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硕 学位论文 摘要 基于水基陶瓷膏体挤出工艺的快速成型工艺 可以快速制造出形状复杂 致 密度高的陶瓷零件 而且制造过程中对环境友好 由于所用的膏体主要以水为介 质 只含有少量的有机粘结剂 在柱塞挤压过程易发生固液两相的相对运动 这 将导致膏体在挤出过程中液相分布的各向异性变化以及膏体流动过程的不稳定 性 影响挤出体的均匀性 进而影响最终零件的组织性能 也不利于成型工艺过 程的精确控制 因此 本课题通过对水基氧化铝陶瓷膏体在挤出时的液相动态分 布研究 探索挤出过程中固液两相的相对运动导致液相的重新分布与挤出工艺参 数速度之间的关系 进一步认识挤出时膏体在动态流动过程中的物理变化 为陶 瓷膏体的挤出工艺控制和快速成型零件提供支持 本论文分为两部分 第一部分为膏体挤出过程中液相动态分布的分层取样研 究 主要运用 分段挤出 分层取样 的实验方法测量料筒内膏体在不同速度下 进行连续挤出与非连续挤出时的液相含量的动态分布 并对靠近挤出口位置的中 心部位 边缘位置 挤出头的中心位置和边缘位置的液相含量进行比较 通过对 比分析可以发现从整体上来讲 随着挤出速度的增加 液相含量动态分布的变化 率越来越小 且膏体挤出的整个阶段 靠近挤出口位置的中心部位的液相含量一 直较高 而靠进挤出口位置的边缘位置液相含量一直在降低 并且挤出速度越低 该位置降低的速率越大 挤出头中心位置的液相含量则是先慢慢增加 而后保持 在某一较高液相含量值不变 直到膏体快挤完时才急剧下降 对于挤出头边缘位 置的液相含量在挤出过程中以较慢的速率降低 受挤出速度的影响不大 第二部 分为膏体挤出过程中液相动态分布的核磁共振成像研究 这一部分主要通过核磁 共振成像仪测量陶瓷膏体在不同速度的挤出过程中的液相含量动态分布图 通过 对比各个不同速度和阶段下各个动态分布图的差异 可以发现膏体在挤出过程中 靠近挤出口位置的中心部位 边缘位置 挤出头的中心位置和边缘位置液相含量 的变化趋势与第一部分中的所述变化基本相同 挤出过程中液相含量的整体再分 布受挤出速度的影响较大 且挤出速度越大 液相分布变化率越低 关键词 膏体挤出 液相分布 连续挤出 非连续挤出 挤出速度 水基氧化铝陶瓷膏体挤出过程中液相动态分布研究 a b s t r a c t t h er a p i dp r o t o t y p i n gp r o c e s s e sb a s e do na q u e o u sc e r a m i cp a s t ee x t r u s i o nc a l l f a b r i c a t ec o m p l i c a t ea n dh i g hd e n s i t yc e r a m i cp a r t s a n da r ef r i e n dw i t he n v i r o n m e n t b e c a u s et h ec e r a m i cp a s t e su s e di nt h e s ep r o c e s s e sm a i n l yu s ew a t e ra sm e d i u ma n d c o n t a i nv e r yl i t t l eo r g a n i cb i n d e r t h er e l a t i v em o v e m e n tb e t w e e ns o l i dp a r t i c l e sa n d l i q u i dp h a s ei sp r o n et oo c c u ri nt h er a n le x t r u s i o np r o c e s s i tw i l ll e a dt oa n i s o t r o p y c h a n g e so fl i q u i dd i s t r i b u t i o ni np a s t ea n di n s t a b i l i t yo fp a s t ef l o wi ne x t r u s i o np r o c e s s a n di n f l u e n c e st h eu n i f o r m i t yo fe x t r u d a t ea n dm i c r o s t r u c t u r ea n dp r o p e r t i e so ff i n a l p a r t s t h ed y n a m i cu n i f o r m i t yo fl i q u i dd i s t r i b u t i o ni sn o tg o o df o rp r e c i s ec o n t r o lo f e x t r u s i o np r o c e s si nr a p i dp r o t o t y p i n g t h e r e f o r e t h ed y n a m i cd i s t r i b u t i o no fl i q u i d p h a s ei ne x t r u s i o np r o c e s so fa q u e o u sa