环氧丙烷装置操作规程.doc

4.0万吨/年环氧丙烷装置工艺规程与操作法1. 范围 本标准规定了4.0万吨/年环氧丙烷装置的工艺规程与操作法。 本标准适用于4.0万吨/年环氧丙烷装置。2. 生产任务 4.0万吨/年环氧丙烷装置是以丙烯、氯气和石灰乳为原料，经过氯醇化、皂化及精馏工序得到成品环氧丙烷。3. 原料及产品性质3.1 原料的性质3.1.1丙烯 分子式C3H6，结构式CH3-CH=CH2，分子量42，常温常压下，无色气体，带有甜味。气体的密度1.87Kg/m3,液体的密度513.9Kg/m3。熔点-185.2，沸点47.7。化学性质很活泼，与空气混合形成爆炸性混合物，爆炸极限2.0-11.0（体积）。主要用于制环氧丙烷、聚丙烯、丙烯腈等。一般由热裂化和催化裂化气体中分出,也是轻油裂解制乙烯时的副产品。3.1.2氯气 分子式Cl2，分子量70.91。在常温常压下，是一种黄绿色、具有刺激性气味的气体，能溶于水。沸点-34.6。密度3.17Kg/m3。氯气的毒性很大，能刺激粘膜、呼吸道和眼睛，还可引起肺水肿，使用时要特别注意，防止中毒。氯气的化学性质非常活泼，能氧化几乎所有的金属、氢以及许多处于低价态的元素化合物,还能与水、碱等发生反应。氯气和氢气混合时能发生爆炸，爆炸极限为 4.096.0（氢气体积含量）。氯气由氯碱车间供给，用电解饱和食盐水的方法制得。本工段通过氯气跟水及丙烯反应得到氯丙醇。此外氯可用于合成农药、塑料、纤维、橡胶等。3.1.3石灰 主要成分是氧化钙，分子式CaO，纯的为白色，含有杂质时为淡灰色或淡黄色，一般呈块状，有时呈粉状。露置在空气中渐渐吸收CO2而生成CaCO3。氧化钙的密度为3350Kg/m3，熔点为2580。易溶于酸，难溶于水，但能与水化合生成氢氧化钙，可用石灰石置于石灰窖中煅烧而制得。3.2 成品的性质3.2.1环氧丙烷 O 分子式C3H6O，结构式CH3 CHCH2。分子量58，无色液体。有醚的气味，密度859Kg/m3。沸点33.9，闪点-37，在空气中的爆炸极限为2.1-37（体积）。与水作用生成丙二醇。主要用于制备丙二醇和聚醚，也可用作制甘油、各种油田助剂等。3.2.2二氯丙烷 Cl Cl 分子式C3H6Cl2，结构式CH3CHCH2，又称氯化丙烯,无色液体,有象氯仿的气味。密度为1156Kg/m3，沸点96.8，闪点21，着火点38。难溶于水，易溶于乙醚。与大多数有机溶剂混溶。脱除氯化氢后则得氯丙烯。可作防霉剂或杀菌剂。也是油脂和石蜡等的溶剂。由丙烯与氯气在二氯丙烷液相中低温加成和分馏而制得；也是丙烯高温氯化制氯丙烯的副产品。3.2.3氯丙醇 OH Cl分子式C3H7OCl，有两种同分异构，-氯丙醇：CH3CHCH2，沸点126 127，密度1103 Kg/m3；Cl OH-氯丙醇：CH3CHCH2，沸点132134，密度1111Kg/m3。无色液体,有微弱气味。分子量94.5。溶于水、乙醇和乙醚。性质活泼，由丙烯、氯气、水反应生成，与石灰乳进一步反应生成环氧丙烷。3.3 副产品的性质3.3.1丙醛 分子式C3H6O，结构式CH3CH2CHO。分子量58。无色易燃液体。有刺激性。密度807Kg/m3，熔点-81，沸点4749，溶于水，与乙醇和乙醚混溶。在紫外光、碘或热的影响下，分解成二氧化碳和乙烷等。能聚合,用空气、次氯酸盐和重铬酸盐氧化时生成丙酸,用氢还原时生成正丙醇。与过量甲醛作用生成甲基丙烯醛。用于制合成树脂、橡胶促进剂和防老剂等,也可用于作抗冻剂、润滑剂和脱水剂。3.3.2丙二醇 OH OH有两种异构体。较重要的是1，2-丙二醇：CH3CHCH2，无色粘稠液体。有吸湿性。微有辣味。密度1038Kg/m3，沸点188.2。与酸反应能生成酯。与烷基硫酸酯或氯代烃反应能生成醚,是油脂、石腊、树脂、染料和香料等的溶剂。也可用作抗冻剂、脱水剂等,由环氧丙烷水解而成。4. 生产原理4.1 反应方程式氯醇化反应方程式Cl2 + H2O = HCl + HClO (1) CH3-CH-CH2 (90%) CH3-CH=CH2 + HClO OH Cl 210KJ/Mol (2) CH3-CH-CH2 (10%) Cl OH 氯醇化副反应方程式 Cl2 + CH3-CH=CH2 CH3-CH-CH2Cl Cl CH3 CH3CH3-CH-CH2 + Cl2 + CH3-CH=CH2 CH O - CH（二氯异丙醚） + HCl OH Cl CH2Cl CH2Cl O Cl CH3-CH-CH2 CH3-C-CH2 (氯丙酮)+ H2 OH Cl OH Cl O Cl 2CH3-CH-CH2 + O2 2CH3-C-CH2(氯丙酮)+ 2H2O皂化反应方程式2HCl + Ca(OH)2 = CaCl2 + 2H2O2CH3-CH-CH2 + Ca(OH)2 