具有成本低、收益高、污染小的优点，可行性较强。 第3章厂址选择及厂生产方法 3.1厂址选择遵循的基本原则(1)厂址应当靠近主要原材料供应地区及产品销售地区。(2)厂址应有较好的交通运输条件，年运量在十万吨以上，应当敷设铁路专用线并和铁路正线接轨，专用线最好不经过桥梁、涵洞，长度应该缩短。(3)化工厂生产需要大量供水，必须有充足的水源保证供应，如有温度较低的充足水源最好，可以节省冷却设备，节约投资，水源地与厂址高差不应超过50m，以免设置中途加压站；化工厂需要大量蒸汽和电力，应靠近热电站。(4) 厂址的地质应宜于建筑，地耐力一般要求在每平方厘米1.5kg以上，每平方厘米1kg以下的地耐力，建筑处理复杂，投资增加，则不宜建厂；所选厂址气候应较温和，极少发生洪水，地震等自然灾害。(5)厂址应在居民区的下风和长江下游，但又不受其他烟气影响；厂址面积与外形应当适合于工厂总平面布置，并有发展余地，一般要求平坦，稍能向外倾斜，坡度最好是4%，以利于雨水排除，纵向坡度不宜超过3%。 (6)厂址所在区域地价以及主要能源供给价格应较低廉，与居民居住中心保持一定距离，避免环境污染给周边居民带来危害。 3.2 生产方法 设计工艺流程叙述（主要化工过程及主要设备） 本设计是小型化工厂，所以采用间歇式操作，工艺过程包括混酸的配置，硝化，产物的分离，等工艺过程。 已粗乙苯的浓度为98%，硝化混酸的组成为HNO3：32%，H2SO4：56%，水：12%。粗乙苯与混酸质量比为1:1.855，对硝基乙苯的收率为50%。硝化产物为硝基乙苯混合物，其比例为邻：间：对=0.50:0.34:0.16。配制混酸原料：H2SO4：93%,HNO3：96%和H2O。夹套传热系数为K=186Kal/（cm2h）。物料进口温度25，终了温度35.夹套中CaCl2冷冻盐水进口温度-10，出口温度-5。在装有推进式搅拌的不锈钢混酸罐中，加入硫酸，在搅拌及冷却下，以细流加入水，控温40-45，加毕，降温至35，继续加入96%的，HNO3温度不超过40。加毕，冷却，使HNO3含量控制在32%，H2SO4含量控制在56%，水12%。在装有旋浆式搅拌的铸铁硝化灌中，先加入乙苯，开动搅拌，在滴加混酸，控温，反应一段时间后，静置分层，分去下层废酸。 3.3流程示意图 废酸 硝化物 分离乙苯，95% 配酸 硝化 第4章 物料衡算 4.1.1硝化物料衡算 衡算：各个流股（原料、产物、废弃物）流量和组成 流程示意图，确定计算范围。(1) 原料乙苯量 M:106.17 63 151.17 18.02基准：间歇生产，以每天生产的kg为基准。 对硝基乙苯: =3712.12kg 乙苯量： kg 原料乙苯量: 5214.21/0.95=5488.64kg 杂质量： 5488.64-5214.21=274.43kg（2）配酸酸量 混酸量： 5488.641.885= 10346.09kg 纯量 10346.090.32=3310.75kg 96%量 3310.75/0.96=3448.70kg 纯量 10346.090.56=5793.81kg 93%量 5793.8/0.93=6229.90kg 加水量 10346.093448.7062290= 667.49kg（4）硝化 已知转化率为100，G3：G4：G5=0.5：0.44：0.06 硝化物产量： 其中硝基乙苯： 对位 7424.250.53712.12kg 邻位 7424.250.443266.67kg 间位 7424.250.06=445.45kg（5）废酸量 消耗量 生成量 废酸中量 3310.753094.05=216.70 kg 量 5793.81kg 量 574.04+667.49+885.00=2126.53 kg 废酸总量：216.7+5793.81+2126.538137.04 kg 废酸组成：2.66%、71.20%、26.13%4.1.2硝化物料衡算表1-1输入输出组分质量，kg/d组分质量，kg/d3310.75216.75793.815793.81574.042126.535214.21硝基乙苯对位邻位间位3712.12 3266.67 445.45杂质274.43杂质274.43合计15167.24合计15167.24 4.2分离物料衡算及物料流程框图 根据任务书，年产1225吨对硝基乙苯，设每年有330天工作日，混硝基物到对硝基乙苯的产率为50%，则： （1）粗蒸产物： 混硝干基物 7424.25kg （2）分馏塔中邻位产品和粗对位产品：分馏以后顶端得到邻位产品，底端得到粗对位产品。