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出口矾土检验方法 用苦杏仁酸 隐蔽钛EDTA络合滴定 氧化铝量 Methods for inspection of bauxite for export SN T 0481 1 95 代替ZB Q25 004 90 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口矾土中氧化铝量的测定方法 其测定范围40 95 本标准也适用于焦宝石 粘土等样品中氧化铝量的测定 2 方法提要 试样用碳酸钾 或碳酸钠 与硼砂混合熔剂熔融 用硝 硫混酸浸取 用苦杏仁酸隐蔽钛 加过量的EDTA 使EDTA和铝 铁络合 用锌标溶液滴定 过剩的EDTA 然后加氟化铵煮沸 铝与氟络合 以二甲酚橙作指示剂 用锌标准溶液滴定释放出来的EDTA 从而计算氧化铝的量 3 试剂 3 1 混合熔剂 1份无水碳酸钾 或无水碳酸钠 与1份无水硼砂混匀研细 贮于磨口瓶中 3 2 硝酸 硫酸混合溶液 硝酸 硫酸 水 100 12 188 3 3 硝酸 1 1 3 4 氨水 1 1 3 5 苦杏仁酸溶液 10 3 6 氟化铵溶液 10 使用前用氨水调至pH 5 5 3 7 乙二胺四乙酸二钠 EDTA 溶液 0 05mol L 称取18 61gEDTA于烧杯中 用水溶解 必要时可稍加热 冷后用水释至1 000mL 混匀 3 8 乙酸 乙酸钠缓冲液 pH5 5 1 mol L乙酸与1 mol L乙酸钠按 1 9 比例混合 1mol L乙酸 将57 8mL冰乙酸 99 用水释至1 000mL 混匀 1mol L乙酸钠 称取82 04g无水乙酸钠溶于水中 用水释至1 000mL 混匀 3 9 2 4 二硝基苯酚指示剂溶液 0 1 称取0 1 g2 4 二硝基苯酚指示剂溶于乙醇 95 中 并稀释至100mL 3 10 二甲酚橙指示剂水溶液 0 5 3 11 锌标准溶液 0 03mol L 称取1 961 4g洗净无砷的金属锌 99 95 以上 于100mL烧杯中 以20mL盐酸 1 1 溶解 蒸发至2mL左右 移入1 000mL 容量瓶中 用水释至刻度 摇匀 3 12 氧化铝标准溶液 称取0 529 2g金属铝 99 99 于200mL塑料烧杯中 加入10mL氢氧化钠溶液 20 低温加热溶解 再加入15 mL盐酸 1 19g mL 加热至溶液澄清透明 冷后移入1 000mL容量瓶中 用水释至刻度 混匀 此溶液1 mL含1 mg的氧化铝 按下述方法标定锌标准溶液对氧化铝的滴定度 T 吸取25mL氧化铝标准溶液 3 12 于300mL的锥形瓶中 加10mL苦杏仁酸 3 5 混匀 以下操作按5 2 3 5 2 4款进行 按式 1 计算滴定度 1 式中 C 氧化铝标准溶液的浓度 mg mL V1 移取氧化铝标准溶液的体积 mL V2 第二次滴定所耗锌标准溶液的体积 mL 4 试样 4 1 试样应通过200目 4 2 试样分析前应在105 110 烘2h 置干燥器中冷至室温 5 分析步骤 5 1 试样量 称取0 500 0g试样 5 2 测定 5 2 1 将试样置于盛有5g混合熔剂 3 1 的铂坩埚中混匀 另取1g混合溶剂 3 1 覆盖其上 加盖 置于已升温至1050 50 的高温炉中熔融 焦宝石 和低铝矾土熔5 10min 含铝量70 80 的熔15min 含铝量80 以上的熔20min 取出坩埚 稍冷 5 2 2 将坩埚置于盛有30mL硝酸 硫酸混合液 3 2 和100mL热水溶液的400mL烧杯中 加热浸取 至熔融物全部溶解 取下 用水洗出坩埚及盖 将 溶液移入250mL容量瓶中 冷至室温 用水稀释到刻度 摇匀 此溶液可供铝 硅 铁 钛 钙 镁测定用 5 2 3 移取25mL样液 5 2 2 于300mL的锥形瓶中加10mL苦杏仁酸 3 5 摇匀 加过量的ED TA溶液 3 7 含氧化铝60 以下的加15 20 mL 含60 80 的加25 mL 含80 以上的加30mL 用水稀至100mL左右 5 2 4 向锥形瓶中滴入4滴2 4 二硝基苯酚指示剂水溶液 3 9 用氨水 3 4 调至溶液呈淡黄色 pH 4 0 加热煮沸3min 冷却 加2滴二甲酚橙 指示剂水溶液 3 10 用氨水 3 4 调至 溶液呈红色 再用硝酸 3 3 调成黄色 加入20mL乙酸 乙酸钠缓冲溶液 3 8 以锌标准溶液 3 11 滴定 过量的ED TA 溶液自黄色转为橙红色即为终点 不计读数 立即加入10mL氟化铵溶液 3 10 再煮沸2min冷至室温后 补加l滴二甲酚橙指示剂溶 液 3 10 再用锌标准溶液 3 11 滴定释出的EDTA 溶液自黄色变成橙红色即为终点 记读数 6 分析结果的计算 按式 2 计算氧化铝的百分含量 2 式中 T 1 mL锌标准溶液相当于氧化铝的克数 V1 第二次滴定所耗锌标准溶液的体积 mL V 移取样液的体积 mL m 称取的试样量 g 注 第一次滴定临近终点时 滴定速度不要太慢 当滴至溶液的黄色转为橙红色即是终点 第一次滴定后 应立即加入氟化铵溶液 二甲酚橙溶液一般可使用一个月 保存时间