（凝聚态物理专业论文）软磁薄膜面内单轴各向异性的调控.pdf

摘要 随着垂直磁记录材料、g m r 磁头技术和无线数据传输技术的不断发展，迫 切需要提高软磁薄膜的使用频率。在饱和磁化强度无法继续提高的背景下，面内 单轴各向异性的调控在软磁薄膜的制备过程中变得十分重要。本文中，利用射频 磁控溅射和微磁学模拟o o m m f 程序等工具，在实验和模拟两方面研究了调控 软磁薄膜面内单轴各向异性的方法。得到的卡要结果如下： 1 、 通过改变溅射气体a r 的流量和倾斜溅射偏角，系统研究了溅射条件对 c o n b 软磁薄膜的面内单轴各向异性和软磁性能的影响。结果表明：随着 a r 流量的增加，c o n b 薄膜的面内单轴各向异性和软磁性能逐渐变差。而 随着溅射偏角逐渐增大，c o n b 薄膜的面内单轴各向异性场的大小随之增 大，方向并未发生明显的变化。 2 、 通过改变n b 含量可以有效地控制c o n b 软磁薄膜的而内单轴各向异性场 和矫顽力。实验结果表明：c o n b 软磁薄膜面内单轴各向异性场的火小并 不随n b 含量单调变化，向是在某一n b 含量处出现极大值；而矫顽力随 着n b 含量增加单调降低。并成功制备得到了具有7 3 0o e 面内单轴各向 异性场的c o n b 薄膜。 3 、 利用微磁学模拟研究发现，由饱和磁化强度不同的磁性相交替排列组成 的双相条纹耦合体系可以诱导出而内甲轴各向异性。进一步的模拟和理论 推导的结果证明，这种而内单轴各向异性来a 两相间磁矩的偶极相互作 用，其大小与两寿n 饱和磁化强度的差值的平方和薄膜厚度成正比；与两相 的条纹宽度成反比。 ab s t r a c t w i t ht h ed e v e l o p i n go fp e r p e n d i c u l a rr e c o r d i n gm e d i a ，g m rm a g n e t i ch e a da n dt h i n f i l mw i r e l e s si n d u c t o rc o r e s ，h i g hc u t o f ff r e q u e n c yi sr e q u i r e df o rt h es o f tm a g n e t i c f i l m s i t si m p o r t a n tf o rf a b r i c a t i o no fs o f tm a g n e t i ct h i nf i l m st oa d j u s ti n p l a n e u n i a x i a ia n i s o t r o p y ( i p u a ) o ff il m s ，b e c a u s es a t u r a t i o nm a g n e t i z a t i o no fm a g n e t i c f i l m sc a nn o tb ei n c r e a s e d i nt h i sa r t i c l e ，t h em e t h o d so fa d j u s t m e n to fi p u ah a v e b e e ns t u d yv i ao o m m f ( m i c r o m a g n e t i cs i m u l a t i o n ) a n dr a d i of r e q u e n c ys p u t t e r i n g ( e x p e r i m e n t ) t h em a i nc o n t e n t sa r ea sf o l l o w s ： t h eo b l i q u es p u t t e r i n gc a nb eu s e dt os t u d ya d j u s t m e n to fi p u ao fc o n bs o f t m a g n e t i cf i l m sv i aa d j u s t i n go b l i q u ea n g l ea n da rf l u x t h er e s u l t so f e x p e r i m e n