2CH3-CH - CH2 + CaCl2 + 2H2O33 KJ/Mol OH Cl O2CH3-CH-CH2 + Ca(OH)2 2CH3-CH - CH2 + CaCl2 + 2H2O33 KJ/Mol Cl OH O皂化副反应方程式 OH Cl2CH3-CH-CH2 + Ca(OH)2 2CH3CH2CHO + CaCl2 + 2H2OCH3-CH - CH2 + H2O CH3-CH-CH2 O OH OH4.2 影响反应的主要因素4.2.1影响氯醇化反应的因素4.2.1.1反应温度的影响：反应温度过低会降低氯气溶解速度，同时还会导致氯醇液中二氯丙烷液体的积聚，造成二氯丙烷的大量生成，温度过低还会降低主反应的速率；适当提高反应温度可提高反应速率，并可提高主反应的选择性。通常提高反应温度的主要方法是预热氯醇化反应用水。4.2.1.2氯醇浓度的影响：反应液中氯醇浓度及氯离子浓度降低有利于氯醇选择性，因此，氯醇化反应必须保持较低的氯丙醇浓度和氯离子浓度。通常控制氯醇浓度在4左右。4.2.1.3气态氯存在对反应的影响：氯气和丙烯气反应生成二氯丙烷，尽量避免氯气和丙烯气用喷射溶氯，接触是提高氯丙醇选择性的一个重要环节，因此，往往采用在进入反应器以前首先溶解氯气，这对减少氯气与丙烯的接触是有利的，一般说来溶氯方法有两种：一是鼓泡溶氯；二是二者都可达到同样的效果。目前我厂氯醇化反应器的氯气预溶是采用鼓泡溶解氯气的方式。4.2.1.4气体线速度对产率的影响：影响反应快慢的主要因素是传质速率，影响传质速率的是比表面积及液相传质系数。通常对一定的反应介质来说液相传质系数是不变的。当液体量及性质固定时，反应器设备固定时，则比表面积仅与气含率成正比，而气含率又与气体线速度有关。气速增加时气含率增加，当气速增加到一定值时气泡汇和，反而使气含率下降，影响传质速率。因此，在不超过极限的情况下，提高反应器内气体线速度对反应是有利的。增加气体线速度能增加反应器与循环支管内液体重度差，增加气体的升力，以至增强液体自然循环。4.2.2影响皂化反应的因素4.2.2.1停留时间与转化率的关系：皂化反应生成的环氧丙烷易水解成丙二醇，因此，皂化反应应选择一个较适宜的停留时间，以免因为停留时间过长环氧丙烷水解为丙二醇， 或者停留时间过短反应不完全造成氯丙醇的损失。4.2.2.2皂化废水碱度对反应的影响：过量的碱可以保证反应的完全和防止逆反应。 但实验证明，废水碱度过高，有利于丙二醇的生成。因此，适当控制废水碱度，可减少副反应，生产中通常控制皂化废水的PH值在9.0-11。4.2.2.3温度对产率的影响：温度是影响产率的主要因素。温度过低造成反应速率的降低， 也会造成氯丙醇转化率降低；温度过高则会造成丙二醇的生成，通常皂化反应温度控制在101-105。4.3 精馏原理 混合物中不同组分有不同的挥发度，通过精馏塔(填料或多层塔盘)的气液两相逆流接触，同时多次进行部分汽化和部分冷凝的过程中，发生了热量和质量的传递，使混合液得到分离的操作称为精馏。 由于轻组分沸点低，蒸气压高，易挥发，重组分沸点高，蒸气压低，不易挥发，所以，精馏塔越往上轻组分越多，越往下重组分越多。 一般精馏塔可分为三段，上段为精馏段，中段为进料段，下段为提馏段。塔釜均为间接加热，进料位置通常在塔中部。塔顶设冷凝器，将冷凝的液体部分或全部回流。4.4 影响精馏的主要因素4.4.1回流比的影响 回流量与出料量之比叫回流比。回流比过大或过小都会影响精馏操作的经济性和产品的质量，加大回流比，则使塔顶产品中的轻组分浓度增加，但却减小了塔的生产能力，也使塔顶冷量和塔釜热量消耗增大。在正常操作中，应保持适宜的回流比，在保证产品质量的提下，争取最好的经济效益。若塔顶产品中重组分含量增加，质量下降，要适当增大回流比，若塔的负荷（进料量）过低，为了保证塔内一定的上升蒸汽速度，也要适当增大回流比。4.4.2进料组成的影响 进料组成的变化直接影响精馏操作，当进料中重组分的浓度增加时，精馏段负荷增加，对于固定了精馏段塔板数的塔来说，将会把重组分带到塔顶，使塔顶产品质量不合格。若进料组分中轻组分的浓度增加，对于固定了提馏段的塔来说，将造成提馏段的轻组分蒸出不完全，釜液中轻组分的损失加大。同时，进料组成的变化，还会引起全塔的物料平衡和工艺条件的变化，若组分变轻，则塔顶馏分增加，釜液排放量减少，同时全塔温度下降，塔压升高；组分变重，则情况相反。 进料组成变化时，可采用如下措施： a)改进料口：组成变重时，进料口往下改；组成变轻时，进料口往上改。 b)改回流比：组成变重时加大回流比；组成变轻时减小回流比。 c)调节冷剂量和热剂量：根据组成的变化情况，相应调节塔顶冷剂和塔釜热剂量，维持顶、釜的质量不变。4.4.3温度的影响 温度包括进料温度、塔釜温度和塔顶温度。 进料温度对精馏操作的影响是很大的。