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616 堆积密度和振实密度 堆积密度和振实密度 本章节已与欧洲药典和 或日本药典对应文本统一 不统一部分 用符号 标记来指定该现象 堆积密度是指已知物质的粉末样品 经过筛后 放在可视的量 筒中所测得的体积 方法 或放在一个体积测量杯中 方法 从而 测得其体积来计算堆积密度 粉末的堆积密度是一个未振实粉末样品的质量与其体积 包括 微粒间的空隙体积 的比值 因此 堆积密度取决于粉末颗粒密度 与粉末层中的颗粒空间排布 尽管国际单位是千克每立方米 1g mL 1000 kg m3 的 但是通过量筒进行测量故堆积密度使用 克每毫升 g mL 表示 也可表示为克每立方厘米 g cm3 粉末 填充剂的性能依赖于样品的制备 处理和存储 例如如何处理样品 颗粒装满要求堆积密度有一定范围 然而 粉末层的细小变化可能 会导致堆积密度的改变 因此 粉末堆积密度经常很难以良好的重 现性来测量并报告结果 故有必要指定如何进行判定 粉末堆积密 度可通过测量已知重量的样品粉末的体积 可能已过筛 来确定 通过加到一量筒中 方法 I 或通过从体积计转移到一烧杯中测量 已知体积的粉末重量 方法 或一个测量容器 方法 方法 I 和方法 是常用的 方法 1 量筒测量法 操作程序 使足量的待测物通过大于或等于 1 0mm 的筛子过筛以粉碎储存 期间可能形成的团块 操作必须轻微 以免改变供试品性状 在干 燥的 250ml 量筒 可可读至 2 mL 中加入约 100g 没压实的待测物 称量精确至 0 1 仔细刮平样品 不要压紧 读出初体积 V0 即最 近的刻度值 堆积密度 g ml 计算公式 m V0 通常可采用重复 测定来确定该特性 如果粉末密度过低或过高 使得测试样品未压 实表观体积或超过 250ml 或少于 150ml 则不能使用 100 克粉末试 样 因此 不同重量粉末被选作供试样品 使未压实表观体积介于 150 250ml 之间 表观体积大于或等于量筒总体积的 60 测试样 品的重量结果以指定的表达式表示 如果试样表观体积介于 50ml 和 100ml 之间 100ml 量筒 可读至 1 mL 可以使用 量筒的体积 结果以指定的表达式表示 方法 体积计测量法 图 1 设备 装置 图 1 顶部有一个具筛漏斗 其孔径为 1 00mm 漏 斗安装在一个由四块玻璃挡板组成的折流箱上 样品粉末流入时可 以在这些玻璃挡板上滑动 抖动 折流箱的底部的漏斗用来收集样 品粉末 样品粉末可以通过此漏斗直接流入到下面已知体积的接收 杯中 接收杯可以是量筒 25 00 0 05 ml 内径 30 00 2 00 mm 或广口杯 体积 16 39 0 2 ml 内径 25 400 0 076 mm 操作程序 让过量的样品粉末流入到样品接收杯中至溢出 广口杯接收时样 品粉末不得少于 25cm3 量筒接收时 样品粉末不得少于 35cm3 小 心用刮刀沿着杯口垂直平滑地移动轻轻刮去多余的粉末 应避免将 杯里的粉末卷走或刮走 抹去杯子外沿的粉末 称出杯中粉末的质 量 M 精确至 0 1 计算出堆积密度 g ml 通过公式 M V0 V0 为接收杯的体积 ml 使用三种不同的粉末样品 记录三次测定结 果的平均值 方法 容器测量法 设备 装置为一个 100ml 的不锈钢圆筒形容器中 指定尺寸如图 2 所示 操作程序 使足量的待测物通过 1 0mm 的筛子 如有必要粉碎储存期间可能 形成的团块并允许样品无阻力流入测量容器中直至溢出 小心刮除 容器顶部多余的粉末同方法 II 所描述的操作 通过减去事先测得的 空测量容器的质量得到粉末质量 M0 精确至 0 1 计算出堆积密 度 g ml 通过公式 M0 100 使用三种不同的粉末样品 记录三次 测定结果的平均值 振实密度振实密度 振实密度是在机械拍打装有样品粉末的容器后得到的一增大的 堆积密度 振实密度是通过机械装置拍打装有样品的量筒或容器得 到 在记下最初的粉末体积或重量后 机械拍打量筒或容器 当体 积或重量的变化非常小时记下读数 机械拍打是指通过下述三种方 法中的任一一种让量筒或容器上升到规定的高度 然后自由落下 拍打过程中旋转量筒是为了降低样品的分离程度 方法 设备 装置组成如下图 3 所示 一重量为 220 44g 的 250ml 量筒 可读数至 2ml 一能在 1min 内进行沉降的装置 量筒的支撑组件重为 450 10 克采用 250 15 次拍打 下落高度为 3 0 2mm 或 300 15 拍打 下落高度为 14 2mm 操作程序 按上述过程测得总体积 V0 将量筒固定在支架上 使用 10 500 和 1250 次拍打在同一粉末样品 并读取相应体积 V10 V500 和 V1250 至最近刻度值 当 V500 和 V1250 相差小于 或等于 2ml 时 V1250 是振实体积 当 V500 和 V1250 相差超 过 2ml 重复增量 如 1250 次拍打 直至测量值间差异小于或 等于 2 毫升 校验时冲头上粉末越少越好 计算出振实密度 g ml 通过公式 m VF 其中 VF 是最终振实体积 拍填密 度一般要求进行复测 指定落差结果 如果不能用 100g 试样 可适当减少试样量 也可以换成重量为 130 16g 的 100 ml 玻璃 量筒 读出量程至 1ml 并固定在 240 12g 的支架上 变更的 测试条件与结果一起详细说明 方法 设备和操作程序 直接按方法 下步骤操作除了机械测试仪提 供固定的下落高度 3 0 2mm 并按每分钟 250 次敲打样品 方法 设备和操作程序 按方法 下步骤操作 通过如图 2 所示配备 顶盖设备测量得到堆积密度 通过使用一合适的振实密度测试仪 带盖子的测量容器以每分钟 50 60 次进行上下震荡 进行 200 次拍 打 取下顶盖 然后按方法 III 中所描述的步骤小心地从测量容器的 顶部刮去多余的粉末 再在容器中测量堆积密度 重复上述步骤 进行 400 次拍打 如果两次拍打质量差值超过 2 进行测试 叠 加 200 次拍打 直到随后的测量值间差异小于 2 计算出振实密 度 g ml 通过公式 MF 100 其中 MF 是粉末在测量容器中的重量 使用三种不同的粉末样品 记录三次测定结果的平均值 在结果表 达式中 测试条件包括拍打高度是特定的 粉末可压缩性检测粉末可压缩性检测 因为粒子间相互作用影响粉末膨胀系数同时也会干扰粉末的流 动 在给定粉末的情况下比较堆积密度和振实密度即可衡量粉末粒 子间相互作用的相对重要性 这样的比较经常用来作为粉末流动的 能力指标 例如下文中所述的可压缩性系数或豪斯纳比 可压缩系 数和 Hausner 比是反映粉末被压缩时的性质 同时也反映了颗粒间 的相互作用 流动性好的粉末 颗粒间的相互作用不明显 堆积密 度和拍填密度值比较接近 流动性差的粉末 颗粒间的相互作用比 较明显 堆积密度和振实密度测得值差异比较大 这些差