李福魁阶段总结.doc

本科毕业设计(论文)阶 段 总 结 系 ( 院 )： 化学与生物工程学院 课题名称：聚乙二醇酯改性席夫碱分子及在铝表面自组装膜的研究 专业(方向)： 化学工程与工艺 班 级： 化工06-3 学 生： 李福魁 指导教师： 肖顺华 日 期： 2010.4.16 毕业设计阶段总结 毕业设计已进行了一个多月，在这段时间的毕业设计实验过程中，我的主要工作是聚乙二醇酯改性席夫碱分子及在铝表面自组装膜的研究。具体工作如下：1. 查阅文献熟知其中内容，撰写综述和开题报告。开题报告内容包括选题意义、研究现状、研究内容、实验方案及计划等。2. 用对氨基苯甲酸和3，5-二溴水杨醛合成离子型的席夫碱。确定合成对氨基苯甲酸缩3，5-二溴水杨醛席夫碱的最佳工艺条件。氨基酸，方法如下：称取0.025mol的3，5-二溴水杨醛用100mL(6.998g)，称取0.025mol对氨基苯甲酸（3.429g）用50ml无水乙醇溶解；混合两种溶液，用水浴在80下磁力搅拌回流3h，放置隔夜待沉淀全部析出；真空抽滤，洗涤；40烘箱中干燥3小时。3. 硼酸酯化法制备聚乙二醇单月桂酸酯，方法如下：称取0.12molPEG1000和0.04mol的硼酸放入圆底烧瓶中，在低压（真空度0.1Mpa）下升温到110 持续反应1.5h，冷却至室温；加入0.12mol月桂酸和对甲苯磺酸（PEG质量的1.2%），继续在低压（真空度0.1Mpa）下升温到110 持续反应3h，冷却至室温；加入乙酸钠（与对甲苯磺酸等质量）中和，再加入10ml蒸馏水；选择性水解，在100下回流1h。用热的饱和食盐水洗涤数次；用减压蒸馏的反复去除其中的水分。4. 聚乙二醇单月桂酸酯的酸值、皂化值的测定方法。I.测定酸值：配制并标定0.1mol/L的KOH乙醇标准液称取待测试样约5克（精确度0.0002克）置于100毫升（250ml）锥形瓶中，加入20毫升中性精制乙醇溶解，如溶解慢可适度加热（用水浴），再加3滴酚酞指示液，用氢氧化钾标准溶液（0.1mol/L）滴定至粉红色出现，维持10秒不褪色，即为终点，读取所耗KOH毫升数。酸值按下式计算式中： V消耗NaOH标准溶液体积，ml；CNaOH标准溶液浓度，mol/L m样品质量，g；56.11KOH相对分子质量II、测定皂化值：称取已除去水分和机械杂质的油脂样品3 g5 g（称准至 0.00 1 g），置于250 mL锥形瓶中，准确放入50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流0.5 h以上，使其充分皂化。停止加热，稍冷，加酚酞指示剂（510）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为止。同时吸取50 mL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白试验。5. 合成非离子型的两亲席夫碱的方法：聚乙二醇单月桂酸酯用二甲苯溶解，离子型席夫碱用N,N-二甲基甲酰胺溶解，等摩尔反应，在120持续反应3h.再用旋转蒸发仪除去溶剂，在烘箱中干燥。 在这几周的时间里，我一直在摸索合成离子型席夫碱、聚乙二醇单酯、非离子型席夫碱的合成方法，经过无数次的失败后，逐渐掌握合成以上三种物质的基本条件和方法。但这只是我整个毕业设计的一小部分。在接下来的时间里，我将继续努力优化以上三种物质的合成方法，以及实验掌握如何制备非离子型席夫碱两亲分子在铝表面的的自组装缓蚀膜的方法，并对影响这种缓蚀膜的因素（席夫碱浓度、成膜时间、成膜温度等）加以探索。然后利用红外光谱、紫外光谱表征合成离子型席夫碱、聚乙二醇单酯、非离子型席夫碱；用电