总的来说，进料温度降低，将增加塔釜的热负荷，减少塔顶的冷负荷；进料温度升高，情况相反。当进料温度变化过大时，通常影响整个塔身的温度，从而改变气液平衡组成。 塔釜温度和塔顶温度的变化对精馏操作也有明显影响，釜温低于规定值时，釜液中轻组分的浓度增加，顶部产物量减少；当釜温高于规定值时，就会使塔板上的气相量增加，液相量减少，顶部产物增加，釜液量减少，顶产物重组分增多。4.4.4进料量的影响 进料量变化的范围，不超出塔顶冷凝器和精馏塔再沸器的负荷范围时，只要调节及时得当，对釜温和顶温不会有显著的影响，而只影响塔内蒸气上升速度。进料量增加，蒸气上升速度增加，一般对传质是有利的，在蒸气上升速度接近于液泛速度时，传质效果最好。若进料量再增加，蒸气上升速度超过液泛速度时，则严重的雾沫夹带会破坏塔的正常操作。进料量减少，蒸气上升速度降低，对传质是不利的，特别是对筛板塔和斜孔塔，蒸气上升速度降低容易形成液漏，降低精馏效果。因此，低负荷操作时可适当地增加回流比，提高塔内的蒸气上升速度，以提高传质效果，但塔内的蒸气上升速度超过最大允许速度时会造成液泛，破坏塔的正常操作。4.4.5压力的影响4.4.5.1塔的设计和操作都是基于一定的压力下进行的，因此，一般精馏塔都要保证压力的恒定。压力升高则气相重组分减少，相应地提高了气相中轻组分的浓度，液相中轻组分含量较前增加，同时也改变了气液相重量比，使液相量增加，气相量减少，总的结果是塔顶馏分中轻组分浓度增加，但数量却相对减少，釜液中的轻组分浓度增加，釜液量增加。同理，压力降低塔顶馏分的数量增加，轻组分浓度降低，塔釜液相量减少。若因操作不正常引起塔顶产品重组分浓度增加时，可适当采用提高操作压力的办法，使产品质量合格，但此时釜液中的轻组分损失增加。4.4.5.2压力增加，组分间的相对挥发度降低，分离效率下降，反之亦然。4.4.5.3压力增加，组分的重度增大，塔的处理能力增大。4.4.5.4塔压的波动，将引起温度和组分间对应关系的混乱，我们在操作中经常以温度做为衡量产品质量的间接标准。但是这只是在塔压恒定的前提下是正确的。当塔压改变时，混合物的泡点、露点均发生变化，引起全塔的温度发生改变，温度和产品质量的对应关系也将发生改变。 从以上分析可以得出，改变操作压力，将改变整个塔的操作状况，因此在正常操作中应维持恒定的压力（工艺指标），只有在塔的正常操作受到破坏时，才能根据以上的分析，在工艺指标允许的范围内，对塔的操作压力进行适当调节。 应该指出，在精馏操作过程中，进料量、进料组成、进料温度、塔釜热水量、回流比、回流温度、冷剂流量的改变，以及塔板堵塞等，都可能引起塔压的波动。此时应首先分析引起塔压波动的原因及时处理，恢复正常。 总之，在精馏操作时要掌握好物料平衡、气液平衡、热量平衡。物料平衡体现了塔的生产能力，它主要靠进料量和塔顶、塔釜采出量来调节。当塔的操作不符合总的物料平衡式时，这可以从塔压差的变化上看出，进的多，出的少，则塔压差上升，对于一个固定的精馏塔来说，塔压差应在一定范围内。塔压差过小，说明塔内上升蒸气过小，塔板上气液湍动的程度过低，传质效果差。对筛板、浮阀、斜孔等塔板还容易产生液漏，降低塔板效率。物料平衡是塔操作中的一个重要环节。另外，如果正常的物料平衡受到破坏，那么气液平衡也达不到预想的效果，热量平衡也得重新调整。 气液平衡主要体现产品的质量损失情况，它是靠调节塔的操作条件（温度、压力）及塔板上气液接触的情况来达到的，因此，只有在温度、压力发生变化时，气液平衡所决定的组成就发生变化，产品的质量和损失就发生变化，气液平衡和物料平衡密切相关，物料平衡掌握的好，塔内上升蒸气速度合适，气液接触好，则传质效率高。每块塔板上的气液组成就接近于平衡组成，塔板效率高，反之亦然。当然，温度、压力也会随着物料平衡的改变而改变，反过来，温度、压力的改变，又可造成塔板上气液相相对量的改变，从而破坏原来的物料平衡。总之，气液平衡的组成与物料平衡有着不可分割的关系。 热量平衡是物料平衡和气液平衡得以实现的基础。它又依附于物料平衡和气液平衡。例如，进料量和组成发生改变，则塔釜热量和塔顶耗冷量，均应作相应的改变。反过来，热量平衡发生了变化，也会影响物料平衡和气液平衡的改变。 所以，掌握物料平衡、气液平衡、热量平衡是精馏操作的关键所在，这三个平衡是相互影响，相互制约的。操作中，通常以物料平衡的变化为主，相应地调节热量平衡，去达到气液平衡的目的。5. 工艺流程5.1 来自中沥公司的液相丙烯进入液相丙烯缓冲罐，然后经过滤器过滤，用调节阀调节流量后进入丙烯一级气化器E-2101，与主装置区回盐水换热后进入丙烯二级气化器E-2102，与热水换热后，进一步气化升温后进入气相丙烯缓冲罐V-2101，在罐内缓冲后经过滤器V-2105过滤，进入丙烯质量流量计FT-2101，流量调节通过FICQ-2101与氯气调节阀联锁调整经丙烯喷射泵X2101与尾气循环系统的循环气混合后，进第二丙烯缓冲罐V-2106再送入氯醇反应器R-2101。