（机械电子工程专业论文）激光划痕仪检测装置及试验研究.pdf

江苏大学硕士学位论文 摘要 膜基界面结合强度是表征薄膜质量的重要指标 是薄膜技术研究与应用中的 关键技术 目前已经提出的检测膜基界面结合性能的方法有激光层裂法 划痕法 压痕法 界面压入法等计3 5 5 种之多 这些方法在理论分析和测量技术上都存在 有待进一步解决的问题 人们至今尚未弄清表面膜破坏临界值与界面结合强度之 间的真正关系 至今尚未找到适用于所有情形的界面结合性能测试技术 直接定 量测定界面结合强度仍然是困绕各国同行的世界性难题 我校老师在分析了多种 薄膜强度测量方法的基础上 首次提出了将激光技术与传统划痕法结合起来的新 概念 并进行了较为系统的理论研究 旨在探索薄膜强度测量的新方法和激光加 工技术在薄膜领域的应用 论文分析了多种薄膜强度的测量方法 论述了激光划痕法的原理 对比之下 得出激光划痕法的技术特点 根据激光划痕检测系统的要求 提出了激光划痕检 测装置的系统结构 该系统由六部分组成 分别是通用型工业控制计算机为上位 机 激光器控制模块 功率计模块 四维工作平移台模块 红外热像仪模块及c c d 成像模块 其中工控机是上位机 是总控制台 激光器控制模块负责对激光功率 大小的控制 功率计模块负责接收薄膜划痕处反射的白光光源激光器发射的激光 四维工作平移台模块载有薄膜样品 负责对薄膜划痕的速度及轨迹控制 红外热 像仪模块负责记录薄膜划痕的温度参数 c c d 成像模块负责对薄膜划痕的图像进行 记录 整个激光冲击成形控制系统分两级管理 工业控制计算机作为上位机 其 他控制模块作为下位机 系统软件采用m i c r o s o f tv i s u a lc 6 0 平台开发 上 位机通过r s 2 3 2 或p c i 总线实现与下位机的信息交换 负责对整个系统进行监控 及给下位机发送各种操作控制命令和设定参数 下位机负责接收并具体执行上位 机的命令 同时反馈整个系统的工作状态给上位机 关键词 激光划痕法 薄膜 结合强度 红外热像 江苏大学硕士学位论文 a b s t r a t b o n d i n gs t r e n g t ho ft h ei n t e r f a c eo ff i l m s u b s t r a t ei sa ni m p o r t a n tf a c t o ra n dk e y p r o b l e mt h a ti n f l u e n c et h er e l i a b i l i t ya n du s a g eo ff i l m s u b s t r a t es y s t e m n o w t h e r e 锄 c l l l o l gt h a n3 5 5m e t h o d sh a v eb e e nc o m t o u ta b o u tt h ed e t e c t i n gb o n d i n gs t r e n g t ho ft h e i n t e r f a c eo ff i l m s u b s t r a t e w h i c hi n c l u d et h el a s e rs p a l l a t i o nt e c h n i q u e t h el a s e r s c r a t c h i n gt e c h n i q u e t h ei n d e n t a t i o nt e c h n i q u e t h ei n t e r f a c ei n d e n t a t i o nt e c h n i q u ee t a l t h e s em e t h o d sa l lh a v ei i o s o l v e dp r o b l e m sb o t hi nt h et h e o r e t i e sa n di nt h e d e t e c t i n gt e c h n i q u e p e o p l eh a v e n tr a v e l e dt h ed e t e r m i n a t er e l a t i o na b o u tt h ec r i t i c a l p o 缸a n dt h eb o n d i n gs t r e n g t ho ft h ei n t e r f a c eo ff i l ma n dh a v e n tf o u n dt h ed e t e c t i n g t e c h n i q u eo ft h eb o n d i n gs t r e n g t ho ft h ei n t e r f a c ew h i c hi sr i g h tt oa l lc o n d i t i o n s i ti s s t i l lad i f f c u l tp r o b l e ma r o u n dt h ew o r l dt h a td i r e c t l yd e t e c t i n gt h eb o n d i n gs t r e n g t ho f t h ei n t e r f a c e i nt h e 