GCMS和TGDTA.doc

气相色谱-质谱（GCMS）和热重/差热分析（TG/DTA）气相色谱/质谱（GC/MS）和热重/差热分析（TG/DTA）分析仪于2003年4月投入使用。其中6890N/5973N气相色谱-质谱（GC/MS）联用仪为美国安捷伦公司（Agilent）生产；热重/差热分析仪（TG/DTA）为美国珀金埃尔默(PerkinElmer)公司出品。一、Agilent 6890N/5973N气相色谱-质谱仪（GC/MS） Agilent 6890N/5973N气-质连用仪选择全球销量最佳的可靠耐用的6890N气相色谱仪，全部气路实现电子控制(EPC)，保留时间高度重现，通用性强。5973N质谱仪具有无与伦比的灵敏度，重复性和耐用性以满足各级实验室的非常严格的要求, 5973N配有独一无二的保留时间锁定功能(RTL)，使得在方法转换、校正维护方面都可以保证相同的保留时间。高度的自动化，非常友好的图形化界面，使之成为真正得心应手的分析工具。Agilent 6890气相色谱仪 Agilent 6890/5973N气-质联用仪Agilent 6890/5973N气-质联用仪其最主要的功能是对有机组分进行定性。尤其是对复杂有机质中未知组分定性、定量分析。该仪器广泛运用于医药、环境、石油、化工等领域，如地质样品（包括烃源岩、原油、天然气、现代沉积物）中非极性馏分、弱极性馏分和极性馏分的定性、定量分析；现代动、植物抽提物的定性和定量（不包括多糖和蛋白质等大分子化合物）；食品中各种成份的定性定量；各种有毒物质（农残，药残等）的定性定量；各种有机化合物的定性分析；各种食品添加剂的分析；体液中微量药物的分析和代谢过程研究；化工原料、合成中间体、合成药及相关物质分离分析；香精香料的分析等。MS质量范围：1.6800u，精度0.1u；扫描速度：在0.1u步进速度下，最大可达5200u/s。一般分析情况下，可选择速度800u/s；动态范围：106；4.EI扫描灵敏度：1pg八氟萘在m/z272.0处，其信噪比201；EISIM扫描灵敏度：20fg八氟萘在m/z272.0处，其信噪比101。二、PerkinElmer Diamond热重/差热分析仪（TG/DTA）热重法（thermogravimetry. TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。利用热天平，将质量作为温度的函数来测定，记录热重（TG）曲线。通过TG曲线可从重量变化的角度示踪试样随温度变化所引起的挥发、蒸发、升华等物理变化过程；以及被测物热分解、热裂解等物理化学变化轨迹。天平灵敏度高、定量准确。差热法（differential thermal analysis, DTA）则是在程序控制温度下，利用测量试样与参比物之间的热量补偿的关系记录试样随温度变化过程中所经历的物理化学吸、放热反应过程。对于研究相变（一级转变）、结晶转变（二级转变）、热分解、热裂解等氧化还原、固相反应等判识、研究具有不可替代的作用。 Pyris Diamond TG-DTA热分析结构及曲线示意图 PerkinElmer公司是全球最早拥有和生产热分析仪的厂家之一。PerkinElmer Pyris Diamond热重/差热分析仪（TG/DTA）是PerkinElmer公司的第四代产品。具有热灵敏度高、稳定性好、量程范围宽等特点。样品重量：最大200mg；温度范围：室温至1550（通常为1300）；升温速度：0.01/min100.00/min；TG测试量程：200mg；TG 误差0.2g；DTA测试量程：1000V；DTA误差0.06V)；DTG测试量程：0.5mg/min1g/min；气体流量：最大1000ml/min。 该仪器主要用于测试材料的分解温度、热稳定性、重量变化率、相变、熔点、熔化热、玻璃化转变温度等。可以确定矿物的表面水、吸附水、结晶水、结构水及矿物分解裂解温度等；在油气地质研究中可确定烃源岩中有机质挥发、干酪根等大分子集团分解、裂解温度及其变化趋势。三、自仪器安装调试至今，两台仪器为所内外科研及科学鉴定提供了大量的数据，分析测试大于一万项次。主要涉及以下几个方面：1.烃源岩、原油中生物标志化合物的鉴定，对早期成烃环境、母源判识、油源对比等方面的研究有着不可替代的作用，这些数据在我所 “973”、国家重大专项、国家基金、西部之光、横向合作等研究项目中发挥了重要作用；2.天然气轻烃组分鉴定是近年来我们岗位开展的另一个新项目，弥补了气相色谱难以定性的不足，这项工作同样得到了所内外生产研究部门的认可，为他们提供了大量的数据。3.热重/差热分析（TG/DTA）和气相色谱-质谱（GC/MS）联用分析是岗位的一个创新亮点。两部分仪器的离线联用，通过实时监测烃源岩随温度变化的重量及吸放热变化过程，确定有机质及干酪根的分解温度及分解量（即生排烃的起点及高峰区间），在相应的温度区间或温度点，抽取气体样品对其有机组分同时进行GC-MS分析，与常规开放式热模拟及产物分析相比具有直观、快速便捷、阶段明显、容易切割等不可替代的优越性。但由于样品坩埚体积较小，分析对于有机质丰度有一定的要求，有机质丰度较低的样品可能由于气体含量过低而达不到检测限；4.天然产物分析鉴定。近年来，在完成所内分析任务的前提下，承担了大量所外分析样品，除地质样品之外，生物、医药、环境样品中未知化合物的分离、提取、鉴定赢得了广泛的好评。5刑侦案件中有机化合物的比对分析及鉴定。在省内外许多的刑事案件当中，有机物（汽