5.2 来自氯碱车间的氯气，经氯气缓冲罐V-2102稳压后，经过滤器V-2102过滤，再经氯气质量流量计FICQ-2102之后分成两路，一路与丙烯配比调节后进入氯醇化反应器R-2101（分两种形式进塔，一种经水力喷射泵利用工艺水压力抽氯气混合后与工艺水一起进塔，另一种直接通过氯醇反应器R-2101的鼓泡式溶氯器进塔），另一路与尾气循环气配比调节送至丙烯回收反应器R-2501。5.3 工艺水分两路，一路经泵P-2104加压，在皂化全凝器E-2204预热后和另一路经皂化全凝器E-3204预热后的工艺水混合后再进入工艺水预热器E-2206二次预热，然后再分两路，一路经调节流量送至丙烯回收反应器R-2501，反应生成稀氯醇液，另一路经调节流量后再与丙烯回收反应器R-2501溢流出的稀氯醇一起送至氯醇化反应器R-2101。5.4 水、稀氯醇液、氯气、混合丙烯进入氯醇反应器R-2101内， 进行气液相提升反应，生成浓度4%左右的氯丙醇溶液；尾气去碱洗塔T-2101，用一定浓度的碱液喷淋洗涤之后，进入DCP冷却器E-2103，经盐水冷却后，不凝气送至循环气压缩机K-2501，冷凝液进入DCP分离罐V-2306。DCP分离罐内上层液体进入氯丙醇缓冲罐，下层液体进入DCP储罐V-2307。5.5 氯醇液溢流至氯醇缓冲罐V-2103，用泵P-2101通过变频流量调节送入一级混合器H-2201。5.6 石灰乳由石灰乳工段送至本工序，石灰乳经变频流量调节后，分别进入皂化一级、二级混合器与氯醇混合。5.7 氯醇液与石灰乳的混合液进入皂化反应器R-2201。5.8 进入皂化反应器的蒸汽分两部分：生蒸汽从塔底进入塔内，作为加热蒸汽;二次蒸汽在反应器塔釜液面上部进入作为提升蒸汽,皂化废水由塔底自流至闪蒸罐V-2202.皂化反应器内生成的粗PO气体和部分水汽上升经内回流换热器E-2201，冷凝液回流，气相进入皂化第一外回流冷凝器E-2202，用溴化锂所用的热水冷却，冷凝液回流，气相进入皂化第二外回流冷凝器E-2203，用循环水冷却，冷凝液与E-2202的冷凝液一起回流至塔， E-2203的气相进入皂化全凝器E2204，与工艺水换热，全凝液进入粗PO中间罐V-2201，不凝气进入放空冷却器E-2205，经冷冻盐水冷却后，气相放空，液相流入V-2201。5.9 皂化残液进入闪蒸罐V-2202后经顶部蒸气喷射泵K-2201，2202，2203抽吸，进行闪蒸，闪蒸后废水用泵P-2202变频调节流量输送至压滤装置，中间经暖汽换热器和工艺水预热器E-2206进行热量回收，而闪蒸后的二次蒸汽进入皂化反应器作为提升蒸汽用。5.10 工艺水预热器E-2206会因石灰结垢而堵塞换热器，要隔几个月进行一次运行中的旁路操作，进行换热器列管疏通，而在冬季，由于暖汽换热器的使用，进行列管疏通的时间间隔就更短。5.11 粗PO中间罐V-2201中的粗PO，用泵P-2201输送至精馏塔T-2301.5.12 粗PO进入精馏塔后，经过精馏分离，塔底液用精馏塔底泵送至脱水塔T-2302，精馏塔采用侧线出料和塔顶出料相结合的方式，塔顶气相进入精馏一级换热器E-2302A,B，经与循环水换热后，气体进入精馏二级换热器E-2303，经溴化锂冷水冷却后，气体进入精馏放空冷凝器E-2304，经盐水冷却后，不凝气放空，冷凝液与一级、二级换热器的冷凝液一起回流进入回流罐V-2301，回流液用泵P-2303经调节阀FIC-2304控制流量回流入精馏塔内、采出的合格PO经出料换热器E-2305冷却流至PO计量罐V-2304A.B。注：以上流程为侧线出料时的精馏工序流程，如果粗PO中的轻组分较少，塔顶出料可以满足质量要求时，则采取塔顶出料流程：采出液在PO回流罐内采出，一部分回流，其余作为环氧丙烷成品出料。5.13 精馏塔底液用再沸器E-2301加热，热源来自皂化反应器内回流换热器，热水通过变频调节流量以控制精馏塔底温度。5.14 脱水塔由中部进料，底部有再沸器E-2306，用蒸汽加热，由调节阀FIC-2306控制流量，底液用脱水塔底泵P-2304经换热器E-2309冷却后送入DCP分离罐V-2306。气相进入塔顶冷却器E-2307，不凝气进入放空冷凝器E-2307，不凝气放空，冷凝液与E-2306冷凝液一并流入脱水塔回流罐V-2303，用泵P-2305输送部分冷凝液作为脱水塔回流液，部分作为精馏塔进料输送至粗PO中间罐V-2201。回流与进料都有调节阀控制。6. 主要设备及规格6.1 氯醇反应器 规格：主反应器20008，循环管部分为8006，气液分离器为42006/8，连通部分为9006，氯醇反应器除去活套法兰材质为Q235-B，鼓泡式溶氯器为哈氏合金外，其余材质为钛材和钛复合板。