血e dq u a t i t y o nt h eb a s i ca n a l y z i n ga b o u tv a r i o u sd e t e c t i n g t e c h n i q u e so ft h ef d ms t r e n g t h o u rs c h o o lt e a c h e r sp u tf o r w a r dal l e wc o n c e p tf i r s t l y a b o u ti n t e g r a t i n gt h el a s e ra n ds c r a t c h i n gt e c h n i q u ea n dh a v es y s t e m i cs t u d i e si no r d e r t od i s c o v e rn e wm e t h o da p p l i e di nt h ef i e l do ff i l m i nt h i sp a p e r v a r i o u sd e t e c t i n gm e t h o d so ff i l ms t r e n g t ha n dt h ep r i n c i p l eo ft h e l a s e rs c r a t c h i n gh a v eb e e ns t u d i e d t h et e c h n i c a lc h a r a c t e r i s t i co ft h el a s e rs c r a t c h i n g t e c h n i q u eh a sb e e ns h o w nc o m p a r e d 丽t ho t h e rm e t h o d s a c c o r d i n gt ot h er e q u i r e m e n t s o ft h e d e t e c t i n gs y s t e mo fl a s e rs c r a t c h i n g d s is as t r u c t u r eo fd s l sh a sb e e n p r e s e n t e d d s l si si n c l u d e db ys i xp a r t s w h i c ha r ec o m p u t e r l a s e r p o w e rd e t e c t i n g i n s t r u m e n t t w o a x l ep a r a l l e lm o t i o nt a b l e i n f r a r e dt h e r m a li m a g i n ga p p a r a t u sa n dc c d c a m e r a a m o n gt h e m c o m p u t e ri sb r a i n i ti sm a i nc o n t r o l l e r l a s e rc o n t r o l st h ep o w e r p o w e rd e t e c t i n gi n s t r u m e n tr e c e i v e sr e f l e c t i n gl a s e rf r o mt h ew h i t el i g h tl a s e rw h i c h i r r a d i a t e st h ef i l m t w o a x l ep a r a l l e lm o t i o nt a b l ew h i c hc a r r i e sf i l mc o n t r o l st h es p e e d a n dt r a c ko ft h em o t o r s i n f r a r e dt h e r m a li m a g i n ga p p a r a t u sr e c o r d st h et e m p e r a t u r eo f t h es c r a t c h i n gf i l m c c dc a m e r ar e c o r d st h ei m a g i n g so ft h es c r a t c h i n gf i l m d s l si s d i v i d e di n t ot w op a r t st oc o n t r o l o n ei sc o m p u t e r w h i c hi sm a i nc o n t r o l l e r t h eo t h e r s 勰c o n t r o l l e db yc o m p u t e r s o f t w a r ei s d e v e l o p e db ym i c r o s o f tv i s u a lc 6 0 c o m p u t e re x c h a n g e si n f o r m a t i o nw i t ho t h e rp a r t st h r o u g hr s 2 3 2o rp c ia n di n s p e c t