t ss h o wt h a t ：t h ev a l u e so fi p u aa n dt h es o f tm a g n e t i cp r o p e r t yo f c o n bf i l m sd e c r e a s ew i t ht h ei n c r e a s i n go fa rf l u x ；t h ev a l u e so fi p u a i n c r e a s ew i t hi n c r e a s i n go fo b l i q u ea n g l e ，b u tt h ed i r e c t i o no fi p u ai sn o t c h a n g e t h em a g n i t u d eo fi p u aa n dc o e r c i v ef o r c eo fc o n bs o f tm a g n e t i cf i l m sc a n b ee f f e c t i v e l ya d j u s t e dv i aa d j u s t i n gn bc o n t e n t t h er e s u l t so fe x p e r i m e n t s s h o wt h a t ：t h ec o e r c i v ef o r c eo fc o n bf i l m sd e c r e a s ew i t ht h ei n c r e a s i n go f n bc o n t e n t ，b u tt h em a g n i t u d eo fi p u ah a sam a x i m u mw h e nn bc o n t e n ti s s p e c i f i cv a l u e i tw a ss u c c e e d e dt op r e p a r et h ec o n bf i l mw i t hh i g h 凰o f7 3 0 t w o p h a s es t r i p e l i k em a g n e t i ch y b r i ds t r u c t u r em o d e lh a v eb e e ns t u d i e dv i a o o mm f i th a sb e e nf o u n dt h a tt h ei n v e s t i g a t e ds y s t e m ss h o wi p u ai n d u c e d b yt h em a g n e t i cd i p o l ei n t e r a c t i o no ft h em a g n e t i cm o m e n t si nd i f f e r e n t s t r i p e s t h em a g n i t u d eo fi n p l a n eu n i a x i a la n i s o t r o p yi sp r o p o r t i o n a lt of i l m t h i c k n e s s ，r e c i p r o c a lo fs t r i p e w i d t ha n dt h es q u a r eo fd i f f e r e n c eb e t w e e n t w o - p h a s es a t u r a t i o nm a g n e t i z a t i o n 原创性声明 本人郑重声明：本人所呈交的学位论文，是在导师的指导下 独立进行研究所取得的成果。学位论文中凡引用他人已经发表或 未发表的成果、数据、观点等，均已明确注明出处。除文中已经 注明引用的内容外，不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写 过的科研成果。对本文的研究成果做出重要贡献的个人和集体， 均已在文中以明确方式标明。 本声明的法律责任由本人承担。 论文作者签名：救日 关于学位论文使用授权的声明 本人在导师指导下所完成的论文及相关的职务作品，知识产 权归属兰州大学。