6.2 皂化塔规格：3600246008，塔内共有塔板15块。进料口以上6块塔盘，进料口以下9块塔盘.设备材质：主体部分为不锈钢，裙座部分为Q235-A。6.3 闪蒸罐规格：34001520012，材质：Q235-A。6.4 精馏塔规格：16004700010。本塔采用浮阀结构,浮阀材质为不锈钢，设备材质：精馏段为Q235-A，提馏段为不锈钢。6.5 脱水塔规格：600270008。本塔全部采用丝网波纹填料.设备材质：不锈钢。该设备利用原装置初精馏塔改造而成.6.6 第一碱洗塔规格：16009000。材质：衬钛。6.7 第二碱洗塔规格： 12006500。材质：衬钛。6.8 丙烯回收反应器规格：利旧设备。材质：钛材。7. 操作法7.1 开车前的准备工作7.1.1开车前吹扫工作7.1.1.1初次开车前应吹扫各设备及管线，先用蒸汽 ，然后用压缩空气，最后用高纯度氮气进行吹扫，在气相丙烯缓冲罐中取样化验，氧气含量不得大于3(V%)。7.1.1.2停车大修后开车，应对整个氯醇化系统进行氮气吹扫，在氯气缓冲罐和气相丙烯缓冲罐中取样化验，氧气含量不得大于3(V%)。7.1.1.3平时短时间停车再开车时，须对氯醇下液管进行氮气吹扫，氮气用量两瓶即可。7.1.2按标准认真检查各设备是否合乎试车要求，设备、阀门严密，各系统要无滴漏现象存在。7.1.3认真检查各运转设备，分别加油，空转、带负荷运转，各项指标均要合乎开车要求。7.1.4将各换热器的冷却水出口阀门全开，进口阀门适当开启。在刚开车的时候，要用蒸汽将热水罐内水加热，用来气化丙烯二级气化器中的丙烯。7.1.5尾气循环装置开工前，首先要进行循环气压缩机的单机试运，初次开工时要进行管道吹扫和置换。7.1.6尾气循环装置初次开工前，要进行在线气相色谱仪的调试和校准，保证测量结果的准确性。7.1.7循环气压缩机启动前首先打开工作液阀门.当水从自动排水阀流出时关闭，同时要将压缩机出口阀门全部打开，进口阀门关闭或微开。7.1.8联系制冷工段，送低温盐水，7.1.9联系氯碱车间，送循环水。7.1.10通知石灰乳工段，做好送石灰乳准备。7.1.11联系中沥公司液化气岗位，向液相丙烯缓冲罐内输送适量的丙烯。7.1.12联系调度，按预定时间准时送氯气。7.2 开车程序7.2.1各控制仪表要处于手动位置。7.2.2首先向丙烯回收反应器R-2501和氯醇反应器R-2101送水，至R-2501、R-2101满停止加水。7.2.3通知制冷工段送盐水，保证丙烯一级气化器E-2101有足够回盐水.7.2.4与调度联系，供应蒸汽。7.2.5开启热水泵，打开丙烯丙烯二级汽化器的热水阀门和蒸汽阀门，并将热水调节阀开启。7.2.6打开丙烯液相进口阀，调节液相丙烯调节阀，保持丙烯缓冲罐V-2101压力稳定在规定范围内。正常后将V-2101压力控制切换为自控。7.2.7在确认R-2101塔顶尾气放空阀打开后,调节丙烯气体调节阀，按一定流量向氯醇反应器通入丙烯，同时调节E-2101的盐水流量和E-2102的热水及蒸汽流量，控制丙烯气体温度在规定范围内。7.2.8向氯醇反应器内送丙烯的同时，启动压缩机,关闭R-2101塔顶尾气放空阀，调节泵的出气流量及压力。7.2.9开启碱液循环泵，向碱洗塔T-2101及T-2501内送碱液，控制两塔内的碱液量.7.2.10送丙烯15-20分钟后，开始向氯醇反应器R-2101和丙烯回收反应器R-2501内送氯气。根据循环气氧气含量调节进气比例，保持Cl2:C3H6=1.65:1(wt%), 严格控制氧气含量和丙烯含量在规定范围内。7.2.11送氯气的同时即打开DCP冷却器E-2103的盐水进口阀，保持进入压缩机气体温度在规定范围内。7.2.12当R-2101氯醇反应温度达到50以上时，开始向R-2501、R-2101送水，并联系化验人员分析氯醇浓度，根据氯醇浓度调节进水量。7.2.13待氯醇缓冲罐V-2103液面达到30%时，通知石灰乳工序送石灰乳，同时启动氯醇泵P-2101，打开皂化反应器塔底蒸汽和闪蒸蒸汽调节阀，控制R-2201塔底温度在规定范围内。初次开车时应将塔底蒸汽开大，以后逐步关小，直至全部关闭一次蒸汽。7.2.14皂化反应器R-2201进料的同时，精馏塔再沸器实行旁路操作，同时开启E-2202、E-2203和E-2205的冷却水，控制塔顶温度和E-2205放空温度在规定范围内。待热水温度正常后，关闭热水罐加热蒸汽。待皂化反应器各项控制指标达到合格值时，将各控制仪表依次切换为自控7.2.15当皂化反应器液面达到50时，即启动向闪蒸罐V-2202进料调节阀，向闪蒸罐进料，闪蒸罐液面达到50%时，启动皂化废水输送泵P-2202，保持闪蒸罐内压力，液面在规定范围内，待各操作指标稳定后将控制仪表切换为自控。闪蒸罐进入正常操作状态。