l u m i n ap a s t ew a si n v e s t i g a t e di nt h i sp a p e r t h i s r e s e a r c hc a nh e l pt or e v e a lt h er e l a t i o n s h i pb e t w e e nt h el i q u i dd i s t r i b u t i o ni ne x t r u s i o n d u et or e l a t i v em o v e m e n tb e t w e e ns o l i dp a r t i c l e sa n dl i q u i dp h a s ea n de x t r u s i o n v e l o c i t i e s a n dt ob e t t e ru n d e r s t a n dt h ep h y s i c a lc h a n g ei nd y n a m i cf l o wp r o c e s si n p a s t ee x t r u s i o n t h i sr e s e a r c hc a np r o v i d es u p p o r tf o re x t r u s i o np r o c e s sc o n t r o li n c e r a m i cp a r tf a b r i c a t i o np r o c e s sb yr a p i dp r o t o t y p i n gp r o c e s s t h i st h e s i si sd i v i d e di n t ot w op a r t s t h ef o r m e ri st h er e s e a r c ho nd y n a m i c d i s t r i b u t i o no fl i q u i dp h a s eb ys t r a t i f y i n gs a m p l ei ne x t r u s i o np r o c e s s i tm e a s u r e dt h e d y n a m i cd i s t r i b u t i o no ft h el i q u i dc o n t e n tw i t hc o n t i n u o u se x t r u s i o na n di n t e r m i t t e n t e x t r u s i o na td i f f e r e n ts p e e d sb ym a k i n gu s eo fs e g m e n t i n ge x t r u s i o na n ds t r a t i f y i n g s a m p l e a n dt h e nc o m p a r e dt h ed i f f e r e n to f t h ec l o s et ot h ec e n t e ro ft h ee x t r u s i o nm o u t h p o s i t i o n t h ee d g ep o s i t i o no ft h ee x t r u s i o nm o u t h t h ee x t r u s i o nh e a do ft h ec e n t e ra n d t h ee d g ep o s i t i o no ft h ee x t r u s i o nh e a d t h r o u g ht h ec o m p a r a t i v ef o u n dt h a tt h el i q u i d c o n t e n to ft h ed y n a m i cd i s t r i b u t i o no ft h er a t eo fc h a n g ew i t ht h ei n c r e a s ei ne x t r u s i o n s p e e d t h em o r ei ss m a l l e r a n di nt h ew h o l es t a g eo ft h ep a s t ee x t r u s i o n t h el i q u i d c o n t e n tc l o s et ot h ec e n t e ro ft h ee x t r u s i o nm o u t hp o s i t i o nh a sk e p tah i g h e r t h el i q u i d c o n t e n tc l o s et ot h ee d g ep o s i t i o no ft h ee x t r u s i o nm o u t hh a sb e e nr e d u c e d a n dt h e e x t r u s i o ns p e e di sm o r eh i g h e r t h el o w e rt h el i q u i dc o n t e n to ft h i sp o s i t i o nr e d u c e si n t h er a t ei n c r e a s e s t h el i q u i dc o n t e n to ft h ee x t r u s i o nh e a do ft h ec e n t e rw a st os l o w l y i n c r e a s e a n dt h e nm a i n t a i n e da tah i g h e rv a l u e s i tw a sas h a r pd e c l i n eu n t i lt h ep a s t e e x t r u s i o nw a sf i n i s h e d t h el i q u i dc o n t e n to ft h ee d g ep o s i t i o no ft h ee x t r u s i o nh e a dw a s a tas l o w e rr a t et or e d u c ei nt h ee x t r u s i o na n dh a sl i t t l ee f f e c to ft h ee x t r u s i o ns p e e d t h e l a t t e ri st h er e s e a r c ho nd y n a m i cd i s t r i b u t i o no fl i q u i dp h a s eo fm a g n e t i cr e s o n a n c e i i 硕 学位论文 i m a g i n g t h i sp a r tw a st om e a s u r et h ed y n a m i cd i s t r i b u t i o nm a p so fl i q u i dp h a s eb yt h e m a g n e t i cr e s o n a n c ei m a g i n gd e v i c ei nt h ed i f f e r e n ts p e e d so ft h ee x t r u s i o np r o c e s s a n d i tf o u n dt h ed i f f e r e n c eb yc o m p a r i n gt h ev a r i o u sd y n a m i cd i s t r i b u t i o nm a p so fd i f f e r e n t s p e e d s c a nb ef o u n dt h et r e n do fl i q u i dc o n t e n tc h a n g e si nt h ee x t r u s i o np r o c e s sc l o s e t ot h ec e n t e ro ft h ee x t r u s i o nm o u t hp o s i t i o n t h ee d g ep o s i t i o no ft h ee x t r u s i o n m o u t h t h ee x t r u s i o nh e a do ft h ec e n t e ra n dt h ee d g ep o s i t i o no ft h ee x t r u s i o nh e a da s b a s i c a l l yt h es a m ea st h ef o r m e rp a r to f t h ed e s c r i b e dc h a n g e s t h ee x t r u s i o ns p e e dh a sa g r e a te f f e c tf o rt h ew h o l ed i s t r i b u t i o n o ft h el i q u i dc o n t e n t t h el o w e rt h er a t eo f c h a n g e t h el i q u i dc o n t e n to f t h ew h o l ed i s t r i b u t i o n k e yw o r d s p a s t ee x t r u s i o n l i q u i dd i s t r i b u t i o n c o n t i n u o u se x t r u s i o n i n t e r m i t t e n t e x t r u s i o n e x t r u s i o nv e l o c i t y i i i 硕士学位论文 第1 章绪论 1 1 陶瓷零件快速成型工艺及其特点 陶瓷材料以其耐高温 耐腐蚀 强度和硬度高等优点 在航天 能源 机械 电子信息 生物工程等领域得到了广泛的应用 然而近2 0 年来 陶瓷产业进展缓 慢 这有许多原因 其中陶瓷材料成型工艺是其中最为关键的因素 在传统成型 方式中 如注浆成型 注射成型 直接凝固注模成型等成型工艺中 往往不能成型 复杂的零件 有些还需要机加工 是一项既耗资又耗时的工艺 将快速成型技术 应用于陶瓷零件直接成型 不仅缩短了生产周期和节省了费用 而且提供了比传 统制造方法更多的几何自由度 下面简要介绍七种典型的快速成型工艺及特点 1 激光选区烧结成型 s e l e c t e dl a s e rs i n t e r i n g s l s 其成型过程是利用计算机控制的激光束扫描特定区域的粉末 使该区域的粉 末受热熔融从而逐层粘结固化 优点 精度较高 适于制造微小型陶瓷零件 后 处理容易 不需要支撑材料 缺点 对环境要求较高 加工过程中产生刺激性气 体 造价昂贵 烧结过程中易产生堆积和收缩 制件变形较大 铺粉层的原始密 度低 制件密度也低 l 3 j 2 三维打印成型 t h r e e d i m e n s i o n a lp r i n t i n g 3 d p 其工作原理类似于喷墨打印机 首先铺粉或薄层基底 利用喷嘴将液态粘结 剂喷在预先铺好粉层或薄层上的特定区域 逐层处理后得到所需形状制件 该技 术也可以直接逐层喷陶瓷粉浆 得到所需形状 其技术关键是配制合乎要求的粘 结剂 4 1 优点 该技术成本较低 成型速度较快 适合于制造多孔的陶瓷部件 缺点 粉体铺层较疏松 致密度较低 孔隙率较大 制品的精度和表面粗糙度较 差 5 6 z 工 o 3 熔融沉积陶瓷 f u s e dd e p o s i t i o no f c e r a m i c s f d c 熔融沉积陶瓷技术是由熔融沉积成型 f u s e dd e p o s i t i o nm o d e l i n g f d m 技 术发展而来的 这种工艺是将陶瓷粉和有机粘结剂相混合 用挤出机或流变仪做成 丝后用f d m 设备做出陶瓷件生胚 通过粘结剂的去除和陶瓷生胚的烧结得到较高 致密度的陶瓷件 优点 精度较高 一般可做到0 1 m m 适合于加工小型零件 缺点 陶瓷制件的收缩率较大且有粘合剂的排除过程较复杂 对丝的要求较为严 格 需要合适的粘度 柔韧性 弹性模量 强度和结合性能等 7 1 1 1 4 喷墨打印成型 i n kj e tp r i n t i n g i j p 喷墨打印成型技术是将待成型的陶瓷粉与各种有机物配制成陶瓷墨水 通过 打印机将陶瓷墨水打印到成型平面上成型 目前 喷墨打印成型技术有连续式和 间歇式打印技术 连续式喷墨打印技术具有较高的成型效率 而间歇式打印技术 具有较高的墨水利用率 优点 适合于成型粘度较小的材料 墨水的固含量越高 水基氧化铝陶瓷膏体挤出过程中液相动态分布研究 成型的陶瓷制品结构越致密 配置出分散固相含量高的陶瓷悬浮液是该工艺的关 键所在 缺点 沉积速度较慢 1 2 1 5 1 5 层合实体造型 l a m i n a t e do b j e c tm a n u f a c t u r i n g l o m 其工艺原理是利用激光在x 一y 方向的移动切割每一层陶瓷薄片材料 层与 层之间的结合通过粘结剂或热压焊合 优点 成型速度较快 适合制造大中型零 件 缺点是 陶瓷膜制备的难度大 体积分数较小 后处理过程中容易产生开裂 变形等缺陷 成型精度较低 材料损耗较大 去除内部支撑材料比较困难 1 7 2 0 l 6 立体光刻成型 s t e r e ol i t h o g r a p h ya p p a r a t u s s l a 采用热塑性光敏树脂为原料 将其与陶瓷粉末混合调制成浆料 铺展在工作 平台上 s l a 主要用于高分子的成型 用于陶瓷零件成型的研究刚刚起步 优点 精度高粗糙度较好 一般精度可达0 1 m m 零件材料强度较高 缺点 对环境要 求较高 加工过程中产生刺激性气体 生产成本较高 制件变形较大 成型效率 较低 1 9 2 1 1 7 形状沉积造型 m o l ds h a p ed e p o s i t i o nm a n u f a c t u r i n g m s d m s t a m p f l 等利用形状沉积制模法来快速制造牺牲模 然后配制成低粘度高固相 含量的陶瓷资料并将其注入牺牲模 利用其胶凝特性快速原位固化原型 成型的 陶瓷坯体具有较高的强度 在烧结完成时仍能完好保持设计形状而不被破坏 用 m s d m 制备陶瓷件有以下优点 m s d m 能做出复杂几何形状的模型 m s d m 制 备的陶瓷是整体性 因此陶瓷件不存在层与层间的边界和缺陷 模型的表面由机 加工方法获得 具有很好的光洁度 因此制备的陶瓷件也具有较高的表面光洁度 2 2 2 引 缺点 工艺较复杂 效率低下 严重影响其推广应用 很难控制沉积形状 尤其对于微小结构 尺寸不够精确 2 4 1 利用快速原型制造技术几乎能生产任何形状的陶瓷制件 并且大大缩短生产 周期 但是目前较为成熟的快速成型技术也存在一些问题 如现有的几种快速成 型工艺制备的陶瓷坯体中 陶瓷粉的体积分数大约为5 0 6 5 生产的陶瓷制 件收缩率较大 有机物含量高 排除过程复杂耗时且污染环境 不符合环保的要 求 后处理过程中 容易产生开裂 变形等缺陷 本课题是基于水基膏体的快速 成型技术 用水作为介质 配置成水基浆料 用水基浆料制成的坯体不需要单独 的脱脂环节 在空气中干燥后即可烧结 使脱脂过程简化 并且水基浆料分散较 充分 该方法还具有经济 无污染的优点 是一种很有发展前景的陶瓷成型方法 1 2 基于膏体挤出工艺的快速成型及挤出时膏体的流动过程概述 1 2 1 膏体挤出工艺的原理及特点 首先将事先准备好的陶瓷粉与水溶剂混合成膏体放在料筒里 膏体在挤出力 的作用下 堆积在可以水平方面移动的工作台表面 由于工作台表面的温度低于 膏体的凝固温度 挤出的膏体立即固化 成型面沿着由c a d 模型所生成的轮廓 移动 在第 层成型结束之后 z 轴移动一定的距离 该距离相当于每层切片的 2 硕士学位论文 厚度 通过控制挤出头在z 轴方向和成型面在x 一y 方向的移动 这些二维切片 堆积最终形成三维零件 图1 1 为了使挤出的材料能更精确的堆积 挤出体 的挤出速度需与成型面移动的速度相匹配f 2 5 锄 z r a m a x 墨 x 图1 1挤出成型原理示意图 挤出工艺是一种很好的塑料成型方法 能够制造各种形状的产品 不仅仅是 平面形状的产品 而且还能制造工字形截面 管形等其它结构形状的产品 3 们 特 别是关于膏体 带有粘性的较高浓度的浆料 的挤出越来越受到人们的重视 这 主要是因为通过膏体挤出所制造的产品在较低的温度和压力下就能完成1 3 目 前 膏体挤出工艺已经被作为一种净成形的工艺 广泛应用于许多工业领域 例 如陶瓷 化工 食品和制药等 32 它的特点主要有以下几点 1 采用水介质作为溶剂 有机粘结剂含量较 少 对环境无污染 对人体无危害 2 通过制备高固相含量的膏体 可用于生 产高致密度 形状复杂的陶瓷部件 3 后处理烧结时收缩小 具有良好的烧结 性能和均匀的显微结构 基本实现了近净尺寸复杂陶瓷部件的成型 4 相对于 其他快速原型工艺来说 设备体积小 是一种基于桌面的快速成型系统 且易操 作 当然 这种工艺也存在一些不足 例如 陶瓷膏体制备较为困难 需要有合 适的粘度等其它性能 膏体的流变性比较难以控制 挤出头直径和粉末直径都有 严格的要求 它们的尺寸过大或过小都会影响成型精度 不能生产比挤出宽度稍 细的结构 尤其是很精细的肋状结构 1 2 2 挤出过程中膏体的液相迁移和分布 虽然挤出工艺应用广泛 然而 要想通过挤出工艺获得令人满意的产品还是 非常的困难 这主要是因为在挤出的过程中经常会出现液相的迁移 内部平面结 构的各向异性变化和流动的不稳定性等 这些现象都不利于挤出的成型 而上述 的几种现象中液相迁移的影响最为严重 所谓液相迁移 就是在挤出过程中施加 在液相上的压力使液相比固体颗粒物移动的更快 固相这个时候更像一个过滤器 让液体从中流过 引起挤出的膏体中液体含量的改变 如果挤出过程中液相迁移 现象严重 可能会导致后续膏体挤出中液相体积分数大幅度下降 挤压力急剧升 高 最终导致挤出过程难以进行 事实上 在很多领域都存在液相迁移这种现象 3 水基氧化铝陶瓷膏体挤出过程中液相动态分布研究 尤其在陶瓷膏体的挤出中表现的最为明显 3 3 1 图1 2 发生液相迁移时压力的变化 图1 3 是发生液相迁移时膏体中液相含量的变化 乏 篓 童 墨 宝 磊 r a md i a p l a c a m e n t m m 图1 2发生液相迁移时压力随挤压位移 的变化关系图 o 5 o1 5勰筠 r a i nc l b l 0 1 a c e m e a tl n n n 图1 3发生液相迁移时液相含量随挤 压位移的变化关系图 目前 液相迁移这种现象受到的关注相对较少1 3 4 07 一些文献里也提到可以 通过增加挤压速率或加大膏体粘度等方法来减小或避免液相迁移这种现象 其实 液相迁移受到很多因素的影响 例如 膏体中固体颗粒粒径 温度 分散剂 液 体体积分数等 而这些因素对膏体的流动行为起决定性的作用 所以膏体流动行 为的好坏对液相迁移有很重要的影响 这使得对挤出过程中膏体流动行为的研究 显得格外重要 可以这样说 如果膏体流动特性好 在挤出的过程中就不会发生 液相迁移 膏体中液相含量也不会随挤出进行而发生变化 挤压力也不会发生很 大的变化 流动性稳定 通过挤出就可以生产出令人满意的产品 1 3 膏体挤出过程中固液两相流动的影响因素 固液两相流动现象在自然界和工程应用中广泛存在 如江河中的泥沙输移 工业中固体物料管道输送和快速流化反应床等 但由于固液两相之间相互作用的 复杂性 颗粒除了受到相互之间的直接碰撞和间接的水动力学作用以外 还要受 到流体相的各种力的作用 如阻力 升力和各种时间相关力等 3 引 这种两相之间 的复杂作用使其流动特性变的十分的复杂 正是由于这种复杂性 对于两相流的 研究一般采用模拟 特别是随着计算机的发展 加上近似计算方法如有限差分法 有限元法 有限体积法等的发展 加快了两相流模拟的发展脚步 使其变的成熟 例如 王光谦和倪晋仁 3 o 在他们的工作中 应用动力学的基本思想 将固液两 相流中的固体颗粒类比于气体分子动理论中的分子 采用b o l t z m a n n e 方程描述 引用变分法得到了低浓度条件下的颗粒速度分布函数和颗粒浓度垂向分布的理论 公式 公式与方管两相流实验资料符合很好 d i n g 和g i d a s p o w 4 l j 从颗粒流的动 理论出发 考虑颗粒受到的阻力 重力和浮力 建立了颗粒相的守恒方程 并 成功模拟了快速流化床中的气泡运动 然而 对固液两相流动行为的研究 由于 4 傍 侍 仃 俘 俘 一曩 暮 5p譬 兰 蝴瑚黜啪枷蓦 枷瑚 硕士学位论文 受都实验条件的限制 研究的比较少 膏体在挤压的过程中可以被看作是固液两相流 其流动行为受到固相和液 相的成分及外界环境的影响 固相一般指固体颗粒 或粉末 和特殊的粘结剂 如 淀粉 液相主要指水 外界环境一般指当时周围的气温 1 3 1 固相对膏体挤出中流动过程的影响 固相对膏体流动过程的影响一般包括颗粒粒径及其在膏体中的分布 大量的 研究表明 粒径的分布对于膏体的结构以及挤出膏体的密度都有很大的影响 4 2 巧1 1 通过在较大的颗粒之间插入一些尺寸较小的颗粒 只要它们的比例合适 膏体中的空隙度就会减小并且获得密锥 大小不同的原子适当配合 b e n b o w 和b r i d g w a t e r 5 2 j 指出粒径的分布对于膏体的挤出及烘干性有很重要的影响 b l a c k b u r n 和b o h l n l 5 3 也指出了粉末填充对于膏体挤压参数的影响 t t a k e d a 等人也做过这方面的研究 他们指出粒径分布的变化对于膏体的 挤出有很大的影响 5 4 1 图1 4 图1 5 为粒径分布对挤压力的影响 p a r t i c l ed i a m e t e r t t m 矗 皇 釜 罄 厶 图1 4 关于氧化锆与不锈钢粉末粒径的分布图1 5 不同粒径膏体所需压力的变化关系 g p j i a n g 等人 5 5 直接把淀粉作为固体加入到陶瓷膏体中 由于淀粉颗粒粒 径比陶瓷颗粒的粒径要大 因此改变了膏体的流变特性 他们发现加入较多的淀 粉 即使膏体中液相含量较低 挤压力仍然比较低 图1 6 表示加入淀粉对膏体 流动行为的影响 p a s 艳 w a t e ra d d i t i o n 婚 s t a r c ha d d i t i o n 蚺 c a s t o ro i la d d i t i o n 峨 u q m dv o l u m ee o n t ti np a r e p 13 25 p 23 21 0 p 3 筻1 5 p 43 22 0 5 鹅t 1 4 5 7 4 3 7 4 1 7 零 o雠 一 嚣u鑫a 1日一 u 水基氧化铝陶瓷膏体挤出过程中液相动态分布研究 鼍 墨 肇 量 篓 蔷 e x t r u s i o nt i m e 8 图1 6 增加淀粉的数量对氮化硅膏体的影响 从图中可以看出p 1 和p 2 在挤压的过程中非常的不稳定 挤压力随挤压的时 间很快的上升 发生了严重的液相迁移 5 7 1 p 3 和p 4 在挤压过程中比较稳定 没有发生液相迁移 之所以出现这种现象 主要是因为当加入一定数量的淀粉以 后 淀粉颗粒填充到氮化硅颗粒之间 改变了膏体的结构 因为研究表明 膏体 的挤压力由液层决定 一般液体体积分数越高 液层就越厚 挤压力就越低 5 引 随着淀粉颗粒的增加 液层变薄 挤压力增加 这就是开始p 3 和p 4 的挤压力比 p 1 和p 2 大的原因 1 3 2 液相对膏体挤出中流动过程的影响 制造能够挤出的膏体所需要的液体取决于固体颗粒的填充率 在混合物以实 际的挤压力挤出之前 需要有足够的液体去填满固体颗粒之间的空隙以便将固体 颗粒充分的相互分开 如果颗粒是有毛孔的 能被水渗透的 例如那些在制做 中常用到的多相催化剂 那么在膏体的配制中增加的液体除了填满颗粒之间的空 隙以外 还有填满颗粒表面上的毛孔 而对于那些没有毛孔 不能被渗透 的固 体颗粒 它们的容积量可以通过紧凑理论推导出来 这种方法最先是由f u r n a s 提 出来的 5 9 1 后来又被其他一些作者都是在此基础上进行扩展的 缸6 进来又有人 证明近似球形颗粒的短纤维的混合物也遵循相同的规律 6 2 击3 1 而这个填充过程的 效果依此受到液相性质的影响 最能说明这个问题的就是陶瓷工业里面的捣制窑 泥 在挤压的过程中如果膏体拥有较低的剪切应力和较高的粘性或者一个较大的 屈服应力 这将有助于避免相的分离 即使是类似的流动行为的膏体在挤出时也 能有助于挤出原状的维持 因此 在膏体挤压通过模具的时候 液体的性质对膏 体流动行为以及挤压后产品的成型都有很重要的影响 膏体抵抗变形的能力主要取决于液层的厚度和围绕在固体颗粒周围液体的流 6 硕士学位论文 交特性 液层的厚度取决于填满固体颗粒之间的缝隙 对于给定的膏体 它抵抗 变形的能力可以通过挤出过程中液体含量的变化来估计 如果挤压力的倒数反映 的是液体的体积 零界值v 被指出如图1 7 所示 它的位置取决于颗粒在膏体中 的填充密度 混合的方式以及颗粒随粒径在混合物中的分布 b i n d f rc o n t e n t 图1 7 挤压力倒数与液体的体积关系 w a t e rc o n t e n l m a s s 吲 图1 8 膏体中水的含量对压力的影响 所以液相的含量不仅影响膏体的性质 对膏体的可挤压性也有很重要的影响 其实在等横截面的模具里面流动的膏体好比一个润滑的固体塞柱 当液体含量增 加的时候 围绕在固体微粒周围液体的厚度也会增加以及颗粒与模具壁之间液体 的厚度同样会增加 以一个固定的速度挤压就会导致颗粒与模具壁之间的剪切率 降低 j j b e n b o w 等人脚 也指出膏体在挤压过程中剪应力的比值随液相含量的 降低而增加 并且这个比值对于不同的液体数值几乎一样 图1 8 很清楚的说明 了膏体挤压的压力随液体含量 主要是水 的改变而改变 1 3 3 挤出工艺参数对膏体挤出中液相分布的影响 对膏体进行挤压时 不同的挤出速度和不同的挤出头长度对液相的分 布有很大的影响 如图1 9 所示为不同速度对挤出膏体液相含量的影响 从图中可知 