本人完全了解兰州大学有关保存、使用学位论 文的规定，同意学校保存或向国家有关部门或机构送交论文的纸 质版和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权兰州大学可以 将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以 采用任何复制手段保存和汇编本学位论文。本人离校后发表、使 用学位论文或与该论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名 单位仍然为兰州大学。 保密论文在解密后应遵守此规定。 论文作者虢勰灶师签涵邀靴山f 林敏兰州人学研究牛学位论文第一章综述 第一章综述 “磁”现象的发现已经有几千年历史，人类早期对磁性材料的应用仅仅局限 在指南针和“磁”可吸铁上。直到工业革命之后，生产力的不断发展促使人们研 究并且工业应用各种新型的技术和材料。伴随着这样的契机，磁学和磁性材料也 得到了迅速的发展。人们通常根据不同的应用需求，将磁性材料笼统的分为软磁 材料和永磁材料。而传统的软磁材料在工业化的过程中，经历了从金属软磁，软 磁铁氧体到非晶和i 纳米品软磁材料的发展过程。随着信息化时代的束临，软磁材 料必将继续占据重要的地位，并不断地向着微型化、薄膜化、高频化、易集成等 方向发展。 1 1 软磁材料的发展4 一i 软磁和硬磁材料的划分取决于其矫顽力的大小，通常认定矫顽力小于1 0 0 0 m a ( 约1 2 0o e ) 的材料为软磁材料。而对软磁材料性能的要求也会根据应用目的 的不同而不同。但就磁性利。料的应用而言，首要考虑的是其居里温度t 。，因为居 里温度直接决定了这种材料在实际中应用巾的温度范围。具体到软磁材料，一般 希望它具有高的磁导率和饱和磁化强度必，低的矫顽力乜和损耗。软磁材料的 种类主要有以硅钢片、坡莫合金、仙台合金等( 包括f e 系、f e - s i 系、f e _ a l 系、 f p - n i 系、f e s i a l 系、f e c o 系、f e c r 系等) 为代表金属软磁材料：以m n z n 系、 n i z n 系和m g z n 系等为代表的铁氧体软磁材料；f e 基和c o 基非晶态软磁合金；以 f i n e m e t ( f e 7 35 c u l n b 3 s i l 3 5 8 9 ) 为代表的纳米晶软磁合金以及本义所研究的纳米 结构软磁薄膜，此外还有诸如纳米粒状组织软磁合金之类的软磁材料。 在软磁材料的工业应用中，上世纪3 0 年代以前主要应用金属软磁材料。伴随 着器件工作频率的提高，金属软磁材料电阻率较低会导致高的涡流损耗，随着工 作频率的继续提高还会导致趋肤效应，囚此金属软磁材料不能满足口益提高的使 用频率。为了研发出适宜于在高频下使用的高电阻率软磁材料，铁氧体软磁材料 应运而生。19 3 5 年荷兰p h i l i p 实验室的s n o e k 研制成功了适于在接近g h z 高频下应 用的软磁材料软磁铁氧体。软磁铁氧体根据其晶体结构可分为两种，即立方 林被兰州大学研究生学位论文第一章综述 晶系的尖品石( 适用于低频、中频和高频) 和平面六角品系的磁铅石( 适用于特高 频，可n 2 0 0m h z - 2g h z ) 。常用的软磁铁氧体包括前面所述的m n z n 、n i z n 和 m g z n 铁氧体三大系列。由于软磁铁氧体在较高频段显示出的优异性质，上世纪 5 0 年代到8 0 年代它在工业应用领域占据着绝对优势的地位。由软磁铁氧体材料制 成的各种磁芯几乎出现在所有的电器中。但是，铁氧体材料由于较低的必很难满 足更高的频率要求。上世纪7 0 年代，f e s i b 非晶合金研制成功，以及1 9 8 8 年具有 比非晶合金更高的饱和磁化强度必，且具有高的截j 卜频率和磁导率的f e c u n b s i b 纳米晶软磁材料问世。非晶和纳米晶软磁材料的性能优于软磁铁氧体，但是性价 比不如软磁铁氧体，在低端应用中仍然主要依靠软磁铁氧体。 虽然软磁材料主要考虑其高的磁导率和饱和磁化强度坛，低的矫顽力腹和 损耗，但是左右软磁材料发展的一个主要因素却是它的截止频率。