7.2.16当闪蒸系统平稳操作以后，控制工艺水预热温度在规定范围内。7.2.17当粗PO中间罐V-2201内液面达到30时，此时先打开精馏塔底再沸器E-2301热水进口阀门，关闭旁路阀门。精馏塔顶两级换热器E-2302A,B，E-2303和放空冷凝器E-2304的冷却水阀门也要适当开启，然后打开精馏塔T-2301的进料阀门，开启精馏进料泵P-2201，保持适当的进料量。精馏塔底温和顶温控制在规定范围内。当回流罐内液面达20%时，及时开启精馏回流泵P-2303，控制适当回流量。当各操作指标稳定在正常值范围时，把各控制仪表切换为自控，精馏塔进入正常操作状态。7.2.18当精馏塔底液面达到30%时，开启精馏塔底泵P-2301向脱水塔T-2302进料，同时打开脱水塔底再沸器E-2306蒸汽阀，塔顶冷凝器E-2307。E-2308冷却水适当开启，保持脱水塔适当进料量。脱水塔底温度和顶温控制在规定范围内。当回流罐液面达到20%时，开启回流泵P-2305，保持一定回流量与脱水塔出料量。当各项指标稳定后，各控制仪表切换为自控。脱水塔进入正常操作状态。7.2.19脱水塔底液面达到30%后，开启脱水塔底泵P-2304，同时开启脱水塔底冷凝器E-2309冷却水，将脱水塔底液送至DCP分离罐V-2306.同时保证脱水塔底液面稳定在规定范围内。7.2.20 DCP分离罐液相经分层后，油相切入DCP接收罐V-2307，水相溢流进入氯醇缓冲罐V-2103，DCP接收罐V-2307内达到一定液面后，开启DCP输送泵P-2308将DCP送至原料库DCP储罐.7.2.21精馏塔开车的同时，联系化验工段，注意经常分析环氧丙烷质量，根据产品质量和装置负荷情况决定何时出料和出料量。出料前要将出料冷却器E-2305的冷却水打开，冷却后的合格环氧丙烷进入PO计量罐V-2304A，B。7.2.22丙烯回收反应器顶部气相进入第二碱洗塔T-2501，从T-2501出来的气相经水封罐放空。对放空气进行取样分析，控制丙烯含量,氯气含量在规定范围内。7.2.23精馏塔的两种出料方式可以相互切换，当塔顶出料能够满足质量要求时，则可采用塔顶出料，此时将侧线出料阀门关闭，打开塔顶出料阀门。当需侧线出料时，操作则正好相反。7.2.24当出料的半成品不合格时，可开启PO输送泵P-2306，将计量罐中的不合格品输送至粗PO罐V-2201，作为粗PO重新向精馏塔进料。7.2.25酸洗程序7.2.25.1当皂化反应器经过长时间开车，皂化塔盘堵塞严重，造成塔内釜压过高，反应不正常时，应适时确定对塔盘进行酸洗。7.2.25.2酸洗时，将石灰乳流量调至零。关闭皂化反应器R-2201至闪蒸罐V-2202阀门，保持V-2202液位在80%以上。7.2.25.3关闭闪蒸蒸汽阀门，打开皂化反应器残液放地沟阀门，将塔釜残液放净，然后关闭阀门。7.2.25.4打开E-2203回流管线底点放净阀门，开启氯醇泵P-2101，保持氯醇液流量在100m3/h以上向皂化反应器输送氯醇,降低工艺水流量，降低氯气及丙烯流量。7.2.25.5待皂化反应器塔釜压力升至40Ka左右，将进皂化反应器氯醇量降至60m3/h以下。同时打开皂化反应器R-2201至氯醇缓冲罐V-2103之间阀门，进行氯醇循环。7.2.25.6氯醇循环15分钟左右后，将皂化反应器内氯醇尽量多的送入氯醇缓冲罐。关闭R-2201至V-2103之间阀门，打开R-2201至V-2202之间的阀门。尽快将V-2202内液面抽至50%以下，关闭E-2203回流管线阀门。至此，酸洗完毕。7.2.25.7酸洗完毕后，通知调度，提高氯气流量，调节石灰乳流量在正常范围内。7.2.25.8打开闪蒸蒸汽阀门，调节蒸汽压力在正常范围内，使皂化反应器和闪蒸罐进入正常工作状态，将闪蒸罐液面维持在正常范围内。7.2.25.9酸洗过程中，氯醇化系统和精馏系统都降量运行。不出现异常情况不得停车。7.3 正常操作7.3.1工艺部分7.3.1.1氯醇化系统正常操作：反应温度和氯醇液浓度应控制在规定范围内。7.3.1.2皂化系统的正常操作：要求各项控制指标均稳定在指标范围内，重点控制几个重要的温度指标，掌握好物料平衡、气液平衡及热量平衡。闪蒸罐正常操作时，重点掌握好罐内液面和压力。7.3.1.3脱水塔和精馏塔的正常操作：主要掌握好物料平衡、气液平衡和热量平衡，这三个平衡是互相影响、互相制约的，所以当某一项发生变化时要及时调节，使精馏塔保持三个平衡稳定操作，达到分离的目的。操作中通常以物料平衡为主，相应调节热量平衡，去达到气液平衡的目的。7.3.1.4尾气循环系统正常操作：重点掌握循环气氧含量，循环气压缩前压力，循环气流量，碱洗塔内喷淋碱量。保证碱洗塔内一定量的碱液，循环气含氧量在规定范围内。