挤出速度越低 膏体在挤出是的液相含量就越高 速度越高 膏体挤出时的液相含量就越接近初始液相含量 这说明在挤出过程中 不 同的挤出速度下 挤出膏体的液相含量随速度的增加而减小 速度越小 料筒内膏体的液相分布越不均匀且流动过程越不稳定 图1 10 说明不同的 挤出头长度对膏体液相的分布有较大的影响 从图中可以看出 挤出时挤 出头越长挤出膏体的液相含量就越高 而挤出头越短 挤出的膏体的液相 含量就越低 这说明不同的挤出头长度对膏体的液相分布和流动过程也有 较大的影响 其次 料筒中的装载量对膏体的挤出状态也有一定的影响 装载量越大 相同的速度下挤出时剩余的膏体就越多 这说明装载量对液 7 水基氧化铝陶瓷膏体挤出过程中液相动态分布研究 相的分布也有一定的影响 65 1 冰 咖 缸 罂 疑 2 1 o 2 0 5 2 0 o 永 皿圈l 钿 罂 楚 2 l 2 0 1 9 1 8 1 7 1 6 1 5 1 4 1 3 1 2 v 0 0 2 5 m m s 挤出膏体 v 0 0 7 5 m m s 挤出膏体 v 0 1 2 5 m l s 挤出膏体 v 0 1 7 5 m m s 挤出膏体 v 0 2 2 5 m m s 挤出膏体 051 01 52 02 53 03 54 04 5 挤出杆位移 咖 图1 9 挤出杆位移与液相含量关系 o1 02 03 04 05 0 挤出杆位移 衄 一l 1 4 m m 挤出膏体 一l 1 8 m m 挤出膏体 一l 2 2 m m 挤出膏体 十l 2 6 m m 挤出膏体 图1 1 0v 0 0 7 5 m m s 挤出杆位移与液相含量关系 1 4 膏体挤压过程中液相变化的研究及国内外现状 目前 对于膏体挤压过程中液相变化可以通过很多的方法去研究 t o m e r e t a l 等人就用核磁共振成像仪 m a g n e t i cr e s o n a n c ei m a g i n g m r i 观察了挤压药膏过 程中水在水平方向和垂直方向的移动情况 还有其它一些研究挤出过程中膏体的 8 硕士学位论文 结构技术包括x 射线光电子能谱 x r a yp h o t o e l e c t r o ns p e c t r o s c o p y x p s 二 次离子质谱 s e c o n d a r yi o nm a s ss p e c t r o s c o p y s i m s 和扫描电子显微镜 s c a n n i n g e l e c t r o nm i c r o s c o p y s e m 等 例如 l o 等人 6 6 j 用x p s 和s i m s 探测过高密度 聚乙烯和氟橡胶的共混物通过双螺杆挤出模具时润滑层的变化情况 s p i t t e l e r 等 人 6 7 j 用m r 和环境扫描电子显微镜 e n v i r o n m e n t a ls c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p y e s e m 研究过膏体挤压中水的移动状态 而核磁共振技术主要用于定性分析肥 皂材料在挤压过程中微结构的变化 6 引 也有人用电阻抗成像的方法研究塞柱挤压 氧化铝膏体的过程中水的动态 6 9 1 k o l n a a r 等人 7 0 1 用x 射线衍射的方法研究聚乙 烯膏体在挤压过程中相的变化 上述方法虽然能很好的研究挤压过程中材料的内部结构 但是对于结构变化 在某一速度域的可视画还不够 针对这种问题 各种各样的层析成像技术被应用 来测量 例如 w a s s n e r 等人r 7 1 用激光多普勒测速仪 1 a s e rd o p p l e rv e l o c i m e t r y l d v 研究低密度聚乙烯的入1 2 1 流动行为 b u r b i d g e 和b r i d g w a t e r 7 2 将氧化铝膏体 从一个透明的平行板仪器中挤出 收集挤压过程中膏体结构变化的视频图像 然 而 很明显l d v 和目视观察只限于透明的材料或者材料的表面层 因此 超声 技术被应用于测量膏体挤出过程中模具入口处膏体的流态图 7 3 1 w i l d m a n 等人 7 4 l 用正电子发射断层扫描技术反复追踪一个2 m m 粒子在陶瓷膏体的挤压中直至它 通过圆锥形挤压模具 然而 目前大多数挤压的实验都选用m 砒去测绘速度 例如g o t z 等人f 7 5 用 m 对研究塞柱挤压中石灰石和氧化物陶瓷膏体的流动行为 后来g o t z 等人又用 心f 和 日核磁共振技术去追踪聚四氟乙烯与水的混合物在挤压过程中的相对位 移 7 6 1 a m i n 等人f 7 7 1 用更加准确的定量相敏核磁测速技术去测羧甲基纤维素溶液 在挤压中的流动行为 m r i 技术之所以在挤压测速中应用如此广泛 不仅仅因为 这种技术能测出挤压机内不同的位置速度沿径向和轴向的分布 更重要的一个原 因在于这种技术能够同时量化两个速度场和任何挤压材料发生的结构不均匀性变 化 图1 11 为核磁共振技术测膏体挤压的示意图 9 水基氧化铝陶瓷膏体挤出过程中液相动态分布研究 a l u m i n i u ms u p p o r t h o u s i n g b r a s ss l u d d i n