s t h ew h o l es y s t e m s e n d so r d e r sa n ds e t sp a r a m e t e r s t h eo t h e rp a r t sr e c e i v e e x e c u t e o d e r s a n da tt h es a m et i m ef e e d b a c kt h ec o n d i t i o no fs y s t e mt oc o m p u t e r k e yw o r d s l a s e rs c r a t c hm e t h o d f i l m b o n ds t r e n g t h i n f r a r e di m a g e 江苏大学硕士学位论文 第一章绪论 1 1 膜基界面检测技术的现状及发展趋势 膜是表面涂层 表面镀膜和表面改性层的统称 膜技术是提高材料表面性能 的重要手段之一 目前广泛用于航空航天 机械制造 电子技术 光学与信息科 学以及计算机科学等各个领域 随着膜科学的发展和膜技术的广泛应用 人们对 其可靠性和使用寿命提出了越来越高的要求 而膜一基界面结合性能是影响其质量 的首要指标和基本条件 在很大程度上决定了其可靠性和使用寿命 也是膜层制 备过程中极为关注的问题 1 界面结合强度有工程结合强度 p r a c t i c a la d h e n s i o n 和本征结合强度 f o u d a m e n t a lo ri n t r i n s i ca d h e n s i o n 两种形式 本征结合强度可通过膜 基界面的结合形式以及单位面积界面上的化学键的数目求得 其定义为相接触的 三 两材料界面的所有分子间作用力的总和 换言之 本征结合强度所表示的是使处 于测试条件下的膜一基系统的最薄弱界面的化学结合产生破坏所需要的能量 本征 结合强度是指将薄膜从基体上去除所需要的力 并不考虑破坏层是否在界面与 否 也可表示为在特定条件应力状态下使薄膜剥离所需要的时间f 2 j 综观当前国际膜科学发展现状 新型膜材料开发能力强 各种先进的硬质膜 光电膜 磁性膜 lb 膜等日新月异 创立新型成膜技术能力强 各种先进的成 膜技术也不断取得重大进展 但是在膜层测控技术上愈显薄弱 特别是至今仍未建 立定量测定膜一基界面结合强度的科学方法 尽管膜基界面结合性能在其制备和应 用过程中起着关键性的甚至决定性的作用 这种 二强一弱 的发展局面严重束 缚了膜科学的发展 如何定量表征界面结合性能已成为各国科学家致力解决的世 界性难题1 3 叫 目前已经提出的检测膜基界面结合性能的方法有激光层裂法 划痕法 压痕 法 界面压入法等计3 5 5 种之多1 3 j 这些方法在理论分析和测量技术上都存在有待 进一步解决的问题 具体表现在同一种方法测量数据不稳定 不同种方法测得的 数值可能会相差几个数量级 甚至产生定性的差异 其原因是所测得的值是界面 附着力和膜层与基体的弹性和弹塑性行为 摩擦及有关试验参数的综合结果 而 人们至今尚未弄清表面膜破坏临界值与界面结合强度之间的真正关系 至今尚未 江苏大学硕士学位论文 发现一种普遍公认的膜一基界面结合强度检测技术 寻找更科学的界面结合强度定 量检测方法是各国科学家普遍关注的热点问题 3 卅 划痕法是目前比较普遍采用的表征膜基界面结合强度的方法 其具有操作简 便 直观 量化 方法成熟 工程应用广泛 应用效果良好等优点 是目前唯一 能够有效测量硬质耐磨膜一基界面结合力的方法 我国已有相应测量国家标准 j b t 8 5 5 4 1 9 9 7 但尚存在一些有待进一步研究的问题 激光层裂法测量涂层 结合强度是近年来新发展的一种方法 它不同于其他方法 它的加载在非常高的 应变率条件下完成 这样大大压制了基体育涂层的弹塑性行为 这样它的测量值 就非常接近实际的界面结合强度 而激光划痕法还没有见国内外相关的报道 它 集合了划痕法和激光测量方法的优点 不失为一种新的检测薄膜界面结合强度的 方法 1 2 运动控制技术简介 1 2 1 运动控制概念的提出 随着现代科学技术的进步 电机在其实际应用中 过去是以简单的起停控制 提供动力为只要目标 现在上升到对其速度 位移 转矩等进行精确的控制 使 被驱动的机械运动符合预想的要求 特别是在工业自动化 办公室自动化和家庭 住宅自动化方面使用的大量控制电机 几乎都采用电力电子器件进行控制 在这 种情况下 原先的 电机控制 电气控制 已经发展到 运动控制 新阶段 运动控制 m o t i o nc o n t r 0 1 是近十年来国际上流行的一种新的技术 通 常是指在复杂条件下 将预定的控制方案 规划指令转变成期望的机械运动 按 照国际运动控制工程师协会的定义 运动控制是指用一个可控制的力的作用实现 机电系统有效运动的技术 这个机电系统可以是以电气 液压 气动或其他形式 驱动的 运动控制系统对被控机械运动实现精确的位置控制 速度控制 加速度 控制 转矩控制或力的控制 以及这些被控量的综合控制 运动控制器的主要任务是根据作业的要求和传感器件的信号进行必要的逻辑 数学运算 为电机驱动装置提供正确的控制信号 典型的运动控制器如图卜1 所示 2 江苏大学硕士学位论文 图卜1 运动控制器系统框图 1 2 2 运动控制技术 