检测分析操作规范.doc

检测分析操作规范1 目的规范各项检测分析操作规程，确保检测分析结果及时、准确和可靠。2程序细则21分析方法通用总则211分析用试剂，是指分析纯试剂，除非另有说明。水是指国三级馏水。212试剂中未标明浓度者为固体试剂或浓试剂。例如硫酸（=1.84g/ml） 硝酸（=1.42g/ml）氨水（=0.90g/ml）。213试剂的质量分数为100ml溶液中含溶质的克数，用表示，例如1酚酞指示剂、0.1酚红指示剂等,但酒精除外。体积比A:B为A体积溶质与B 体积水混合,除非另有说明。2.1.4吸液是指用移液管吸取。5.1.5热水是指桑骂7080，温热是指4050。516恒重是指两次炽灼或干燥后质量之差，为算术值勤0.5mg以下。5.1.7不稳定易分解试剂，应置于棕色瓶中，例如碘、高锰酸钾、硝酸银、过硫酸铵等溶液。22锡泥分析221水分之测定 称取锡泥200g于先恒重过的小瓷盘内W1，放入105烘箱内烘6至8小时使锡泥的水分蒸发除去，取出冷至室温，称重W2加热前后的重量差就是水分的含量。计算： 样品重量-（W1-W2） 水分= M 1002.2.2应用试剂 a.碳酸氢钠饱和溶液 A.R b.盐酸 A.R c.铝片 A.R (999.5) d.淀粉指示剂: 0.5 f.碘标准溶液C(1/2I2)=0.1mol/L 配制：称取固体碘（A.R）13g溶解于事先溶解有35g碘化钾的烧杯中，倒入1L溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀.放至两周以后用过滤器过滤然后标定.标定:准确吸取50ml以上碘标准溶液于250ml碘量瓶中，加入适当水，用硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L滴定至蓝色,加入淀粉指示剂,继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液无色既可.2.2.3锡含量的测定2.2.3.1样品的制备将测量水分后的干泥全部倒入研钵中,快速进行研磨,磨至全部通过去时150目包好待测.2.2.3.2测量称取于105烘箱内烘20-30分钟后钏冷至室温的样品0.3500（精确至0.0001）克,于干燥的250ml的维形瓶中，用少许的水吹洗杯壁，加入15ml浓盐酸，于低温电炉上加热溶解，取下冷却加入蒸馏水至100ml，加入30-50ml浓盐酸，立即加入15-20克的铝片塞上盖氏漏，不断的摇动，充分地还原直到铝片溶解，加入12-15ml的饱和碳酸氢钠，用少量的水吹洗杯壁，放电炉上微沸，煮至试液无小气泡呈清亮状，取下，快速冷却并加入12-15ml碳酸氢钠饱和溶液，用水冲洗漏斗及杯壁，加入3-5ml淀粉指示剂，立刻用碘标液C1/2=0.1mol/L滴定，滴定颜色由无色到紫色为终点，根据所消耗的碘标液的毫升数计算的量。2233计算： V*C*0.05935 Sn= M *100%式中:V -消耗碘标准溶液的毫升数，ml; C-碘标准溶液的浓度，mol/L; M-称取试样的重量,g; 0.05935-与1.0ml碘标准溶液C1/2I2=0.10000mol/L相当的与克为单位的锡的重量2.3铜泥分析2.3.1水分之测定称取铜泥100g于事先恒重过的玻璃内W1，放入105烘箱内烘8小时使铜泥的水份蒸发除去，取出冷至室温，称重W2，加热前后的重量差就是水份的含量。计算： 样品重量-W2-W1 H2O%= M *100%232 应用试剂a.碘化钾250g/Lb.硫酸1+4c.氨水d.淀粉指示剂0.5%e.NaF 饱合溶液f.Na2S2O3标准溶液: CNa2S2O3=0.1mol/L2.3.3配制:称取26g硫代硫酸钠于烧杯中,加热溶解,煮沸10min,冷却后进入1000ml容量瓶中，用无CO2水稀释至刻度摇匀，此C=0.1mol/L放至两周后标定. 2.3.4标定：称取0。1500g左右G.R重铬酸钾事先于130烘箱中烘34h于碘瓶中。加25ml水充分溶解，加入23克碘化钾，加入场25%硫酸溶液20ml摇匀，放置之不理10min后，用配好的硫代硫酸钠滴定，溶液呈黄绿色加入5ml淀粉，然后继续滴定至蓝色消失，溶液刚好呈亮绿色即终点。 M CX= V*0.04903 *100%2.3.5铜含量的测定2.3.5.1样品的制备:将测量水分后的干泥全部倒入干净的高速粉碎机中,粉碎,粉碎至全部通过去时100目,包好待测.2.3.5.2测量:称取于105烘箱内烘2030分钟冷却至室温的样品0.6000克于干燥的250ml的碘量瓶中，用少许的水润湿样品加入20ml浓盐酸，加热溶解，再加入5ml硝酸。