g m a g n e t 玎x y 7 一 l j2 5 m m 图1 1 1 核磁共振技术测膏体挤压中水的移动速度 1 5 课题的研究意义和研究内容 1 5 1 研究意义 快速成型广泛应用于各行各业 快速成型中的挤出成型作为一种新的工艺 受到越来越多的人的关注 由于挤出工艺中膏体流动特性的好坏对挤出成型产品 的质量有很大的影响 因此 一些人对挤出过程中膏体的流动行为进行了研究 例如 有人研究过温度对流动行为的影响 也有人研究液体含量对流动行为的影 响 然而 对于挤出过程中膏体液相动态分布的研究却很少 由于膏体在挤出过 程中固相和液相的相对运动让膏体中的液相重新分布 而液相的重新分布是造成 膏体流动的不稳定性和内部平面结构的各向异性变化的根本原因 而这些现象对 膏体的流动特性造成不利的影响 因此 要想挤出成型质量较好的产品 就必须 深入了解挤出过程中膏体液相动态的分布的规律 研究膏体挤出中液相的重新分 布规律与挤出工艺中各个参数之间的关系 进一步认识挤出时膏体在动态流动过 程中的物理变化 为陶瓷膏体的挤出工艺控制和快速成型零件提供支持 1 5 2 研究内容 1 通过在不同的速度下 挤出体在不同的阶段进行挤出时对料筒内的膏体 运用分层取样的方法去测量每一层中中心位置和边缘位置的液相含量 分析不同 的速度下的液相分布规律 2 通过核磁共振成像仪测膏体在挤出过程中的液相动态分布 3 通过两种实验方法分析膏体在挤出过程中的液相动态分布 进一步认识挤 出时膏体在动态流动过程中的物理变化 探索膏体在挤出过程中液相动态分布的 规律 l o 硕士学位论文 第2 章挤出实验方法和试验方案 2 1 膏体挤出实验装置 膏体挤出实验装置主要由三部分组成 挤出机体 控制箱和普通p c 机 挤 出机体用于实现陶瓷膏体的挤出 主要包括三部分 由直线步进电机组成的传动 部分 采集挤压力的压力传感器以及装载膏体的挤出料筒 控制箱用于实现低层 软件的控制 也包括三部分 t d s 仿真器 含有最小系统的伺服电机控制板以及 步进电机控制板 普通p c 机主要用于提供人机交互界面 利用人机交互界面实 现对步进电机的控制和挤压力的采集 挤出装置硬件图的组成如图2 1 所示 下 面主要对挤出机体和控制箱主要硬件模块作介绍 图2 1 挤出装置硬件组成 2 1 1 挤出机体相关部件概述 如下图2 2 所示为挤出机体的三维剖切图和实体图 其工作原理如下 当给 直线步进电机信号后 步进电机丝杆上的传动螺母将旋转运动转化为直线运动 通过传力套筒并经传感器后 带动挤出杆做上下运动 部分部件设计如下 水基氧化铝陶瓷膏体挤出过程中液相动态分布研究 图2 2 挤出试验装置三维剖切图及实体图 1 一电机 2 一传动螺母 3 一导杆 4 一导向板 5 一传力套筒 6 一传感器 7 一浮动装置 8 一双螺母 9 一挤出杆 0 挤出料筒 2 1 2 相关硬件控制电路的介绍 控制箱主要由仿真器和目标板组成 仿真器的作用是将目标板和p c 机连接起来 含t m s 3 2 0 f 2 8 1 2 芯片的目标板通 过j t a g 口与x d s 5 1 0 仿真器相连 x d s 5 1 0 仿真器则通过u s b 口与p c 机相连 以 此来实现对目标板软件的仿真 调试和下载等功能 由于j t a g 仿真接口支持在线 编程的编程方式 不像传统仿真系统需要一个连接到处理器引脚的接插设备 这 为复杂的调试系统设计提供了简单快捷的途径 目标板是指具有d s p 芯片 上电后能保证d s p 独立运行的电路板 该目标 板主要完成对整个三维工作台及挤出杆的控制 它包括两块电路板 分别是含有 t m s 3 2 0 f 2 8 1 2 最小系统板的伺服电机控制电路板和步进电机控制电路板 伺服电 机控制电路板可以同时控制两个伺服电机 而步进电机控制电路板则可以同时控 制两个单极性步进电机和一个双极性步进电机 2 1 3 挤出装置控制软件的介绍 本装置控制软件是在基于w i n d o w s 的d s p 开发平台 c c s 软件环境 如图 2 3 的开发界面下开发的 如图2 4 当用户按下 连续运动 或 非连续运 动 时 即可将相应指令参数传出 而在右边返回值窗口 可读取传出参数的返 1 2 回值 从而验证数据是否已传送完毕及是否准确 哆 i z l 越ty i w r o j c tn p o f i l e r 甄q z t io ni o o l sd 譬佃1 0 sl i n d o 洳h 占篓 圆圆 i 掰瓿 锄呐 铹w 镬噗 i m io p j t i d b l l 移囝出悬 鬯濑l 博獭 嗣l 甜 0 目圈囝团回区 1 d e p e n d e rp r o j e c t z睑 两i 羹鬟撑1 n c l u d e h e a d 0 1 d s p 2 8 d e v i c e h 乏 d s p 佃1 0 sc o n f i g 移囊缀撑i n c l u d e h e a d 0 1 d s p 2 8 一g l o b a l p r o t o t y p e 匿 g e n e r a t e df i l e s 舄臼衄 i 擎讇 r l 谚 戮 i n c l u d

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