SOP-QFL 01900磷酸氢钙检验操作规程.doc

SOP-QFL 019.00磷酸氢钙检验操作规程制订：签名：日期：质量部QC审核：签名：日期：质量部QC主管批准：签名：日期：质量部经理取代：STP-QG-FL 017.01分发：厂长室、质量部、QC室变更更改原因：文件改版、公司组织机构调整更改要点：增加文件变更历史目录1目的22范围和生效日期23定义24职责25详述26记录47相关规定48变更历史49附录4第 5 页 共 5 页1 目的建立磷酸氢钙的取样和检验规程，使检验过程符合要求、检验结果真实可靠。2 范围和生效日期适用于磷酸氢钙的取样和检验过程，自批准后第7日生效。3 定义无4 职责质量部QC负责按此标准进行检验。5 详述5.1 标准依据STP-QFL 0195.2 取样QA按SOP-QQA 015原辅料取样操作规程取样。5.3 性状将样品铺在洁白的纸上，在适宜的光线下目测；进性嗅觉试验；在其他项目检验全部符合规定后，再进行味觉试验。本品应为白色粉末；无臭，无味。5.4 鉴别试液：甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围：pH4.26.3（红黄）。氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。硝酸银试液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得。本液应置棕色玻瓶中密闭保存。稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HNO3应为9.510.5。氯化铵镁试液：取氯化镁5.5g与氯化铵7g，加水65ml溶解后，加氨试液35ml，置玻瓶内，放置数日后，滤过，即得。本液如显浑浊，应滤过后再用。钼酸铵试液：取钼酸铵10g，加水使溶解成100ml，即得。操作方法：钙盐鉴别试验：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰应显砖红色。取供试品溶液（120），加甲基红指示液2滴，加氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，应生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。磷酸盐鉴别试验：取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液中溶解。5.5 检查5.5.1氯化物：取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓加热至溶解，放冷，照SOP-QTY 021氯化物检查法检查，与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。5.5.2硫酸盐：试液：稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.5%10.5%。操作方法：取本品1.0g，加少量稀盐酸，使适能溶解，加水至100ml，摇匀，滤过，取滤液20ml，加水5ml，照SOP-QTY 022硫酸盐检查法检查，与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。5.5.3碳酸盐：取本品1g，加水5ml，混匀，加盐酸2ml，不得泡沸。5.5.4盐酸不溶物：取本品5.0g，加盐酸10ml与水40ml，加热溶解后，加水稀释至100ml，如有不溶物，滤过，滤渣用水洗净，至洗液不显氯化物的反应，在105干燥1小时，遗留残渣应5mg。5.5.5炽灼失重：取本品约1g，至已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，于600炽灼至恒重，减失重量应为24.526.5。5.5.6钡盐：试液：硫酸钾试液：取硫酸钾1g，加水使溶解成100ml，即得。操作方法：取本品0.5g，加水10ml，加热，滴加盐酸，随滴随搅拌，使溶解，滤过，滤液中加硫酸钾试液2ml，10分钟内，不得发生浑浊。5.5.7重金属：试液：稀盐酸：同5.5.2。操作方法：取本品1.0g，加稀盐酸3ml，加热使溶解，加水使成50ml，滤过，分取滤液25 ml，照SOP-QTY 025重金属检查法第一法检查，与标准铅溶液3.0ml制成的对照液比较，颜色不得更深（不得过百万分之三十）。5.5.8砷盐：取本品0.5g，加稀盐酸溶液（125）5ml溶解后，照SOP-QTY 026砷盐检查法第一法检查，应符合规定(0.001)。5.6 含量测定试液：稀盐酸：同5.5.2。乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）：配制及标定见SOP-QTY 065 EDTA滴定液标定操作规程。氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）：取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，即得。锌滴定液（0.05mol/L）：配制及标定见SOP-QTY 070锌滴定液标定操作规程。操作方法：取本品0.6g，精密称定，加稀盐酸10ml，微热溶解，冷却，移入100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，加水50ml，精密加入乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol /L）25ml，加热数分钟，放冷，加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示液少许，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显紫红色。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于8.605 mg的CaHPO42H2O。本品含CaHPO42H2O应为98.0105.0。