随着信息化时 代的来临，微型化、薄膜化、高频化、易集成等特性已经成为现代工业的主旋律 1 8 1 。相比于其它电子器件，磁性器件显得很难适应这种趋势。这主要因为磁性材 料特别是软磁材料通常不具备很高的截止频率，这也大大限制了它的高频应用前 景。在这种背景下，纳米晶或非晶软磁薄膜的研究日益成为热点。之所以选择纳 米品或者= f 品体系，是因为在纳米品和非品软磁材料中发现了优于软磁铁氧体的 软磁性能。为什么又是薄膜体系呢? 原因之一是薄膜化符合现代工业的发展趋 势；原因之二是因为软磁薄膜体系比软磁块体材料具有更高的截止频率， ro c 厂h 七 ( 1 1 ) f ro cy 心ms h ( 、1 - 2 ) ( 1 1 ) 式给出了立方和单轴结构块体软磁材料截止频率的变化关系，( 1 - 2 ) 式 是具有面内单轴各向异性薄膜材料截止频率的变化关系【9 】，两式中必为材料的饱 和磁化强度，】，为旋磁比，风在( 1 1 ) 式中为软磁材料的各向异性场，在( 1 2 ) 式中为软磁薄膜的面内单轴各向异性场。从( 1 1 ) 和( 1 2 ) 式可以得出软磁薄 膜的截止频率要高于块体的截止频率，更能适应在高频下的应用。同时，调控软 磁薄膜的面内单轴各向异性场的数值可以实现软磁材料截止频率的调节，所以当 软磁材料发展到纳米晶或非晶软磁薄膜的阶段后，除了需要具有高的磁导率肌 饱和磁化强度坛和低的矫顽力见、损耗外，还必须具有适当大小的面内单轴各 向异性场。 2 林敏兰州大学研究生学位论文第。章综述 1 2 软磁材料的应用 软磁材料几乎出现存生活中的每个角落，例如，视听设备、家用电器、电磁 兼容、绿色照明等诸多领域。这些常规需求软磁铁氧体已经能够满足。而在信息 领域，随着信息总量的爆炸性增长，人们对信息存储的密度，信息传输和转换速 度的要求越来越高，与之相关联的软磁材料的工作频率也在不断增加。例如，数 据传输，g m r 器件( 读磁头等) 和m r a m 等技术中均涉及到软磁薄膜材料。 一、数据传输 过去二十年里磁记录密度经历了指数式的发展( 图1 1 ) ，随着磁记录密度 的高速增加，人们对数据传输速率的要求越来越高。只有存在与磁记录密度相匹 配的数据传输速度，才能使高的磁记录密度显得有意义。因此，作为数据传输工 兰 室 暑 星 参 譬 墨 茎 盟鱼璺! 坐苎! 坐竺堕! ! 塑! 堕! 塞：竺竺 。o 裂镏0 默i ，黛 姐笠塑 hg51d s d “- p “b i n 峙ni j i l ld e m h g s t m a i ，“e d e m o si # a f c e i r a m a c 俨知- d d b o r h ， 7 0蛐 2 0 0 0 1 0 p r o d 嘲i o i y 哪e d 臼耐w 嘲 图1 1 硬盘记录密度的变 七【2 0 1 具的磁性材料必须保证能在更高频率的交变电流磁场下正常工作。通常情况下， 磁场作用下的铁磁材料实现其任意稳定磁化状态都需要一定时间。如果在交变磁 场作用下，铁磁材料的磁化状态的改变可能会在时间上落后交变磁场的变化。此 时，磁导率就不是一个简单的实数，取而代之的是复数形式，即所谓的复数磁导 率。而高频磁场作用r 卜，铁磁材料被周期性的反复磁化形成的回线称为动态磁滞 回线。动态磁滞回线的大小和形状将随交变磁场强度的大小和频率的变化而变 化。实验结果显示，当交变磁场的强度减小或者交变磁场的频率增大时，动态磁 滞回线的形状会逐渐趋于椭圆。 时 协憎 啦 铀 ， 蚺 蚺 林敏兰州入学研究生学位论文第一。章综述 假设交变磁场h 按照正弦形式变化，根据椭圆动态磁滞回线，发现得到的 磁感应强度b 的变化规律也为正弦形式，但在时间上落后h 一个相位差6 。以 上表述的数学推导如下， 交变磁场h 和磁感应强度b 可以表示为， h = h m s i nc o t( 卜3 ) b = 既s i n ( m 一万) ( 1 4 ) 此时，复数磁导率可表示为， ：i b = l - i 比t ， ( 1 5 ) 。万 ” 。1 一) j 联立以上三式可得， 胪等刚 6 ， = 等巩s n 艿 ( 1 5 ) 和( 1 6 ) 即为复数磁导率的表示形式。斯在动态磁化过程中的磁化时间 效应主要来自两方而：( 一) 涡流效应：交变磁场引起磁性材料中磁通量的改变 产生感应电流。