7.3.2仪表及控制部分7.3.2.1氯醇化部分7.3.2.1.1气相丙烯压力自控，丙烯缓冲罐V-2101压力控制在规定范围内，自动调节液相丙烯流量，保持丙烯缓冲罐V-2101压力稳定。7.3.2.1.2丙烯和氯气流量配比调节，根据丙烯纯度，循环气丙烯 .氧气含量，循环气流量等指标做为参考，输入适当的配比系数来实现自动配比调节。7.3.2.1.3丙烯温度自控，控制丙烯温度在规定范围内，根据丙烯温度自动调节进丙烯二级汽化器E-2102内的热水，保持温度稳定。7.3.2.1.4氯醇反应器R-2101工艺水流量自控，根据氯醇液浓度，自动调节工艺水流量，保持氯醇浓度在规定范围内。7.3.2.2皂化部分7.3.2.2.1氯醇流量变频调节，根据氯醇缓冲罐V-2103液面，给定氯醇流量，保持氯醇流量相对稳定。7.3.2.2.2石灰乳流量变频调节，石灰乳的流量要根据氯醇液流量和皂化废水的PH值来调节，保证皂化反应器塔底废水PH值，Ca(OH)2含量在规定范围内。7.3.2.2.3皂化反应器塔顶温度自控，皂化反应器塔顶温度控制在规定范围内。正常情况下皂化反应器提升蒸汽全部由闪蒸蒸汽提供。7.3.2.2.4皂化反应器塔底液面自控，塔底液面通常控制在规定范围内，给定液面值，仪表自动控制保持液面稳定。7.3.2.2.5皂化内回流换热器E-2201热量采出，该热量用于精馏塔再沸器加热和丙烯二级汽化器气化丙烯.通过变频调节进E-2201热水量来控制采出热量.7.3.2.2.6 皂化反应器外回流换热器E-2203气相出口温度自控，该温度由控制循环水流量来调节，保持出口温度稳定在规定范围内。7.3.2.2.7皂化放空冷凝器E-2205放空温度自控，控制盐水流量来进行调节,控制该温度在规定范围内。7.3.2.2.8闪蒸罐V-2202内压力控制，该压力依靠蒸汽喷射泵进口蒸汽流量来控制，控制其真空度在规定范围内。7.3.2.2.9闪蒸罐V-2202液面自控，罐内液面控制在规定范围内，给定液面值通过残液泵变频调节，控制液面在正常范围内。7.3.2.3精馏部分7.3.2.3.1精馏塔T-2301进料量自控，该流量通常不频繁变化，以保证精馏塔进料量尽量稳定。调节时通常在粗PO中间罐V-2201液面变化比较大或开停车时进行，用以保证粗PO中间罐V-2201液面相对稳定。7.3.2.3.2精馏塔底温度调节，控制塔底温度在规定范围内，通过变频调节进E-2301热水流量来控制。因为塔底液作为脱水塔T-2302的进料而采取连续排放的方式，所以尽量保持该温度稳定。7.3.2.3.3精馏塔底液面控制，塔底残液要连续排放，保持液面稳定在规定范围内。7.3.2.3.4精馏塔回流量自控。不管采取侧线出料还是顶部出料，都应尽量保证回流量稳定。控制在规定范围内，回流罐内液位做为参考指标，不出现大的波动即可。7.3.2.3.5E-2302气相出口温度控制，精馏塔顶换热器分为E-2302，E-2303和E-2304三级，E-2302的循环水为氯碱车间提供，为避免循环水压力波动大而影响其他单位，该温度一般不采用自控控制在规定范围内。E-2303为溴化锂冷水冷却，E-2304为盐水冷却。7.3.2.3.6出料量控制，出料时要根据精馏塔的操作情况全面考虑，一要根据化验人员分析结果，二要精馏塔的各项操作指标合格，根据以上各情况决定是否出料和出料量的多少。如果实现塔顶出料时，还要根据回流罐V-2301液面的高低来决定出料量。7.3.2.3.7脱水塔进料量自控，该流量通常不经常变化，以保证脱水塔进料量尽量稳定.调节进料量时通常在精馏塔底液面变化较大或开停车时，以保证精馏塔底液面相对稳定。7.3.2.3.8脱水塔底加热蒸汽流量自控，控制塔底温度在规定范围内，控制蒸气量来调节塔底温度稳定.7.3.2.3.9脱水塔底液面自控，塔底残液要连续排放，通常保持稳定的液面.7.3.2.3.10脱水塔回流量自控，脱水回流应尽量稳定，根据脱水塔的运行情况进行适当调整，注意保持回流罐内液面不要有大的波动。7.3.2.3.11脱水塔出料自控，进粗PO中间罐V-2201的PO流量应尽量保持稳定.但在V-2303液面波动较大时，可进行适当调节。7.3.2.3.12 E-2307气相出口温度控制，脱水塔顶换热器分为E-2307，E-2308两级，E-2307的循环水为氯碱车间提供，为避免循环水压力波动大而影响其他单位，该温度一般不采用自控控制在规定范围内。E-2308为盐水冷却。7.3.2.4尾气循环部分7.3.2.4.1循环气温度调节，手动调节DCP冷却器E-2103盐水流量，控制E-2103气相出口温度在规定范围内。7.3.2.4.2 压缩机进口压力自控，控制压缩机进口压力在规定范围内，通过自动调节尾气压缩机进出口循环线调节阀开度对进口压力进行调节，7.3.2.4.3进丙烯回收反应器R-2501循环气流量自控,在保证压缩机出口压力,循环气氧气含量在规定范围内的情况下,通过自动调节压缩机出口管线调节阀开度来进行调节，同时手动调节进R-2101丙烯管线循环气流量。