邻位产品中各成分含量为：邻：间：对=95：4：1则邻位产品中各成分的量设为0.95x，0.04x，0.01x粗对位产品中各成分含量为：邻：间：对=10:4:86则粗对位产品中各成分的量设为0.1y，0.04y，0.86y得方程组：0.95x+0.1y=3266.67kg0.04x+0.04y=445.45kg解得x=2533.00；y=8603.25kg则邻位产品中各成分的量为：邻硝基乙苯：0.95*2533.00=2406.035kg间硝基乙苯：0.04*2533.00=101.32kg对硝基乙苯：0.01*2533.00=25.33kg 粗对位产品中各成分的量为：邻硝基乙苯：0.1*8603.25=860.33kg间硝基乙苯：0.04*8603.25=344.13kg对硝基乙苯：3712.1225.33=3686.79kg4）精馏塔中轻馏分和精对位产品：粗对位产品进入精馏釜继续精馏，得到轻馏分和精对位产品其中轻馏分中各组分的含量为：邻：间：对=23:43:34设轻馏分中邻，间，对分别为0.23x，0.43x，0.34x精对位中各组分的含量为：邻：间：对=9:1:90设精对位中邻，间，对分别为0.09y，0.01y，0.9y列方程组得：0.23x+0.06y=860.330.43x+0.01y=344.13解得x=614.52；y=7988.80所以，轻馏分中各组分的量为：邻硝基乙苯：0.23*614.52=141.34kg间硝基乙苯：0.43*614.52=264.25kg对硝基乙苯：0.34*614.52=208.93kg精对位中各组分的量为：邻硝基乙苯：0.09*7988.80=718.99kg间硝基乙苯：0.01*7988.80=79.89kg对硝基乙苯：3686.79208.93=3477.86kg 塔底：残夜的量为= 718.99+79.89+274.43=1073.31kg4.2.1物料衡算表：（1）粗蒸物料衡算表表3-1进料物料名称质量%质量kg折纯量kg实际进料实际进料混硝基乙苯物质的量kmol体积m3邻硝基乙苯41.803266.673266.6721.6092.924间硝基乙苯3.81445.5445.52.9430.39对硝基乙苯49.393712.123712.1224.5563.32水11459.041459.0480.9610.95杂质3153153合计5100注：原料纯度100%表4-2粗蒸釜顶出料物料名称质量%质量kg折纯量kg实际进料实际进料轻组分物质的量kmol体积m3水5051512.8330.05表4-3粗蒸釜底出料物料名称质量%质量kg折纯量kg实际进料实际进料干混硝基物物质的量kmol体积m3邻硝基乙苯42.433266.673266.6721.6092.924间硝基乙苯5.78445.5445.52.9430.39对硝基乙苯48.213712.123712.1224.5563.32杂质3.56274.43274.43 （2）分馏塔物料衡算表4-4粗分馏塔塔顶出料物料名称质量%质量kg折纯量kg实际进料实际进料邻位产品物质的量kmol体积m3邻硝基乙苯952406.0352406.03515.9162.154间硝基乙苯4101.32101.320.6700.091对硝基乙苯125.3325.330.1680.023表4-5粗分馏塔塔釜出料物料名称质量%质量kg折纯量kg实际进料实际进料粗对位产品物质的量kmol体积m3邻硝基乙苯9.50860.33860.335.6910.770间硝基乙苯3.82344.13344.132.2760.307对硝基乙苯81.673686.793686.7924.3893.300杂质5.01274.43274.43（4） 精馏塔物料衡算表4-6粗精馏塔塔顶出料物料名称质量%质量kg折纯量kg实际进料实际进料轻馏分物质的量kmol体积m3邻硝基乙苯23.08141.34141.340.9340.126间硝基乙苯43.08264.25264.251.7480.237对硝基乙苯33.84208.93208.931.3820.187表4-7粗精馏塔塔釜出料物料名称质量%质量kg折纯量kg实际进料实际进料精对位物质的量kmol体积m3邻硝基乙苯8.99718.99718.994.7560.644间硝基乙苯0.9979.8979.890.5280.071对硝基乙苯90.023477.863477.8623.0063.113残夜1073.311073.31 第5章 设备工艺计算及热量衡算该设计主要是对分馏塔、精馏塔设备进行工艺