ICP操作规程.doc

文件编号：GXJC-ZY-HJ-04作业指导书OPTIMA7000DV等离子体发射光谱仪操作规程批 准审 核编 写2012-08-01发布 2012-08-01实施广西壮族自治区建材产品质量监督检验站发布作业指导书文件编号：GXJC-ZY-HJ-04第1页共2页主题：OPTIMA7000DV等离子体发射光谱仪操作规程第0次修订发布日期：2012年8月1日一 目的主要用于各种样品中主量、微量及痕量杂质元素定性、半定量和定量分析。美国珀金埃尔默仪器（上海）有限公司生产的Optima 7000 DV全谱直读等离子体发射光谱仪，是以固体检测器为基础的全谱直读型，由高频发生器、等离子体及进样系统、分光系统、检测器、分析软件和计算机系统组成；仪器设计简单，可靠性高；仪器具有开机稳定时间短、长期稳定性好、使用成本低等特点。二、技术指标2.1等离子体观测方式：在一次进样中，既可完成垂直观测也可实现水平观测，无需重复进样。垂直观测时，观测位置测量过程中可调。2.2分析速度：10个元素/每分钟,能实现实时背景校正。2.3动态范围：106 波长范围：160900nm或包含以上范围全波长覆盖。2.4谱线灵活性：可对分析元素的任何一条谱线进行定性、半定量和定量分析，便于分析研究。2.5背景校正：同时背景校正，可全自动或手动灵活选择背景校正点2.6像素分辨率：0.003nm在200nm处光学分辨率0.007nm在200nm处2.7稳定性：1小时稳定性RSD1.0%,4小时长时间稳定性的RSD2.0%2.8杂散光：10000ppm的Ca溶液（等效背景浓度）在As193.693nm处，背景杂散光强度相当As的浓度3ppm2.9光学系统无需恒温预热，开机2分钟即能工作。2.10气体控制：必须是全气路自动质量流量计气体控制，无任何气压表控制气体流量。2.11 RF发生器：自激式固态高频发生器，无需大功率管。2.12频率：40.68MHZ2.13功率：750W1500W或以上，1W增量连续可调；功率稳定性：优于0.1%2.14等离子体和进样系统2.15等离子体和进样系统分别在两个室内，炬管及进样系统可以完全拆卸、安装，便于清洗。2.16雾化器及雾化室：采用耐高盐和HF的高效雾化器和雾化室采用耐高盐和HF的高效宝石喷嘴正交雾化器和Scott雾化室耐 ： 50% (v/v) HCL HNO3 H2SO4 H3PO420% (v/v) HF30% (w/v)NaOH2.17蠕动泵：二通道或以上蠕动泵，微机控制，速度连续可调2.18光路系统：驱气型，高性能中阶梯光栅二维色散分光系统2.19光学稳定性：不须恒温即可确保谱线稳定。内置氖灯的动态波长校正技术2.20检测器：CCD固体检测器，检测器不需氩气吹扫或氩气吹扫量小。2.21分析软件：多任务、多用途全中文分析软件作业指导书文件编号：GXJC-ZY-HJ-04第1页共2页主题：OPTIMA7000DV等离子体发射光谱仪操作规程第0次修订发布日期：2012年8月1日三 操作方法1. 开机开启通风开关、氩气阀、空气阀及水循环器开关；启动电脑，接通仪器电源，启动“Winlab32”软件，安装好样品管和废液管，等待仪器初始化结束，点击“等离子体”图标，进入“等离子体控制”对话框，点击“泵”启动蠕动泵检查进样和排液是否正常。点击雾化器，查看氩气和空气是否正常。2. 点炬点击“等离子体打开”点燃离子炬。3. 光学系统初始化点炬15min后仪器自动进行光学初始化，或选“工具”“光谱仪控制”“光学系统初始化” 随时启动，大约4min结束。（光学初始化过程中进纯水，不得进样品）4. 建立方法点击“建方法”图标（或“工具”“方法编辑器”）进入方法编辑器界面；在“光谱仪”项“定义元素”栏中，于 “方法描述”栏输入方法描述，点击“元素周期表”，在弹出的元素周期表中选择待测元素并选择测定波长（或直接打开“波长表”选择元素及其测定波长）。在“校准”项“定义标样”栏中填入标样顺序及样品顺序（空白样定义为1，标样、试样依次按检测顺序排列）；在“校准单位和浓度”栏依序输入标样各元素浓度 点击“文件”“保存”“方法”保存方法。5. 试样测定5.1 点击“手工”图标（或“工具”“手工分析控制”）打开分析试样窗口；于“信息文件：”处“打开”输入名称并保存；于“结果数据组名称：”处“打开”输入名称并保存。5.2 测定空白样：将进液毛细管伸入空白样中，点击“分析空白”测定空白样。5.3 测定标准样：依次将进液毛细管伸入标准系列溶液中，分别点击“分析标样”测定标准系列样，绘制工作曲线。5.4 测定样品：将进液毛细管伸入样品液中，点击“分析试样”测定样品。6. 熄炬测定完成后，清洗进样系统，先喷2%HNO3溶液约5min，再喷纯水约5min（样品基体复杂的需延长清洗过程），然后将进样管悬空；点击“等离子体”图标，进入“等离子体控制”对话框，点击“等离子体关闭”熄灭离子炬。7. 关机熄炬后仪器将保持等离子体和氩气12min冷却炬管，此时应继续保持提供氩气。待氩气停止后，开启蠕动泵，将泵管中残留液体排净，后关闭蠕动泵，拆下进样管及废液管，关闭“Winlab32”软件，关闭仪器电源，关闭氩气阀、水循环开关、空气阀及通风开关。8 数据处理打开“Winlab32”软件（仅联机时可用）或“Winlab32脱机”软件（脱机），点击“文件”“打开”“方法”打开需编辑数据所使用的方法；点击“检查”图标（或“工具”“检查光谱/MSF”）打开“检查光谱/MSF”窗口，点击“数据”“选择数据组”打开需编辑的结果数据组，然后“下一步”从数据组中选择样品，“下一步”从数据组中选择分析物，“完成”光谱打开；对光谱图进行处理后，点击“方法”“更新方法参数”“更新并保存方法”；点击“再处理”图标（或“工具”“数据再处理”）打开数据再处理窗口，选择需再处理的数据组及经再处理的数据组保存位置后，点击“再处理”则数据再处理完成。作业指导书文件编号：GXJC-ZY-HJ-04第2页共2页主题：OPTIMA7000DV等离子体发射光谱仪操作规程第0次修订发布日期：2012年8月1日四、注意事项环境温度：1832；湿度：20%80%；氩气出口压力：0.6 MPa 0.7MPa；氩气纯度：99.995%。五、维护和保养1. 每两周清洗一次矩管、