运动控制技术包括全闭环交流伺服驱动技术 f u l lc l o s e da cs e r v o 直线 电机驱动技术 l i n e a rm o t o rd r i v i n g 可编程序计算机控制器 p r o g r a g m b l e c o m p u t e rc o n t r o l l e r p c c 和运动控制卡 m o t i o nc o n t r o l l i n gb o a r d 等几 项具有代表性的新技术 5 1 1 全闭环交流伺服驱动技术 在一些定位精度或动态响应要求比较高的机电一体化产品中 交流伺服系统的应 用越来越广泛 其中数字式交流伺服系统更符合数字化控制模式的潮流 而且调 试 使用十分简单 因而倍受青睐 这种伺服系统的驱动器采用了先进的数字信 号处理器 d i g i t a ls i g n a lp r o c e s s o r d s p 可以对电机轴后端部的光电编码器 进行位置采样 在驱动器和电机之间构成位置和速度的闭环控制系统 并充分发 挥d s p 的高速运算能力 自动完成整个伺服系统的增益调节 甚至可以跟踪负载变 化 实时调节系统增益 有的驱动器还具有快速傅立叶变换 f f t 的功能 测算出 设备的机械共振点 并通过陷波滤波方式消除机械共振 骥动 工作台 1 一 全闭环 速度反馈 l l il 交流伺暇 1 j z 1 i t av a l j 驱动器窭际位甏反馈 8 jil iiilil llt 光橱尺磁栅足 图1 2 交流伺服全闭环控制示意图 一般情况下 这种数字式交流伺服系统大多工作在半闭环的控制方式即伺服 电机上的编码器反馈既作速度环 也作位置环 这种控制方式对于传动链上的间 3 江苏大学硕士学位论文 隙及误差不能克服或补偿 为了获得更高的控制精度 应在最终的运动部分安装 高精度的检测元件 如 光栅尺 光电编码器等 即实现全闭环控制 比较传统的 全闭环控制方法是 伺服系统只接受速度指令 完成速度环的控制 位置环的控制 由上位控制器来完成 大多数全闭环的机床数控系统就是这样 这样大大增加了 上位控制器的难度 也限制了伺服系统的推广 目前 国外己出现了一种更完善 可以实现更高精度的全闭环数字式伺服系统 使得高精度自动化设备的实现更为 容易 其控制原理如图1 2 所示 该系统克服了上述半闭环控制系统的缺陷 伺服驱动器可以直接采样装在最 后 级机械运动部件上的位置反馈元件 如光栅尺 磁栅尺 旋转编码器等 作 为位置环 而电机上的编码器反馈此时仅作为速度环 这样伺服系统就可以消除 机械传动上存在的间隙 如齿轮间隙 丝杠间隙等 补偿机械传动件的制造误差 位精度负担 服系统 如丝杠螺距误差等 实现真正的全闭环位置控制功能 获 得较高的定 而且这种全闭环控制均由伺服驱动器来完成 无需增加上位控制器 的因而越来越多的行业在其自动化设备的改造和研制中 开始采用这种伺服系统 二 直线电机驱动技术 直线电机在机床进给伺服系统中的应用 近几年来已在世界机床行业得到重 视 并在西欧工业发达地区掀起 直线电机热 在机床进给系统中 采用直线电动机直接驱动与原旋转电机传动的最大区别 是取消了从电机到工作台 拖板 之间的机械传动环节 把机床进给传动链的长度 缩短为零 因而这种传动方式又被称为 零传动 正是由于这种 零传动 方 式 带来了原旋转电机驱动方式无法达到的性能指标和优点 1 高速响应由于系统中直接取消了一些响应时间常数较大的机械传动件 如 丝杠等 使整个闭环控制系统动态响应性能大大提高 反应异常灵敏快捷 2 精度直线驱动系统取消了由于丝杠等机械机构产生的传动间隙和误差 减 少了插补运动时因传动系统滞后带来的跟踪误差 通过直线位置检测反馈控制 即可大大提高机床的定位精度 3 动刚度高由于 直接驱动 避免了启动 变速和换向时因中间传动环 节的弹性变形 摩擦磨损和反向间隙造成的运动滞后现象 同时也提高了其传动 刚度 4 速度快 加减速过程短由于直线电动机最早主要用于磁悬浮列车 时速 4 江苏大学硕士学位论文 可达5 0 0 k m h 所以用在机床进给驱动中 要满足其超高速切削的最大进个速度 要求达6 0 l o o m m i n 或更高 当然是没有问题的 也由于上述 零传动 的高速 响应性 使其加减速过程大大缩短 以实现起动时瞬间达到高速 高速运行时又 能瞬间准停 可获得较高的加速度 一般可达2 1 0 9 g 9 8 m s 2 而滚珠丝杠传动 的最大加速度一般只有0 卜0 5 9 5 行程长度不受限制在导轨上通过串联直线电机 就可以无限延长其行程长 度 6 运动安静 噪音低由于取消了传动丝杠等部件的机械摩擦 且导轨又可采 用滚动导轨或磁垫悬浮导轨 无机械接触 其运动时噪音将大大降低 7 效率高由于无中间传动环节 消除了机械摩擦时的能量损耗 传动效率大 大提高 直线传动电机的发展也越来越快 在运动控制行业中倍受重视 在国外工业 运动控制相对发达的国家已开始推广使用相应的产品 其中美国科尔摩根公司 k o l l m o r g e n 的p l a t i n n md d l 系列直线电机和s e r v o s t a rc d 系列数字伺服放大器 构成一种典型的直线永磁伺服系统 它能提供很高的动态响应速度和加速度 极 高的刚度 较高的定位精度和平滑的无差运动 德国西门子公司 