7.4 停车操作7.4.1氯醇反应器停止进料后，压缩机将尾气全部送入丙烯回收反应器R-2501放空后，方可停机，若长时间停车，应将尾气循环部分管线和压缩机内水全部放掉，冬天更应注意防冻。首先与调度联系，调度允许停氯后，关闭R-2101和R-2501氯气进料阀门，停止向R-2101供丙烯，停丙烯时先关闭丙烯液相进口阀及出口阀，丙烯二级气化器E-2102停止加热后，再关闭R-2101气相丙烯进料阀，打开R-2101塔顶尾气放空阀后停压缩机,停压缩机后停止向R-2501供水.按停车程序各控制仪表依次切换为手动位置。7.4.2长时间停车时，停氯气、停丙烯后，继续向塔内送水，直到氯醇浓度2时再停水，若需要对R-2101，R-2501进行放净处理时，则不必冲稀氯醇，直接放入氯醇缓冲罐V-2103，用氯醇泵P-2101输送至皂化反应器进行皂化反应即可。7.4.3 在停止送水后，皂化反应器停止接收石灰乳，停氯醇泵和残液泵（注意：停残液泵后，立即将泵机封冷却水阀门关闭，以防残液回串），保持塔釜液面和温度。若长时间停车或停车检修时，在停石灰乳、氯醇后，继续向皂化反应器塔釜内进蒸汽，把塔内环氧丙烷全部吹出后放掉残液，然后关闭蒸气。7.4.4皂化反应器停车后，如果是短时间停车，精馏塔应减小进料量，保持正常操作，直至氯醇化和皂化系统重新开车正常；如果是长时间停车，精馏塔应继续进料，维持正常操作，当粗PO中间罐V-2201及精馏回流罐V-2303内没有物料时，先将脱水塔停车，再关闭精馏塔的进料阀门，停止进料，当出料PO不合格时再关闭精馏再沸器E-2301热水，停止出料，精馏停车。7.5 紧急停车操作生产过程中，如果遇到突然停电、停水、停蒸汽，或丙烯、氯气等原料突然不能满足生产需要，或设备突然不能正常运行等情况，应该紧急停车。首先向调度报告，然后关闭R-2101和R-2501氯气进料阀门，停丙烯时先关丙烯液相进口阀和出口阀，丙烯二级汽化器停止加热后关闭R-2101丙烯进料阀，打开R-2101塔顶尾气放空阀后停循环气压缩机，停进R-2501工艺水. 关闭脱水塔蒸汽、精馏塔底热水和出料阀，按停车程序各相应仪表依次切换为手动位置。7.6 停车系统处理7.6.1氯气管道处理大修前应对氯气管道进行处理，由氯碱车间负责从干燥工段氯气分配台用氮气进行吹扫，此时应将沿线各阀门开启，进R-2101和进R-2501氯气管线应分别吹扫，至管道中化验合格结束。7.6.2丙烯管道及设备处理7.6.2.1停车检修前，中沥公司至石化车间的液相丙烯管道上的阀门关闭，阀门至液相丙烯缓冲罐一段管道中的丙烯用氮气吹至丙烯缓冲罐，用完液相丙烯缓冲罐中的丙烯，然后停车。7.6.2.2停车后，将液相丙烯缓冲罐上的人孔打开，将残余丙烯放空，断开与液相丙烯缓冲罐相连的丙烯管线。7.6.2.3用蒸汽对丙烯管道及液相丙烯缓冲罐进行吹扫，取样合格后，停止吹扫。7.6.3循环气管道的处理停车后，从K-2501A，B至R-2501之间的循环气管道应用蒸汽吹扫，至取样合格后停止。7.6.4环氧丙烷管线及设备的处理7.6.4.1停止向主装置输送氯气，丙烯后，继续向氯醇化反应器送水至氯醇浓度小于2%时，停止送石灰乳，将R-2201及V-2202中残液放掉，精馏停止出料后，将系统内所有残液放掉。继续向R-2501，R-2101，R-2201，V-2202，T-2301，T-2302，V-2306，V-2307等设备内送水进行水运。装置充满水后放掉，然后再充满水直至取样合格为止。7.6.4.2停车后，将碱罐内残碱放掉，并充满水，用P-2501向T-2101及T-2501中送水。装置充满水后，将水放掉，然后再次充满直至取样合格为止。 8. 不正常情况的处理 序号故障现象可能原因排除方法1气相丙烯压力不稳a.PICA-0101失灵b.液相丙烯压力不稳维修PICA-0101联系液化气岗位，稳定液相丙烯流量2气相丙烯温度不稳a.TICA-0101失灵b.盐水或热水流量不稳维修TICA-0101稳定流量3氯醇浓度不稳a.氯气 丙烯配比不稳定b.工艺水流量波动稳定配比维修FICQ-0103,稳定工艺水流量4尾气含氯量偏高a.氯气量过大b.喷头不均或损坏c.碱洗用碱液浓度小调节FICQ-0102,调整氯气量修复喷头更换新碱5氯醇流量忽大忽小a.氯醇泵压力不稳b.变频器损坏c.氯醇罐抽空检查氯醇泵检修变频器降低流量，补足液面，提高工艺水流量6皂化反应器塔底液位不稳a.皂化进料量不稳b.LICA-0201损坏稳定皂化进料维修LICA-02017皂化反应器塔底温度高调节阀失灵造成蒸气量过大维修TICA-02018皂化反应器塔底温度低a.调节阀失灵造成蒸气量过小b.石灰乳流量小或浓度低维修TICA