这种电流在材料内部构成闭合回路并呈漩涡状，即为涡流。而涡 流又会产生反抗磁通变化的磁场，从而导致磁化时间的滞后，成为相位差的来源 之一。此外，涡流会引起涡流损耗。而在膜厚小于1 岬的磁性薄膜中，涡流损 耗很小不占主导地位。( 二) 磁导率的频散和铁磁共振现象：交变磁场作用下 的磁化过程中，材料的畴壁移动或者磁矩转动过程奉身需要时间，并且在上述两 个过程中还存在阻尼。在畴壁移动过程中，外加交变场的频率接近畴壁振动的本 证频率时，畴壁会发生共振，此时的交变磁场能量会被大量吸收，使得能量损耗 人人增加。在磁矩转动过程中，磁矩的运动遵循l a n d a u l i f s h i t z 进动方程。磁矩 进动存在固有频率，当外加交变场的频率与其相等时，就会发生共振吸收。 ( 1 2 ) 式给m 了磁性薄膜共振频率随材料参数的变化关系。由( 1 2 ) 式可知当磁 软磁薄膜的饱和磁化强度的大小无法继续提高时，其微波共振频率将取决于其面 内单轴各向异性场的大小。换言之，当软磁薄膜具有足够大的面内单轴各向异性 场时，磁性材料将有可能在更高的频率范围中发挥作用，以实现数据的更高速传 输。 4 林! m 日r 学拉i* 综4 二、g m r 器件 1 9 8 6 年，德国科学家g n m b e r g 在f e c r f e 三明治结构中，通过改蹙c r 层 厚度使得两f e 层之问存在反铁磁耦合作用。根据该结果，法国巴黎大学的物 理学家f e n 设计t ( f e c r ) 一多层膜成功地使磁电阻效应得到放大，使之成为巨 磁电阻( g m r ) 1 4 l og m r 效应虽然出现仅仅2 0 年，但足对现代科技的影响已 是十分显著，这【乜直接促使其发现者获得诺贝尔物理奖。g m r 效应可定性的利 用耿电流模型解释，即将传导电子分为自旋向上和向下两类，它们分别独立的贡 献电导，并假定存敞射过程中的自旋取向并不发牛反转，如图卜2 所示。 啡耻足 三一忙 川 r = 钾+ 掣r 图1 2 双电流模型示意圉 阁】2 给出了双l b 流模型的示意图。当电子的自旋与磁层磁化方向相同叫， 电子的平均自由程较长，处于低电阻状态。相反，当i u 子的自旋与磁性层的磁化 方向相反时，电子的平均自由程较短，处于高阻状态。即图1 - 2 中所示的r + 和 恕的数值不同。基于以上前提，如出现图1 - 2 所示两种磁化强度的排列方式时， 多层膜结构会表现出不同的阻值，从而出现g m r 效应。建立在自旋相关散射基 础上的双电流模型是对g m r 效应的定性解释【l “。 g m r 效应最著名的应用为自旋阀。自旋阀就是典型的人为实现相邻磁性层 磁有序的变化的装置。在这种结构中巨磁电阻效应仍可用双电流模型解释。通常 有两种途径可实现自旋阀效应( 图l 一3 ) ，一种是采用两个软磁性层被一非磁性层 “nfi，丌川珂争枷础 # j 目r m # 第# 镕# 慧簪 图1 3 两种自旋阔结构的简图 b 分开的结构( 图l 一3 a ) ，其中底层软磁层被反铁磁层( 如i r m n 等) 所钉扎，顶层 软磁磁层可以自山反转：而另种自旋阀结构采用不同矫顽力的两个铁磁倒层的 结构( 图1 3 b ) ，两铁磁层被一非磁性层踊开。返两种结构巾，外场只能使得一 个( 未被钉扎或者所低的) 软磁性层反转，从而实现从铁磁有序向反铁碰有序 的过渡，匮发g m r 效应。自旋阎结构的优点是只需很低的外场就可以实现磁性 层磁序的变化，咀实现高的灵敏度，目前已广泛应用。 g m r 器件( 如读磁头等) 的最高工作频率完全是山上层戟磁性层的性质决 定在g m r 磁头一f 一耻论j ：磁头的最快读取速度应小会高于磁头中自内软磁层的 截止频率。而在白旋蚓的曲种结构中( 图1 3 ) ，r 前t 要利用的是( a ) 所示的 结构。但是，a 结构由于涉及到反铁磁材刳希应用中的工序比较复杂。如果能简 易调节铁磁薄膜的矫碗力，b 结构的上业制各将1 分简单。众所周知缺定铁磁 薄膜矫顽力的主要因素韵反磁化机制和磁各向异性。就大多数软磁薄膜而言其反 磁化机制近乎相同，例如遵从一致转动模型。所以可以通过调控铁磁薄膜的各向 异性实现b 结构。通过前面g m r 效应的实现条件可知相邻的磁性层发生从铁 磁向反铁磁的渡越十分重要。