（25 M1 /0.05V M2 /0.05）0.008605含量（%） 100%W （10/100）式中25：加入乙二胺四乙酸二钠滴定液的体积（ml）；M1：乙二胺四乙酸二钠滴定液的浓度（mol/L）；M2：锌滴定液的浓度（mol/L）；V：滴定消耗锌滴定液的体积（ml）；W：样品重量（g）。5.7 微生物限度取本品适量，按SOP-QTY 042微生物限度检查法检查，细菌数应1000CFU/g；霉菌及酵母菌数应100 CFU /g；大肠埃希菌应不得检出。6 记录磷酸氢钙检验操作记录磷酸氢钙检验报告磷酸氢钙检验台帐7 相关规定磷酸氢钙质量标准STP-QFL 0198 变更历史文件编码变更文件题目变更文件内容变更变更执行日期由STP- QG-FL 017.01变更为SOP-QFL 019.00无增加文件变更历史2009-08-229 附录附录1：磷酸氢钙检验操作记录（SRP-QFL 056.00）附录2：磷酸氢钙检验报告（SRP-QFL 057.00）附录3：磷酸氢钙检验台帐（SRP-QFL 058.00）SRP-QFL 056.00附录1检 验 操 作 记 录（1/3）品 名磷酸氢钙检验单号规 格取样日期批 号检验日期数 量检品来源检验依据SOP-QFL 019.00标准依据STP-QFL 019.00一、性状：本品为。二、鉴别：1.钙盐鉴别试验：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰。取供试品溶液（120），加甲基红指示液2滴，加氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，；分离，沉淀醋酸，盐酸。检验人： 日期： 2.磷酸盐鉴别试验：取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，；分离，沉淀在氨试液中，在稀硝酸中。取供试品溶液，加氯化铵镁试液，。取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热，；分离，沉淀在氨试液中。 检验人： 日期： 三、检查：1.氯化物：取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓加热至溶解，放冷，照SOP-QTY 021氯化物检查法检查，与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较，（0.05%）。 检验人： 日期： 2.取本品1.0g，加少量稀盐酸，使适能溶解，加水至100ml，摇匀，滤过，取滤液20ml，加水5ml，照SOP-QTY 022硫酸盐检查法检查，与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，（0.2%）。 检验人： 日期： 3.碳酸盐：取本品1g，加水5ml，混匀，加盐酸2ml，。检验人： 日期： 检 验 操 作 记 录（2/3）品 名磷酸氢钙批 号4.盐酸中不溶物：取本品5.0g，加盐酸10ml与水40ml，加热溶解后，加水稀释至100ml，不溶物，如有不溶物，滤过，滤渣用水洗净，至洗液不显氯化物的反应，在105干燥1小时（遗留残渣应5mg）。干燥箱： ；干燥温度： ； 干燥时间 小时天平： 梅特勒AG285电子分析天平 样品重量 g空称量瓶重 g g 干燥后总重 g 遗留残渣 mg检验人： 日期： 5.炽灼失重：取本品约1g，至已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，于600炽灼至恒重（减失重量应为24.526.5）。仪器： SX2箱式高温电阻炉 炽灼温度： 天平： 梅特勒AG285电子分析天平 空坩埚恒重 g g g g样品重量 g g炽灼后恒重 g g g g 炽灼失重1 100 炽灼失重1 100 平均炽灼失重 检验人： 日期： 6.钡盐：取本品0.5g，加水10ml，加热，滴加盐酸，随滴随搅拌，使溶解，滤过，滤液中加硫酸钾试液2ml，10分钟内，浑浊。检验人： 日期： 检 验 操 作 记 录（3/3）品 名磷酸氢钙批 号7.重金属：取本品1.0g，加稀盐酸3ml，加热使溶解，加水使成50ml，滤过，分取滤液25 ml，照SOP-QTY 025重金属检查法第一法检查，与标准铅溶液3.0ml制成的对照液比较，（不得过百万分之三十）。检验人： 日期： 8.砷盐：取本品0.5g，加稀盐酸溶液（125）5ml溶解后，照SOP-QTY 026砷盐检查法第一法检查，供试品溶液生成的砷斑标准砷斑。(0.001)。检验人： 日期： 四、含量测定：取本品0.6g，精密称定，加稀盐酸10ml，微热溶解，冷却，移入100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，加水50ml，精密加入乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，加热数分钟，放冷，加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示液少许，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显紫红色。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于8.605mg的CaHPO42H2O（含CaHPO42H2O应为98.0105.0）。样品编号12样品重量(g)消耗锌滴定液体积(ml)乙二胺四乙酸二钠滴定液浓度 mol/L锌滴定液浓度 mol/L（25 /0.05 /0.05）0.008605含量1 100（10/100）（25 /0.05 /0.05）0.008605含量2 100（10/100）平均含量检验人： 日期： 复核人日期SRP-QFL 057.00附录2南京新港联合制药有限公司检 验 报 告报告单号品 名磷酸氢钙规 格物料编号批 号件 数总 量请验部门请验日期请验目的检 验 人检验日期标准依据STP-QFL 019.00复 核 人复核日期报告日期项目标准规定检验结果结论性状白色粉末；无臭，无味鉴别1应显钙盐鉴别反应2应显磷酸盐鉴别反应检查氯化物0.05硫酸盐0.2碳酸盐按规定试验，不得泡沸盐酸不溶物5mg炽灼失重24.526.5钡盐按规定试验，不得发生浑浊重金属不得过百万分之三十砷盐0.001含量测定含CaHPO42H2O应为98.0105