日本三井精机公 司 台湾上银科技公司等也开始在其产品中应用直线电机 三 可编程计算机控制器技术 自2 0 世纪6 0 年代末美国第一台可编程序控制器 p r o g r a m m i n g l o g i c a l c o n t r 0 1 l e r p l c 问世以来 p l c 控制技术已走过了3 0 年的发展历程 尤其 是随着近代计算机技术和微电子技术的发展 它已在软硬件技术方面远远走出了 当初的 顺序控制 的雏形阶段 可编程计算机控制器 p c c 就是代表这一发展趋 势的新一代可编程控制器 与传统的p l c 相比较 p c c 最大的特点在于它类似于大型计算机的分时多任务 操作系统和多样化的应用软件的设计 传统的p l c 大多采用单任务的时钟扫描或监 控程序来处理程序本身的逻辑运算指令和外部的i o 通道的状态采集与刷新 这样 处理方式直接导致了p l c 的 控制速度 依赖于应用程序的大小 这一结果无疑是 同i o 通道中高实时性的控制要求相违背的 p c c 的系统软件完美地解决了这一问 题 它采用分时多任务机制构筑其应用软件的运行平台 这样应用程序的运行周 期则与程序长短无关 而是由操作系统的循环周期决定 由此 它将应用程序的 5 江苏大学硕士学位论文 扫描周期同外部的控制周期区别开来 满足了实时控制的要求 当然 这种控制 周期可以在c p u 运算能力允许的前提下 按照用户的实际要求 任意修改 基于这样的操作系统 p c c 的应用程序由多任务模块构成 给工程项目应 用软件的开发带来很大的便利 因为这样可以方便地按照控制项目中各部分不同 的功能要求 如运动控制 数据采集 报警 p i d 调节运算 通信控制等 分别编 制出控制程序模块 任务 这些模块既独立运行 数据间又保持一定的相互关联 这些模块经过分步骤的独立编制和调试之后 可一同下载至p c c 的c p u 中 在多任 务操作系统的调度管理下并行运行 共同实现项目的控制要求 p c c 在工业控制中强大的功能优势 体现了可编程控制器与工业控制计算机 及d c s 分布式工业控制系统 技术互相融合的发展潮流 虽然这还是一项较为年轻 的技术 但在其越来越多的应用领域中 它正日益显示出不可低估的发展潜力 四 运动控制卡 运动控制卡是一种基于工业p c 机 用于各种运动控制场合 包括位移 速度 加速度等 的上位控制单元 它的出现主要是因为 1 为了满足新型数控系统的 标准化 柔性 开放性等要求 2 在各种工业设备 如包装机械 印刷机械等 国防装备 如跟踪定位系统等 智能医疗装置等设备的自动化控制系统研制和改 造中 急需一个运动控制模块的硬件平台 3 p c 机在各种工业现场的广泛应用 也促使配备相应的控制卡以充分发挥p c 机的强大功能 运动控制卡通常采用专 业运动控制芯片或高速d s p 作为运动控制核心 大多用于控制步进电机或伺服电 机 一般地 运动控制卡与p c 机构成主从式控制结构 p c 机负责人机交互界面的管 理和控制系统的实时监控等方面的工作 例如键盘和鼠标的管理 系统状态的显 示 运动轨迹规划 控制指令的发送 外部信号的监控等等 控制卡完成运动控 制的所有细节 包括脉冲和方向信号的输出 自动升降速的处理 原点和限位等 信号的检测等等 运动控制卡都配有开放的函数库供用户在d o s 或w i n d o w s 系统平 台下目行开发 构造所需的控制系统 因而这种结构开放的运动控制卡能够广泛 地应用于制造业中设备自动化的各个领域 这种运动控制模式在国外自动化设备的控制系统中比较流行 运动控制卡也 形成了一个独立的专门行业 具有代表性的产品有美国的p m a c p a r k e r 等运动控 制卡 在国内相应的产品也己出现 如成都步进机电有限公司的d m c 3 0 0 系列卡已 成功地应用于数控打孔机 汽车部件性能试验台等多种自动化设备上 6 江苏大学硕士学位论文 1 3 本课题研究来源 目的及意义 本课题来源于国家自然科学基金赞助项目 5 0 2 7 5 0 6 9 6 0 1 0 8 0 0 6 江苏大学微 纳米科学技术研究中心开放基金资助项目 通过构建激光划痕仪实验控制平台 从而建立直接 定量测定膜基界面准静态工程结合强度的长脉冲或连续红外线划 痕仪的测量新方法 测出单层和多层硬质工具薄膜 有机高分子薄膜 装饰膜的界 面工程结合强度 建立界面准静态工程结合强度与动态本征结合强度间的关系 并 解决金属复合材料的界面结合强度 胶粘剂的粘附强度 电子材料和功能材料的 匹配效应 以及金属材料的结合强度等与界面相关的其他问题 为进一步开发研制 具有高科技含量的智能型测量仪器 形成能用于生产领域和科学研究的产品打下 坚实基础 本文将激光技术与传统划痕法结合起来 目前还没有见相关方法的报 道 具有开拓性和前沿性 本课题综合了传统划痕法和激光测量方法的优点 具有 划痕机理明确 可对试样进行直接检测 标定方便 非接触测量 适用面广 对 膜层无特别要求 可实现生产现场和生产过程的实时在线检测等优点 1 4 论文的主要研究内容 论文工作及主要研究内容归纳如下 l 研究当前膜一基界面结合强度特别是激光划痕法检测膜一基界面结合强度技 术的现状 在此基础上分析激光划痕法的机理和激光划痕法检测技术的影响因素 2 根据实验要求构建实验控制平台 包括机械部分设计和控制部分设计两部 分 并开发系统工作软件 3 建立薄膜表面信号检测系统 根据信号检测系统检测得来的数据 判断薄 膜划痕状况 综合对应的激光能量参数 波长参数 材料物性参数 吸收率 弹 性模量 入一 l 常数 厚度 热膨胀率等 划痕图片及薄膜划痕温度参数等进行分 析 4 对实验数据进行分析处理 研究膜 基系统的工程结合强度 7 江苏大学硕士学位论文 第二章激光划痕技术机理研究 2 1 常用的几种薄膜强度测量方法 薄膜与基体之间的结合强度是评价涂层质量的重要性能指标 结合强度的评 定是进行工艺优化的重要条件 尤其是对于要求摩擦学性能的镀层 有时结合强 度比磨损性能更重要 结合强度的评定方法是一个受到广泛关注的热门问题 一 种有效的结合强度测试方法应满足三个基本条件 1 膜层从基体分离 失效发生 在界面 2 力学模型简单 能得到与界面性能直接相关的力学参量 要求该参量 对界面因素敏感 对非界面因素不敏感 3 符合工况 即膜基在界面上分离是在 一个较长的时间过程中完成的 并非一次性破坏1 6 2 1 1划痕法 划痕法是目前最常用的单层薄膜结合强度的测量方法之一 尤其是硬质薄膜 基体界面结合强度的检验中更是得到了广泛的应用 划痕法操作简单 直观 可 量化 且在一定程度上模拟实际工况等优点 已被世界多数国家所采用 国内也 引进 研制和生产了多种划痕试验机 中科院兰州化学物理研究所和大连理工大 学起草制定了 气相沉积薄膜与基体附着力的划痕实验法 踟5 5 年1 9 9 7 于 1 9 9 8 年1 月开始实施 划痕法是采用金刚石划针 d i a m o n ds t y l u s 划针锥角1 2 0 度 划针尖端曲率半 径r 0 2 r a m 在涂层表面以一定速度划过 同时作用在压头上的垂直压力不断增加 增加的方式有两种 步进式和连续式 涂层从基体剥落的最小压力成为临界载荷 记为m 如下图2 1 以临界载荷l c 作为涂层结合强度的度量 硼 b u m e t t 和r i c k e r b y 把划痕法中造成涂层破坏的应力分为三个部分 1 划痕周 围的弹塑性应力场 2 内应力 3 切向的摩擦力 可以用这三个因素对摩擦系数 的影响来考虑它们的作用 切向摩擦力检测涂层剥落时 这样做的好处尤为明显 所测得的摩擦力是三个分量户p p l o u g h i n g 户a a d h e s i o n 和p i n t e m a ls t r e s s 的线性和f 户p 声 f 因此可不必计算其中的每一个分量 划痕法把涂层脱离时的临界载荷与涂层的附着强度联系了起来 b u l l 等的实 验表明 可以从划痕试验得出涂层的附着功 附着功的值介于0 7 以 2 j m 2 这与 8 江苏大学硕士学位论文 通常报道的材料表面能为同一数量级 藏稽 图2 1 划痕法不意图 尽管划痕法对大多数薄膜均能有效地进行测定 重复性也较好 测试条件也 易于实现 并且有商品化测试仪器 然而划痕法仍然存在以下问题p 1 0 1 1 临界载荷k 的物理意义不清 k 与膜 基界面结合强度之间的内在关系不 清 划痕法中造成膜层破坏的应力应变场颇为复杂 除了压痕周围的弹塑性应力 场外还有内应力和切向的摩擦力等 在划痕法中 所谓 临界载荷 被定义为使薄膜 发生界面分离所需的法向载荷 由于实际测量中判断膜 基界面发生分离的手段不 同 往往可以得到不同的临界载荷值 所测得的结果并非完全代表界面结合强度 的大小 2 测试结果受许多外部因素的影响 临界载荷 不仅与诸如加载速度 划痕 速度 压头的磨损情况等试验参数有关 还与基体性能涂层性能 测试环境等非 试验参数有关 3 机械作用力和摩擦力引起的膜基系统的弹塑性变形对测量结果的影响很 大 而且具有滞后性 在表面膜制备完成后 才能进行测试 目前尚无法实现表 面膜制备过程的实时在线检测 4 划痕法是一种破坏性测量方法 测量后的试样不能应用于实际工作 限制 了此种方法在工程现场的推广 5 声发射检测模式仪适用于2 7 1 a n 的硬质薄膜的测量 对较硬膜和膜厚小于 2 9 m 的硬质薄膜 应采用切向力检测模式 而对软膜则无法测量 9 江苏大学硕士学位论文 2 1 2 激光层裂法 激光层裂法不同于以往的测量方法 它的加载在非常高的应变率条件下 约为 1 0 7 s 1 l 完成 这样大大压制了基体纤维的弹塑性行为 因而可以把该方法的测量 值作为界面的拉伸强度 1 9 8 8 年e p s h i o n 等人将该方法用于检测薄膜与薄膜之间 的粘附强度 1 9 9 2 年g u p t a 等人首次利用该方法测量基体与薄膜平面型界面的拉 伸强度 并取得成功 近年来 该方法已不断研究用于测量金属基复合材料 聚 合物基复合材料以及陶瓷基复合材料不同体系的界面强度上 同时该技术在临界 值判定和自由表面应力波测量方法等问题上不断完善 取得了很大的进展 1 1 1 实 验方案如图2 2 所示 高能量短脉冲的激光穿过约束层辐射在表面涂有能量吸收层 的基体时 基体表面的瞬间爆炸性气化产生向材料内部传播的压应力脉冲 压应 力脉冲透过基体薄膜界面到达薄膜的自由表面 反射为拉应力脉冲将薄膜剥离 根 据相应的临界应力判断准则 判定薄膜初始脱粘的临界状态 放置在自由表面的 测量设备 一般采用干涉仪 记录出自由表面的应力情况 进一步推算出薄膜发生初 始脱粒临界状态时界面处的应力值 该值可以认为是薄膜的附着力 试样表面涂 有能量吸收层 理想能量吸收层要求有高吸收率 高熔点 高热膨胀系数 高弹 性模量和低热扩散率 金是理想的能量吸收材料 但由于其价格昂贵 实际往往 采用其它材料代替 目前采用较多是铝 并且在实验中得到比较好的效果 约束 层是增加应力脉冲强度与脉宽的有效方法 最常采用的材料是透明熔凝石英玻璃 有机玻璃和水 但这些约束层与试样并非自然接触 因而为更好优化应力波 在 一些研究中开始采用水玻璃作为约束层 1 2 1 4 1 约束层2 能量吸收层3 基体4 薄膜 图2 2 激光层裂法测量薄膜结合强度原理示意图 美国麻省理工学院的g u p t a 等人率先开展激光层裂法定量测定平面型薄膜界 1 0 江苏大学硕士学位论文 面结合强度 并申请了专利 1 5 1 6 1 近年来 江苏大学蔡兰教授等人在该领域进行 了大量 系统的深入研究 取得了突破性进展 1 7 热层裂机制的激光层裂法利用脉冲激光能量直接冲击试样的膜层表面 具有 激光能量值要求小 无需约束层 测量过程和测量结果与基体厚度无关等诸多优 点 1 9 9 6 年 美国age n a n s 等人研究了s i 上z n o 膜和镍基超合金上y 2 0 3 稳相 z r 0 2 膜的界面结合状况 1 8 1 1 9 9 8 年 法国s a r t o r i 等人用该技术研究了金属表面 z r 0 2 与 2 0 3 膜的抗剥落性斛1 9 1 9 9 8 年1 1 月 美国授权了基于激光热应力机理 的透明涂层结合性能检测技术发明专利 u s 5 8 3 8 5 5 6 2 0 1 但其存在两大根本不足 其一 激光作用于膜表面是单点重复加载 激光作用区膜 基系统得组织 结构 性能和界面结合状况不断变化 该过程十分复杂 且极易引起表面膜烧蚀 其二 激光作用时间极短 其引起的冲击波及其传播 使测试结果的分析 计算和处理 十分复杂 因此 未见进一步深入研究的相关报道 2 1 3 压痕法 用压痕法测定体材料和薄膜 涂层 基体复合体系的力学性能由来已久 自 6 0 年代始 l a w n 等开始定量地研究陶瓷材料在压入过程中裂纹萌生和扩展的规律 到8 0 年代初期获得了卓越的研究成果 加之h u t c h i n s o n 和s u o 对两相材料裂纹产 生和扩展规律的描述 所有这些均为后续薄膜 涂层 基体复合体系界面结合强度 的表征提供了强有力的理论和实验基础 在薄膜界面结合强度测试方面 压痕法最简单最容易实施 它可以在一般洛 氏硬度计 1 2 0 0 金刚石圆锥形压头 上进行 建立载荷与界面力学参数之间的关系 进而根据薄膜开裂或剥离方式建立有针对性的失效判据 压痕法利用常规的布氏 或洛氏硬度仪在样品表面打压痕 从而在膜 基界面区域引入裂纹 通常以能够观 察到的膜层破坏的最小载荷 称为临界载荷 以及根据压入载荷与界面横向裂纹长 度间的关系得出的界面断裂韧性k 作为评定脚基界面结合强度的指标 2 1 1 对于弹塑性性能相近的薄膜 涂层 基体体系 等在陶瓷材料侧向裂纹研究的 基础上假定压入塑性区只局限于薄膜 涂层 内 并将塑性区视作一个预压缩的弹簧 该预压弹簧在卸载过程中将提供侧向裂纹产生和扩展的驱动力 在低压入载荷时 薄膜 涂层 和基体共同变形 达到一定载荷p 0 时 在薄膜 涂层 和基体的界面处将 产生侧向裂纹 如称为临界载荷 可用来表示薄膜 涂层 基体界面的抗开裂能力 载荷进一步增大 侧向裂纹尺寸亦随之增大 当压入载荷足够大时 侧向裂纹长度和 l l 江苏大学硕士学位论文 载荷之间成直线关系 其斜率表征了界面抗裂纹扩展能力 临界载荷和侧向裂纹沿 界面的扩展速度共同表征了薄膜 涂层 基体界面的结合强度 c h i a n g 等导出的侧 向裂纹尺寸 界面断裂韧性k l 和p 载荷之间的关系式为瞄 c 七 1 一刍1 2 p k 2 a l t 3 2 h 1 2 2 1 p k l 式中k 为常数 t 为薄膜 涂层 厚度 日为复合硬度 图2 3 涂层表面压入及压出过程中裂纹与载荷间的关系示慈图 与划痕法相比 压痕法的优点之一就是其结合力参数p c 或者k i 相对而言对基 体的硬度不敏感 而划痕法中相应的结合力参数 对基体硬度相当敏感 展示了 用c v d 法沉积t i c a l 2 0 3 多层膜试样的压痕法测试结果 界面处存在连续的脆性 7 7 相的样品 它的结合强度比界面处7 7 相不连续的样品的结合强度低 而用划痕法 测量的结果则表明两种样品的三 值大致相同 压痕法的另一个优点在于进行界面 结合强度测试时 与薄膜机械性能有关的一些其它信息 如薄膜的硬度 弹性模 量 断裂韧性等 也可一并获得 而且 随着压入问题研究的发展 有关压痕测 试法膜 基脱离的模型以及压头压入膜 基体系时的计算机模拟也获得了较大的进 展删 然而压痕法受到所加负载大小与压痕边沿质量之间矛盾的限制 为了得到清 晰可辨的压痕必须对材料或薄膜施加足够大的负载 但是由于许多硬质膜的脆性 特性 在较大的负载下 压痕边沿出现不规则的细微裂纹 因而难以读出正确的 压痕面积或相对应的压痕对角线长度 降低了所测硬度的可信度 并使各次测试 的离散性增加 另外 根据i s o 标准 为了减少综合误差 维氏和努氏硬度压痕 的对角线应大于2 0 岬1 而对薄膜材料而言 膜厚至少达到该长度的1 1 肛1 1 5 即 江苏大学硕士学位论文 2 4 p r o 压头才不至于穿透膜层触及薄膜衬底 换句话说 对于膜厚小于2 0 m 的 硬质膜而言 测到的是薄膜及其衬底的符合系统的硬度 而非薄膜本身的结合强 度 2 1 4 鼓泡法 鼓泡实验 b u l g et e s t 是最早用于研究薄膜力学性能的方法之一 自1 9 5 9 年 b e a m s 等人首创鼓泡实验测定沉积在基体上薄膜的力学性能以来 鼓泡法在试样 设计和力学理论模型研究等方面都有很大进展 鼓泡实验是唯一的一种既能确定 薄膜弹性模量 屈服强度和断裂强度 同时又能确定膜内残余应力的实验方法 并 且 鼓泡实验还消除了薄膜单轴拉伸试样边缘损伤问题阱 鼓泡实验装置如下图2 4 所示 实验中用胶粘剂将分离膜粘贴于带孔基体上 或用微细加工技术在有膜的基体上加工出一个小孔 然后安装在设备的测试台上 在独立膜一侧逐渐增加均匀压力 并测量出独立膜中心的挠度 膜中心鼓起的高度 从而得到膜的挠度随压力的变化曲线 该曲线中包含了薄膜的力学参数 依据压力 与挠度的变化规律 结合适当的力学理论模型 就可求得薄膜的应力及应变曲线 以及弹性模量和残余应力 图2 4 鼓泡法实验装置示葸图 鼓泡实验中 实验得到的是压力及挠度 高度 曲线 它与独立膜的几何形状 及强度有关 在已知膜中心挠度随压力变化的理论关系 即理论模型 后 就可以根 据实验结果拟合出薄膜的杨氏模量和残余应力 鼓泡法可以精确地测出膜基界面结合强度大小 该方法克服了薄膜单轴拉伸 边缘问题 且有比较精确的理论模型做基础 但是鼓泡法不适于有残余压应力的 薄膜窗口 因为有残余压应力的薄膜不能承受弯曲应力而导致膜沿周边褶皱 褶 皱会改变膜的变形行为 在试验中得到了整个过程薄膜的压力和体积的变化数据 江苏大学硕士学位论文 耻湍扣 m 力 激光划痕法是在综合分析界面结合性能划痕检测技术和激光检测技术的研究 与应用现状的基础上 以红外激光非接触加载取代划痕试验法中的金刚石压头接 触加载 以长脉冲 1s 激光的准静态直接加载膜层表面取代激光层裂法的短脉冲 1 4 江苏大学硕士学位论文 2 8 n s 高应变率 1 0 7s 以 动态加载于无膜面 膜层背面 利用红外激光的热作用及 随后的热传导 在试件中形成温度场 由于薄膜一基体材料的温度和热膨胀系数的 差异 在薄膜中形成热应力 当热应力达到一定值时 材料产生脱粘 产生裂纹 扩展 翘曲 并进一步发生贯穿裂纹萌生 扩展 断裂 最终薄膜剥落 如图2 5 2 当激光强度为i i e x p f 一 f 的高斯光束打到薄膜上时 其在空间上是轴对称分 ld 布 由于温度梯度的存在 在试样的轴向和径向产生热传导 其数学模型为 2 8 坐 x 2 l z 2 旦 o r 7 c p 脚 一譬厶e x p 一别 2 0 豢i 0 f i 卸 o v i 忙4 r 式中 v 等 吾导 等 口为试样半径 z 为薄膜厚度 硒为表面吸收系 数 c 为比热 k 为导热系数 为圆柱体密度 而由此产生的热应力可以由下式得出 2 8 吼 警陲薹 坶 g b f 譬 刍也 等 式中6 为试样半径 户为材料密度 为吸收系数 勺为定压比热 多乞 线 县第一拳一l t l rb e r 酬甬狮的榍 m o 1 气 o 2 i 羽2 一 老 2 萎高 弘e 嘭 r z 掣 刀 嘶 掣 在界面结合状态检测诊析技术方面 以x 射线衍射技术 表面热镜技术和椭 偏技术替代划痕试验法的声发射技术 提出了界面结合性能红外激光准静态划痕 剖觌 江苏大学硕士学位论文 检测新技术 长脉冲红外激光直接准静态加载于薄膜表面 利用脉冲长脉冲红外 激光的准静态热力耦合机理 在膜表面形成深度逐渐增加的划痕 用膜基界面破 坏时的激光束参数结合检测参数和膜 基体材料物性参数来表征膜基界面的结合 性能 2 9 3 0 圆图圜圜图 麓籀 再翻曩t r a i t 鬟触艨失稳纛馥羹穷凌蚊麓垒扩碰暂缓耩辩 图2 5 涂层结合界面失效过 2 3 激光划痕检测技术特点 与划痕试验法一样 激光划痕法测得的是界面准静态工程结合强度 这与膜 基系统静态准静态工作环境相一致 具有划痕试验法的操作简便 直观 工程基 础好 便于工程应用的优点 其相对于划痕试验法及激光层裂法的分析比较如下 2 3 1划痕试验法研究现状的分析及比较 其相对于划痕试验法具有如下技术优势 1 简化临界载荷的影响因素 测量结果的主要影响因素有界面结合状况 激 光束参数 检测参数 膜基系统物性参数等 2 非接触测量 无机械力和摩擦的作用 膜基系统的弹塑性变形小 测量结 果较划痕法更能反映界面的结合状况和结合质量 可实现表面膜制各过程中的实 时在线检测 进而进行表面膜制备质量的实时在线控制 3 对膜层的厚度和硬度没有特别要求 其划痕原理是基于激光与膜表面的热 作用及其引起的膜层的脱粘 脱粘层弹性失稳翘曲和断裂剥落 划痕机理明确 2 3 2 与激光层裂检测技术研究现状的分析及比较 其相对于激光层裂法具有如下技术优势 1 激光划痕法测得的是工程界面结合强度 具有划痕试验法的操作简便 直 观 便于工程应用的优点 萄激光划痕法以激光直接作用于试样的膜表面 无需约束层和能量吸收层 可对工件和产品进行直接检测 对工件形状也无特别要求 适用于平面和曲面等 1 6 江苏大学硕士学位论文 复杂形状的试件 3 红外激光划