凼此，b 结构中的铁磁薄膜必须有定的面内单轴 各向异性场。当两磁性层的面内单轴各向异性的方向一致且其矫顽力人小相差较 大时就n j 能满足上述条件。现实情况是，当铁磁薄膜的矫顽力变大后，其面内单 轴各向异性将会变得不明显甚至消失，铁磁薄膜也会趋于面内各向同性。这也阻 碍了b 结构工业化巾的应用。 三、m r a m l l 6 - 1 9 1 m r a m ( m a g n e t i cr a n d o ma c c e s sm e m o r y ) 是一种非挥发性的磁性随机存储 器。它拥有静态随机存储器( s r a m ) 的高速读取写入能力，以及动态随机存储 林敏兰州大学研究生学位论文第章综述 器( d r a m ) 的高集成度，而且基本上可以无限次地重复写入。m r a m 采用了 t m r ( 隧道磁电阻效应) 结构作为信号存贮单元，t m r 的结构与g m r 的自旋 阀结构类似，只是两个磁性层中间的隔断层是绝缘性非磁材料，当两个磁性层中 的磁矩平行和反平行排列时，t m r 结构的隧穿磁电阻的数值会发生变化，从而 用于记录不同的信息。m r a m 的记录密度是d r a m 的成百上千倍，速度却比所 有现有的内存技术都要快。大密度、快访问、极省电、可复用和不易失是m r a m 的五大优点，这使它在各个方面都大大超过了现有的甚至正在研发的存储技术 闪存太慢、s r a m 和d r a m 易挥发、铁电存储可重写次数有限、晶相存储 不易控制温度等等。m r a m 可以说是集各个技术的优点于一身的高质量产品。 磁阻内存m r a m 的概念几乎是和磁盘记录技术同时被提出来的。但是众所 周知，内存读写的速度需要达到磁盘读写的速度的1 0 0 万倍，所以不能直接使用 磁盘记录技术来生产内存。磁阻内存的设计并不复杂，但是对软磁材料的要求比 较高。 1 3 磁性材料的各向异性 通过以上讨论可以看出软磁材料在现实应用中的重要地位。对于软磁材料而 言，其优良的软磁性能实现的j ! 要手段之一是调控其磁各向异性。磁性材料中的 各向异性有很多种，主要包括： 磁晶各向异性，即沿不同晶轴磁化铁磁体时，其磁化曲线不同。它表示饱和 ( 或自发) 磁化在不同晶体方向时自由能密度不同。磁晶各向异性能丘常表示为饱 和磁化强度欠量坛相对于主晶轴的夹角的三角函数的幂级数。其表达式随晶体对 称性而异。对于单轴晶体，表达式为： e = k ls i n 2 0 + k 2s i n 4 口+ ( 1 - 7 ) k i 和毛为磁晶各向异性常数。口为磁化强度与易轴之间的央角。 对立方晶体，表达式为： e = k l ( 彳2 + 口2 2 2 + 彳2 ) + 七2 2 霹霹+ ( 1 8 ) 中a 为坛相埘于三个轴 1 0 0 ，【0 1 0 】，f o o q 的方向余弦。自由能低的方向称为 易磁化方向，自由能高的方向称为难磁化方向。各向异性常数的数值随材料而异， 7 林敏兰州人学研究牛学位论文第一章综述 且随温度变化。其符号和大小决定材料的难易磁化方向和磁化的难易的程度。磁 晶各向异性能的微观机制主要有以下几种：磁偶极相互作用。经典的磁偶极作 用只对非立方晶体能引起各向异性。但常常不是主要的贡献。各向异性交换作 用。来自轨道一自旋作用对交换作用的影响。存在于某些稀土离子及低对称化合 物中。单离子各向异性。为晶体电场和轨道一自旋作用的联合效应。它使单个 离子的能级呈现各向异性。对铁氧体和一些稀土离子，它的贡献是主要的。巡 游电子各向异性。来自能带对轨道一自旋作用的影响。适用于3 砼属及合金。 感生磁各向异性，即某些材料经过某种处理后出现的附加的磁各向异性。这 类处理有：磁场作用下的热处理、应力作用下的热处理及冷轧等。有磁场热处理 感生各向异性的材料，在无磁场作用下退火时，在磁畴及畴壁中获得自发磁化条 件下的感生各向异性。某些薄膜材料在磁场下生长，或| 1 于某种条件生长，均可 获得生长感生各向异性。 交换各向异性，即交换偏置。当材料中存在着铁磁一反铁磁界面或与亚铁磁 的界面时，由于界面原子i 、日j 交换耦合，使铁磁体附加一单“向”的各向异性。具有 这种各向异性的材料自。不对称的磁滞回线，两侧的矫顽力不相等。 