加执至近干时加入50ml的蒸馏水溶解，再煮干，一直到硝酸除去为止。取出让其自然冷却到室温，加入3040ml的饱合NaF溶液,调节PH值为3.04.0,加入2.5g碘化钾，用洗瓶冲洗瓶壁，加塞，摇匀，水封，暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准溶液0.1mol/L滴定溶液呈淡蓝色,加入3ml淀粉指示液，继续滴定蓝色消失为终点。根据所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数计算铜含量2.3.5.3计算： V*C*0.06355 CU%= M *100% 式中： V-消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，ml C-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L M-称取度样的重量，g 0.06355-与1.00ml Na2S2O3标准溶液C=1.0000mol/L相当的以g表示的铜的质量2.3.5.4如铜泥样品中含大量的炭粉需过滤后再测定,如铜泥中铁含量过高需加氨水过滤后再测定.2.4重量法测定镍泥的含量2.4.1 方法扼要 样品经酸消解后,用酒石酸掩蔽少量的Al Cr Fe 等无素的干扰，在氨碱性条件下过去除Ca Mg Fe 等干扰；在氨碱性条件丁二酮肟选择性与镍反就生成沉淀，经过滤与杂质元素分离，称量沉淀质量计算样品中镍的含量。2.4.2使用试剂 a.氯化铵：20%溶液 B.硝酸 AR c.盐酸：AR 盐酸1:1 d.高氯酸AR e.丁二酮肟:1%乙醇溶液 f.酒石酸:20%溶液 g.氨水:AR 氨水:1:12.4.3步骤2.4.3.1水份测定 称取以搅拌均匀的镍泥200g与于事先恒重不定期的器皿内W1，放入105105烘箱内烘8小时，使镍泥的水份蒸发除去，取出冷至室温，称重W2。加热前后重量差就是水分的含量。 样品重量- 水分%= 样品重量 *1002.4.3.2测量 称取上述于105烘箱内烘30分钟在干燥器内冷至室温的样品0.3-0.4g置于250ml烧杯中，用少量水润湿样品。加入15ml盐酸，加热溶解，用少量水冲洗烧杯一次，加入5ml硝酸，5ml高氯酸，加热至近干样品冒白烟保持3分钟，停止加热，冷却，加入60ml水，20ml氯化铵溶液 20ml酒石酸溶液，用氨水调节PH到8.6,煮沸2分钟.在70-80水浴锅中保温30分钟,取出让其自然冷却至室温,用滤纸过滤,收集滤液并洗涤滤纸至无镍为止,控制总体积不超过150ml。在过滤时观察滤液中有无沉淀 。如有则重新过滤，到滤液无沉淀物为止。将收集的样品加热泪盈眶沸腾2分钟并冷却至80，视样品镍含量加入30-50ml 1%丁二酮肟溶液,补加1:1氨水至PH为8.6,再过量2ml。在70-80保温30分钟，用快速滤纸至无镍为止，再加入10ml20%氯化铵溶液，10ml20%酒石酸溶液，水120ml加热沸腾2分钟取下并冷却至80，搅拌均匀，在不断搅拌下，于70-80缓慢加入30-50ml1%丁二酮肟溶液，氨水调节器节PH至8.6,在70-80保温30分钟,用已恒重的G4坩埚式过滤器过滤,用冷水洗涤4-5次,在130十干燥3小时直至恒重.2.4.4计算: Ni%= *0.2031 M *100 M1:干燥后沉淀与坩埚质量 M2:坩埚质量 M:试样质量 0.2031:丁二酮肟镍换算的系数 2.4波美度的测定 取样液100ml于量简中，用035Be波美计缓插入量简，波美计平衡时液面所对应的数值，即为刻度的波美度。 144.3 P= 144.3-Be2.6 PH计的校正与标定 将功能开关置于PH档,旋钮刻度置于100%,处仪器给电后,至少稳定15分钟,用去离子水清洗电极,再用滤纸吸干,插入PH6.8标准缓冲溶液中,调节器节温度补偿旋钮,使所指示的温度与被测溶液的温度相同,再调节定们旋钮,使仪器显示PH值该标准溶液在此温度下的PH值相同,此时,定位标定已完成.2.6.1 PH值测定 将电极用去离子水清洗,并用滤纸吸干,插入被测溶液中,调节温度旋钮,使所指示的温度与被子测溶液相同,仪器所显示的数值,即为该溶液的PH值.测试完毕,用去离子水将电极清洗干净,浸入去离子水中,以便下次使用.2.7 二价铜测定 2.7.1原理:Cu在微酸性溶液中为碘化钾还原，生成难溶于水的碘化亚铜沉淀，析出定量的碘，以淀粉液为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定之2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI