DSC操作规程.doc

DSC操作规程1. 工作原理该台差示扫描量热仪(DSC)属于功率补偿型，即通过内加热的方式使样品不管在吸热还是放热状态都具有与参比物相同的温度。DSC测定的就是维持样品与参比物处于相同温度时所需要的能量差。2. 仪器测试条件DSC仪器：Mettler-Toledo公司操作系统：STARe操作系统坩埚：标准40ul铝坩埚最高测定温度：6003. 操作步骤3.1 系统启动3.1.1 按如下顺序打开下述设备：打印机计算机显示器DSC仪器3.1.2 双击桌面上的STARe图标以打开操作系统软件。3.1.3 在弹出窗口中，键入用户名METTLER，并按OK确认，就可以打开仪器的主菜单栏。3.1.4 选择保存路径：单击DatabaseSelect,在Select对话框中选择所需数据库，然后单击OK确定。3.2 创建方法3.2.1 单击绿色的日常操作窗口图标。3.2.2 点击左边的Routine Editor，在右面的实验编辑区域中，Method选项下选择按钮New。方法编辑窗口出现。3.2.3 设定程序升温：通过单击按钮Add Dyn，在弹出窗口中输入起始温度、结束温度和加热速率。3.2.4 设定固定温度：选择Add Iso，在弹出的窗口中输入相应的温度和时间，并按OK确认。3.2.5 单击按钮Save As，对该方法进行保存。3.3 实验操作3.3.1 样品准备：称量样品，记录下样品的质量，然后用压片机把样品盘密封。3.3.2 选择测定方法：在日常操作窗口中，单击左边的“Routine Editor”,在“Method”下单击“Open”选择合适的实验方法。然后，在相应的区域输入样品名、样品的质量等信息。最后，单击按钮Send Experiment。此时，在左边一栏Experiment-On module的列表中,就出现了该实验的信息。3.3.3 进样：当添加样品的温度到达后，屏幕下方的绿色状态条里会指示“Waiting for sample insertion”。这时，打开炉盖，把样品盘放在蓝色DSC传感器的左边位置（S）上，参比盘（空）放在右边的位置（R）上，再把炉盖盖上。然后，单击右下角的“OK”，测试即自动开始，此时绿色状态条变成红色。3.3.4 实验测试过程中：通过单击左边Experiment-on module列表中的该实验，可以在右边一栏中实时观察形成的曲线以监控当前的测试。测试结束后根据左下角指示“Waiting for sample removal”，可打开炉子取出样品；仪器温度自动回到起始温度。测试结束时，曲线自动储存到数据库中。3.4 数据处理3.4.1 打开数据处理窗口：选择SessionEvaluate Window，打开数据处理窗口。选择FileOpen CurveCoordinate System，在此对话框中可以对曲线坐标进行设置。3.4.2 打开测试曲线：选择菜单栏上的FileOpen Curve,将会弹出一个包含所有已保存曲线的列表。双击要分析的曲线，选定的曲线被打开。就可以进行数据处理。选择FileSave Evaluation as，键入一个描述该数据处理的名字，按OK键确认，该数据处理被保存。3.4.3 打印图表：选择FilePlot，打印图表；若选择FilePrint进行打印，则只会得到结果和其他的一些文本信息，没有曲线。待打印的数据内容可以在PrintExport Settings中进行设置。3.5 退出STARe软件在主菜单栏上选择SessionExit，弹出的对话框中包含一系列被打开的关联窗口。单击Yes按钮。STARe软件被关闭，同时，除了数据处理窗口以外的所有窗口也都被关闭。3.6 关闭系统先退出STARe 软件，然后关闭计算机，最后在炉温低于300后关闭DSC主机。4 仪器校准4.1 每半月对仪器的温度和热流值进行一次校准，标准品是随机带的铟和锌。4.2 单点校准（通常用铟进行校准）：4.2.1 先通过实验操作方法对铟的熔点进行测试：在日常操作窗口中，方法选择“check DSC In exo”； 然后输入样品名及重量（务必准确称量），选择“Send Expriment”,达到设定温度后进样，进行测试。一般In需进行两遍测试，取第二遍的值。4.2.2 测试结果是此条件下铟的熔点（Onset）及热流（normalized）等信息。若显示“The DSC module is within specification”,则表示仪器已处于标准状态了，无需进行校准；若显示“Please calibrated”,则需进行校准。4.2.3 校准：在Standby的待机状态下进行。选择Calib/AdjustSingle temp进行温度校准，选择Calib/AdjustSingle heatflow进行热流校准。在温度弹出窗口中选择标样“In”,输入实测Onset值，选择OKSave。在热流弹出窗口中选择气氛“Air”（做标样时，只通干燥气，不通反应气），所用坩埚规格以及标样“In”，输入实测热流值，然后选择OKSave。4.3 两点校准：与单点校准的操作步骤类似，其中，在校准的弹出窗口中通过Position键依次输入两者的值。5 仪器维护和注意事项5.1 一定要了解所测样品的裂解温度，测试温度不能超过裂解温度。5.2 仪器最高温度不能超过600。5.3 坩埚装样时，不能装太满，以防溢出。5.4 在传感器上沾有溢出物时，不能直接擦拭，需用酒精等有机溶剂小心操作。5.5 在密封样品盘时必须用针在坩埚上刺个小孔，以防测试过程