另外还有m 于磁弹性耦合、材料中的应力及其应变导致的磁应力各向异性和 由退磁场造成的磁形状各向异性等。 软磁材料的软磁性能尤其足矫顽力与磁品各向异性有密切的关系，非晶和纳 米晶软磁材料就是通过细化晶粒阻止材料结晶以得到了低的有效磁晶各向异性 从而降低矫顽力。在非晶和纳米晶软磁薄膜材料中提高材料截止频率的面内单轴 各向异性场，其本质足上述多种各向异性的宏观体现。 1 4 本论文研究的内容 通过以上讨论可以得出，软磁薄膜面内单轴各向异性在材料实际应用中的重 要地位。面内单轴各向异性场既决定了高频软磁薄膜材料的微波截止频率，又左 右着诸多磁性薄膜材料在实际应用中( 例如，g m r ) 的可靠性。因此，本论文 利用实验和模拟研究了调控软磁薄膜面内单轴各向异性的方法。主要内容包括以 下两个方面： 第一，实验上利用射频磁控溅射设备系统研究了调控c o n b 软磁薄膜面内单 8 林敏兰州大学研究牛学位论文第一章综述 轴各向异性的方法。通过控制斜溅射倾斜角，调节溅射气体a r 的流量和改变 c o n b 薄膜中n b 的含量等条件，研究了制备手段和条件对c o n b 薄膜面内甲轴 各向异性的影响。并在实验上得到了具有约7 3 0o e 的面内单轴各向异性场的 c o n b 薄膜样品。摸索出了一套在很宽范围内调控c o n b 薄膜面内单轴各向异性 的方法。 第二，构造了一种可以诱导和有效调节薄膜面内单轴各向异性的模型双 相条纹耦合结构。利用微磁学模拟程序o o m m f 数值模拟了双相条纹耦合结构 产生面内单轴各向异性的可能性，以及材料参数对面内单轴各向异性场的影响。 并从理论上推导了产生面内单轴各向异性的机制以及其来源。 本论文的内容安排如下： 第一章：综述。 第二章：薄膜的制备、测量及微磁学模拟方法。 第三章：c o n b 软磁薄膜面内单轴各向异性的调控。 第四章：双相条纹结构薄膜面内单轴各向异性的微磁学模拟。 第五章：结论和展望。 参考文献 【1 】戴道生，钱昆明，钟文定，廖绍彬，铁磁学( 上、中、下) ，科学出版社( 2 0 0 0 ) 。 【2 】近角聪信，葛世慧译，铁磁性物理，兰州大学出版社( 2 0 0 0 ) 。 【3 】金养智，魏杰，信息记录材料，化学工业出版社，2 0 0 3 。 f 4 】刘丕，何时金，包大新，任旭余，磁性材料及器件，3 4 ，2 6 ( 2 0 0 3 ) 。 【5 】陆伟，严彪，殷俊林，上海钢研，4 ，3 ( 2 0 0 3 ) 。 【6 】赵义恒张药西，技术前沿，l l ( 3 ) ，7 3 ( 2 0 0 9 ) 。 【7 】g h e r z e r ，p h y s i c as c r i p t a 4 9 ，3 0 7 - 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6 y = ( 2 7 ) 式中的= ( 1 厮) 代表光速。因为夹具微带线部分可分为三个不同的区域， 所以各部分的传输常数和长度不同，故( 2 - 3 ) 式修正为 r = r o p - 2 ( r d l + r d 2 + 儿如) ( 2 8 ) 忱表示放置样品部分的传输常数，1 2 为样品长度，1 ，l = 丫3 表示空微带线( 无样品 位置) 部分的传输系数，1 1 = ，3 = ( ，- ，2 ) 2 为空微带部分的长度。 在具体测量中分为三步：首先无样品测量；其次放入衬底测晕；最后放入样 品测量。测量结果则由与央具相连的网络分析仪给出的s l l 参数计算： 带2 l2 万i c ( o - l n ( - s 。p + 。) ： ( 2 - 9 ) 罐_ ( 警一譬 2 亿柳 鼬= ( 器一爱 2 ， 从2 瓦z 仃丽- 1 ( 2 - 1 2 ) 1 4 林敏兰州大学研究生学位论义第：章薄膜的制备、测试及微磁学模拟方法 式中k 为比例因子可由标准样品得出，d 为膜厚，h 为带线腔的高度。 3 ，场发射扫描电镜( f e s e m ) 及e d s l 7 i 扫描电镜可以精确测量样品表面形貌。其主要工作原理是，通过高能量的电 子束照射样品表面，引起电子与样品的相互作用，产生出各种信号。利用这些信 号得到有关样品的各种信息。