石油产品分析 (2).ppt

第五章石油产品分析 本章的主要内容 5 1概述 5 2密度的测定 5 3馏程的测定 5 4粘度的测定 5 5闪点和燃点的测定 5 6其他项目的测定 5 1概述 5 2密度的测定 液体石油产品密度的测定方法 密度瓶法 韦氏天平法和密度计法 密度瓶法 密度瓶分为普通型和标准型 普通型密度瓶1 密度瓶主体 2毛细管 标准型密度瓶1 密度瓶主体 2 毛细管 3 侧孔 4 罩 5 温度计 测定步骤及原理说明 结果计算 20 时样品的密度 g cm3 20 时充满密度瓶的试样质量 g 20 时水的密度 g cm3 20 时充满密度瓶的水的质量 g 本法是密度测定最常用的方法 但不适宜易挥发液体试样的密度测定 密度计法 密度计 密度计是成套的 每套有若干只 每支密度计只能测定一定范围的密度 使用时要根据待测液体的密度大小选用不同量程的密度计 测定步骤及注意事项如何 韦氏天平法 测定密度的基本依据是阿基米德定律 原理 韦氏天平构造图1 支架 2 支柱紧定螺丝 3 指针 4 横梁 5 刀口 6 骑码 7 钩环 8 细白金丝 9 浮锤 10 玻璃筒 11 水平调节螺线 表6 1不同骑码在各个位置的读数 骑码读数 结果计算 试样在20 时的密度 g cm3 浮锤浸于试样中时的浮力 骑码读数 g 水在20 时的密度 查表得到 g cm3 浮锤浸于水中时的浮力 骑码读数 g 5 3馏程的测定 检验液态有机物纯度的一项重要指标 挥发性有机液体 在规定的条件下 101 325kPa 蒸馏 定义 温度间隔 馏程测定装置1 热源 2 温度计 3 隔热板 4 隔热板架 5 蒸馏瓶外罩 6 冷凝器 7 接受器 装置 馏出温度计算 温度计的校正值 温度计水银柱外露段校正值 馏出温度随大气压的变化值 t1 温度计读出的馏出温度 h 测量温度计露出塞外处的刻度 t2 辅助温度计的读数 K 蒸馏温度的大气压校正值 可从表5 2中查到 kPa p 经校正过的大气压 kPa pt 室温时的气压 测量值 kPa 气压计读数校正值 即温度校正值 可从表5 3查得 kPa 纬度校正值 可从表5 4查得 kPa 测定某石油产品的馏程时 数据如下 例题 计算该石油产品的馏程 解 1 计算初馏点的校正温度已知 0 1 t1 196 0 t2 62 h 145 0 0 00016 196 0 145 0 196 0 62 1 08 查表6 3 室温20 时 0 333kPa 查表6 4 并采用插入法计算得 0 123kPa 于是 102 035 0 333 0 123 101 8kPa查表6 2 t1 196 0 K 0 420kPa 0 420 101 3 101 8 0 210 于是 初馏点的校正温度 t 196 0 0 1 1 08 0 210 197 0 2 计算终馏点的校正温度已知 0 1 t1 207 0 t2 62 h 145 0 0 00016 207 0 145 0 207 0 62 1 44 查表6 2 t1 207 0 K 0 430kPa 0 430 101 3 101 8 0 215 于是 终馏点的校正温度 207 0 0 1 1 44 0 215 208 3 故 该石油产品的馏程为197 0 208 3 5 4黏度的测定 定义 流体在外力作用下作层流运动时 相邻两层流体分子之间存在内摩擦力而阻滞流体的流动 这种特性称为流体的黏滞性 衡量黏滞性大小的物理性能称为黏度 黏度通常分为绝对黏度 动力黏度 运动黏度和条件黏度 分类 黏度随流体的不同而不同 随温度的变化而变化 绝对黏度 动力粘度 测定 概念 两个面积为1m2 垂直距离为1m的相邻液层 以1m s的速度作相对运动时所产生的内摩擦力 用 t表示 内摩擦力为1N时 则该液体的黏度为1Pa s 测定 旋转黏度计 a 旋转黏度计 b 俯面图旋转黏度计1 电源开关 2 旋钮A 3 旋钮B 4 指针控制杆 5 水准器 6 指针 7 刻度线 步骤 1 选择转子和转速 2 连接好装置 3 调整仪器 读数 4 拆卸并保存好仪器 结果计算 样品的绝对黏度 mPa 旋转黏度计指针读数 K 旋转黏度计指针系数 SNB 1数字式黏度计 1 液晶显示屏 2 键盘 3 保护架 4 转子 5 升降旋钮 步骤 1 连接好装置 2 调整仪器 通电 3 参数设置 4 量程及读数 尝试转子时 次序为由小到大的转子和由低到高的转速 运动黏度测定 概念 流体的绝对黏度与该流体在同一温度下的密度之比 以 t表示 单位m2 s 测定原理 在一定温度下 当液体在直立的毛细管中 以完全湿润管壁的状态流动时 其运动黏度 与流动时间 成正比 毛细管黏度计一组共13支 内径分别为0 4 0 6 0 8 1 0 1 2 1 5 2 0 2 5 3 0 3 5 4 0 5 0和6 0mm 毛细管黏度计1 毛细管 2 3 5 扩大部分 4 7 管身 6 支管 a b 标线 测定装置 毛细管黏度计 恒温浴缸装置示意图1 重锤 2 透明外壳 