当入射电子与样品表面接触后，其中一部分几乎不 损失其能量地在样品表面被弹性散射网来，即背散射电子( b e ) ；当样品非常薄 时，入射电子的一部分会穿过样品，即透射电子( t e ) ；其余电子的全部能量被 样品所吸收，即为吸收电子( a e ) ：在整个过程中，入射电子会将样品表层( 大约 1 0r i m ) 的电子打出样品表面，这些电子能量极小即所谓二次电子( s e ) ；其中还 包括由于俄歇( a u g e r ) 效应而产生的具有特征能量的俄歇屯子；在产生这些电子 的同时，还会产生连续x 射线和特征x 射线，以及阴极荧光等。扫描电镜通常使 用的是二次电子希i 背散射电子成像。 与透射电子显微镜相比，扫描电子显微镜一个突出的特点是对于样品的适应 性大，包括样品的大小，利，类、制备等多乃面，例如： ( 1 ) 样品人小：在扫描电镜观测过程中。因为物镜的丁作距离k 且样品室 空间大，所以可以放入大块样t 锚。例如不能破坏的超硬材料、地质样品，甚至是 各种昆虫样品都可以放入。 ( 2 ) 样品种类：利用扫描l 乜镜观察的样晶时，样品材料除了气体和液体外， 常规固体材料都能进行观测。 ( 3 ) 样品制备：扫描电镜的另一突出优点就是许多样品只要稍加处理后( 如 清洗) 就可以进行观察和分析。至于导电性差的菲金属、纤维类的样品只要经过 表面金属化处理后，就可以进行各种观察和分析。它不用化学分析那样溶解、提 取，可以进行非破坏区分析和原位分析。相比而言，透射电镜对样品的要求较高。 首先只有尺寸适当的样品才可能被比较容易的观测，其次还要对样品进行破坏， 比如减薄等。此外扫描电镜的另外一个优点是图像的景深人，立体感强，放大倍 数也比较高。 扫描电镜缺点是无法达到透射电镜的高分辨率。当样品的导电性不好时，只 有经过表面金属化后才能在高倍数下获得比较清晰的图像。 1 5 林敏兰州人学研究牛学位论文第一二章薄膜的制备、测试及微磁学模拟方泫 图2 2 日立公司的$ 4 8 0 0 场发射扫面电镜的结构示意图 e d s 能谱仪是扫描电镜的附属6 t - 7 j h 设备。主要利用高能电子轰击薄膜后产 生的特征x 射线对样品的成份进行定性和定量分析。但定量分析的精度不够且 随原子序数的不l 司精确度不f 司，般对原子序数较低的元素精确度差。 图2 2 是日立公司的s - 4 8 0 0 场发射扫描电镜的结构示意图。本文巾涉及的 软磁薄膜的形貌和成份分析均利用该设备完成。 2 3 薄膜面内单轴各向异性的测试方法 在软磁薄膜的制备和性能分析中，样品面内单轴各向异性大小的确定十分重 要。薄膜面内单轴各向异性能或等效场的确定方法很多，在此总结了几种典型的 测定面内单轴各向异性的方法。 一、趋近饱和定律法【8 】 趋近饱和定律的公式： 删m ，( ，+ 号啐+ ) 日( 2 - 1 3 ) 式中，h = h o - h a ，1 1 0 是外场，胁是退磁场，a h 是反映存在微晶态不均匀的项， 在理论上，这一项在高场下可以忽略；b h 2 是反映磁晶各向异性的项；舴日反 映顺磁磁化过程，舭称为顺磁磁化率，通常- 日j 以忽略。所以，在高场近似下， 上式可以简化为： 林敏兰州大学研究生学位论文第j i 章薄膜的制备、测试及微磁学模拟方法 m ( 日) = 丝( 1 + 崇) ( 2 - 1 4 ) 从( 2 1 4 ) 式可以看到，朋仰和b h 2 有很好的线性关系。作出m 仰和l 炉的 线性变化关系，就可以得到b 的数值，而b 义是反映各向异性的项，所以可以 用这种方法来计算凤。 二、初始磁化曲线难易轴交点法 磁各向异性的大小可以通过测量材料沿着难易轴方向的磁化曲线得到。以 b a 铁氧体为例，在b a 铁氧体中c 轴为易轴，而c 平面的任方向都是难轴，所 以两条磁化曲线的交点所对应的磁场何可以近似认为是凰的数值。 三、难易轴磁化曲线的面积差法【9 】 我们知道各向异性的大小可以通过难易轴磁化曲线的而积差得到，根据公 式： h 。= 2 r 叩 m h a ( h ) - - 呦) 肛 ( 2 - 1 5 ) 其中，m = m m s 为比磁化强度，是沿着难轴方向得到的，而他。是沿着易轴得 到的，且积分上限h 。，的选择要高于h k 。而对于具有丽内单轴嚣向异性的软磁 薄膜，由j 二其矫顽力很小，刈。以利用难易