3 电加热器 4 黏度计夹 5 温度计插孔 步骤 1 装样 连装置 2 恒温20 10min 3 吸液 a线上 4 读时间 a b 测定步骤 每支毛细管黏度计的常数K值不同 计算 根据原理 在一定温度下 当液体在直立的毛细管中 以完全湿润管壁的状态流动时 其运动黏度 与流动时间 成正比 1 选用的黏度计应使试样流出时间在120 480s内 2 在0 及更低温度测定高黏度试样时 流出时间可增加至900s 3 在20 测定液体燃料时 流出时间可减少至60s 毛细管内径的选择 条件黏度测定 概念 1 在规定温度下 在特定的黏度计中 一定量液体流出的时间 s 2 或者是此流出时间与在同一仪器中 规定温度下的另一种标准液体 通常是水 流出的时间之比 根据所用仪器和条件的不同 条件黏度又分为恩氏黏度 赛氏黏度和雷氏黏度等 分类 1 赛氏黏度 在规定温度下 从赛氏黏度计中流出60mL所需的时间 单位为秒 2 雷氏黏度 在规定温度下 从雷氏黏度计中流出50mL所需的时间 单位为秒 试样在规定温度下从恩氏黏度计中流出200mL所需的时间与20 时从同一黏度计中流出200mL水所需的时间之比 用符号Et表示 试样在温度t时的恩氏黏度 oE 试样在温度t时从恩氏黏度计中流出200mL所需时间 s 恩氏黏度计的水值 s 接受量瓶 恩格勒黏度计1 内筒 2 外筒 3 内筒盖 4 5 孔 6 堵塞棒 7 尖钉 8 流出孔 9 搅拌器 10 三脚架 11 水平调节螺旋 测定装置 恩格勒黏度计 步骤 1 装样 连装置 2 加热至恒温 3 流出 读秒 4 测完水 再测试样 5 4闪点和燃点的测定 定义 闪点 Flashpoint 易燃性物质受热后所产生的油蒸气与周围空气形成的混合气体 在遇到明火时发生瞬间着火 闪火现象 时的最低温度 燃点 Firepoints 能发生连续5s以上的燃烧现象的最低温度 性质 闪点越低越容易发生爆炸和火灾事故 闪点愈低 馏分愈轻 是低相对分子量的组分 沸点越低 越易挥发 闪点越低 反之亦然 测定方法 仪器不同 加热 引火条件不同 开口杯法测得的闪点比闭口杯法高约20 30 开口杯法和闭口杯法 开口杯法 开口杯闪点测定装置1 温度计夹 2 支柱 3 温度计 4 内坩埚 5 外坩埚 6 坩埚托 7 点火器支柱 8 火器 9 护罩 10 座 步骤 1 连装置 装样 2 调整点火器 升温 3 每升2 点火试验1次 4 初次出现蓝色火焰 读数 若测燃点 需继续加热 保持 4 1 min升温速度 每升高2 点火试验一次 当燃烧能持续5s时 立即读出测定温度 即为试样的燃点 闭口杯法 闭口杯闪点测定器l 点火器调节螺丝 2 点火器 3 滑板 4 油杯盖 5 油杯 6 浴套 7 搅拌器 8 壳体 9 电炉盘 l0 电动机 11 铭牌 12 点火管 13 油杯手柄 14 温度计 15 传动软轴 16 开关箱 步骤 1 连装置 装样 2 调整点火器 升温 3 开始点火试验 4 初次出现蓝色火焰 读数 ZHK301开口闪点全自动测定仪1 测试头 2 温度传感器 3 点火杆 4 点火器 5 样品杯 6 加热器 7 打印装置 8 LCD 9 按键 10 电源开关 课本P106 自学了解 ZHB201A型闭口闪点全自动测定仪1 测试头 2 自动点火器 3 杯盖 4 温度传感器 5 燃气调节阀 6 样品杯 7 打印装置 8 显示屏 9 按键 10 电源开关 课本P106 107 自学了解 5 4其它项目的测定 苯胺点的测定 定义 石油产品与等体积的苯胺在互相溶解成为单一溶液所需要的最低温度 测定原理 将规定体积的苯胺和试样置于试管 或U形管 中 机械搅拌使其混合 以一定的速度加热使两相完全混合 然后在控制速度下冷却 当两相出现分离时的温度即为苯胺点 测定方法 试管测定法 U形管测试法 水分的测定 1 卡尔 费休法 非水溶液氧化还原测定水分的化学分析方法 溶剂 甲醇 卡尔 费休试剂 碘 二氧化硫 吡啶 甲醇混合液 I2 SO2 3C5H5N CH3OH H2O 2C5H5N HI C5H5N HSO4CH3 反应式 终点的确定 永停 法 2 有机溶剂蒸馏法 根据两种互不相溶的液体混合物的沸点低于其中易挥发组分的沸点的原理 水分测定装置1 冷凝管 2 接受器 3 圆底烧瓶 原理 结果计算 水分的质量分数 水分的体积分数 水在室温时的密度 g mL V 接受器中收集的水的体积 mL m 试样的质量 g 加入烧瓶时试样的密度 g mL 碘值的测定 定义 规定条件下 100g试样所吸取碘的质量 表示石油产品的不饱和程度 石油产品不饱和脂肪酸含量低 碘值很小 ICl KI I2 KClI2 2Na2S2O3 2NaI Na2S4O6 测定原理 过量ICl溶液和不饱和化合物分析中的双键进行定量加成反应 剩余的ICl与加入的KI作用析出碘 以淀粉作指示剂 用Na2S2O3标准溶液滴定 计算 V0 空白试验消耗Na2S2O3标准溶液的体积 mL V 试样消耗Na2S2