泥浆化学分析方法.doc

中海技服泥浆专业公司 中海技服泥浆专业公司 泥浆化学分析方法1. 碱度和石灰含量2. Cl-含量3. Ca2+、Mg2+含量（即总硬度）SO42-毫克/升=4. Ca2+含量、Mg2+含量5. SO42-含量6. 阳离子交换容量（即MBT试验）7. K+含量PAM含量（即聚丙烯酰胺含量）SO42- Mg+=SO42-毫克/升=SO42-毫克/升=一、 碱度和石灰含量1、 需要化学试剂如下：a、0.02N H2SO4b、酚酞指示剂酚酞1%-50.6%乙醇溶液 2、操作方法：a、用移液管吸取1ml或Nml滤液放入滴定容器中，添加23滴酚酞指示剂，如果指示剂为粉红色，则从滴定管中滴加0.02N H2SO4溶液，不断摇晃搅拌，当粉红色正好消失时，就是滤液的酚酞终点，记为Pf=每毫升滤液所消耗的0.02N H2SO4的毫升数。如果滤液颜色深，指示剂颜色转变被掩蔽，就用玻璃电极PH计，当Ph=8.3时既为酚酞碱度的终点。 b、已经滴到酚酞终点的滤液，再往其中滴入23滴甲基橙指示剂溶液，则试样颜色是黄色，在不断摇晃搅拌的情况下滴加0.02N H2SO4，当指示剂刚刚变橙红色时即为甲基橙终点记为Mf=每毫升滤液所需的0.02N H2SO4毫升数（包括酚酞终点所消耗的0.02N H2SO4毫升数）。如果滤液颜色深，用PH计当Ph=4.3时为滤液的甲基橙终点。 c、泥浆碱度操作方法：用注射器抽取1ml泥浆样品，放入烧杯中，加入2550ml蒸馏水，来稀释泥浆样品。加入45滴酚酞指示剂，不断摇荡，急速滴入0.02N H2SO4一直到粉红色消失为止。报告泥浆的酚酞碱度Pm=每毫升泥浆所消耗的0.02N H2SO4的毫升数。 d、石灰含量的计算方法用已经测定出的滤液酚酞碱度Pf,泥浆的酚酞碱度Pm和泥浆的含水百分数Fw，计算泥浆中过剩的石灰含量如下：石灰相当的Ca(OH)2含量磅/桶=0.26(Pm-Pf .Fw)二、Cl-的含量1、所需化学试剂准备如下： a、AgNO3溶液0.05N或0.02N b、K2ClO4指示剂5%水溶液 c、0.02N H2SO4d、酚酞指示剂e、蒸馏水f、CaCO3固体粉末2、 操作方法： 本法使用在中性或弱碱性溶液中，所以先用移液管吸取滤液1ml或几毫升，装入三角瓶或烧杯中，加入23滴酚酞指示液，如果呈粉红色，则滴加0.02N H2 SO4，摇荡，直到颜色恰好消失为止。如果滤液颜色较深，补加2ml的0.02N H2SO4，搅拌加入1克CaCO3搅拌一会儿。加入2550ml蒸馏水，加入510滴K2CrO4指示液，不断搅拌，从滴定管中加入AgNO3溶液，当颜色由黄色变为橙红色时，并维持30s不变色，即为滴定终点。记录达到终点时消耗的AgNO3溶液的毫升数。计算浓度如下：a、这里：是指滴定用的AgNO3溶液的当量浓度 是指滴定时消耗的AgNO3溶液的毫升数 V滤液 是指吸取的滤液毫升数b、也可以表示为PPM 则 含盐量（指NaCl）PPM=下表列出在海水中的盐的百分含量转换PPM或毫克/升盐的含量%盐的PPM盐的浓度(mg/l)1100001005022000020250330000307004400004110055000052000660000625007700007300088000084500099000095000101000001071001111000011850012120000130300131300001420001414000015410015150000166500161600001786001717000019100018180000203700三、 总硬度的测定（即Ca+ Mg+总量）1、 化学试剂准备如下：a、0.01M 的EDTA 溶液b、缓冲溶液： 67.5克NH4Cl溶于200ml蒸馏水和570ml的氨水用蒸馏水冲稀到1000ml，可使PH维持在10不变。c、硬度指示剂：铬黑T粉末（1：100 NaCl固体粉末或0.050.5%乙醇溶液）2、 操作方法：此方法适用范围PH=10 吸取1ml滤液，用2550ml蒸馏水稀释，加入缓冲溶液35ml，加入少许铬黑T指示剂。如果有Ca+、Mg+的存在则溶液为酒红色，这时从滴定管中滴入0.01M EDTA溶液，不断搅拌，一直到酒红色恰好变为纯蓝色，既为终点。记录消耗的EDTA的毫升数，称此值为A毫升。 报告滤液的总硬度：有两种方法一种是 摩尔/升=其中：0.01是克分子浓度（摩尔浓度）0.01M VEDTA是消耗的EDTA 的毫升数，称此值为A毫升。 V滤液是吸取的滤液毫升数另一种是按API方式表示为： 四、Ca+、Mg+含量的测定1、 化学试剂准备如下：a、0.01M的EDTA溶液b、8N NaOH溶液c、NN钙试剂 1：100 NaCl 固体粉末混合d、蒸馏水2、 操作方法：此方法适用于PH=13 的条件下 在三角杯中加入20ml的蒸馏水，用移液管移入1ml或几ml滤液，在加入8N NaOH溶液1ml，此时溶液PH为13，在加少许NN钙试剂，如果有Ca+的存在则呈现酒红色，然后用0.01M EDTA溶液滴定，当指示剂由酒红色恰好变为纯蓝色时，即为终点。 记录所消耗的EDTA溶液的毫升数，称此值为B毫升。报告Ca+含量如下： 其中： 0.01是EDTA的克分子浓度0.01M VEDTA是消耗的EDTA 毫升数 V滤液是吸取的滤液毫升数 40 是Ca+的原子量 1000是单位变换系数 如果测定Ca+时终点不明显，则加入35ml乙醇胺溶液可掩蔽其它金属离子的干扰。其中：A是测定总硬度（Ca+Mg+）时消耗的0.01M EDTA的 毫升数； B是测Ca+含量消耗的0.01M EDTA毫升数。0.01是EDTA溶液的浓度0.01M 24.3是镁的原子量 1000 是单位变换系数五、SO42-含量当钻遇石膏层时（CaSO4）将会引起粘度增高，失水上升，所以有时要测定滤液中的SO42-1、 原理： 在滤液中加入一定过量的BaCl2溶液，把SO42-转化为难溶的BaSO4沉淀，然后用EDTA标准溶液回滴过量的Ba2+离子，从而计算出SO42-的含量，为了在使用铬黑T指示剂时，滴定的终点明显，在BaCl2溶液中加入少量的MgCl2。2、 试剂准备如下：a、0.01M EDTA溶液b、缓冲溶液：PH=10的NH4Cl和NH4OH混合溶液c、铬黑T指示剂d、BaCl2 MgCl2混合溶液：用标准的0.01M EDTA标定过的BaCl2 MgCl2 混合液，浓度可是0.03M。e、2N HCl溶液3、 操作方法：此法和总硬度操作方法相同。 在烧瓶中加入20ml蒸馏水，吸取1ml或几毫升的滤液，移入烧瓶中，加入2N HCl数滴酸化，摇荡几分钟以除区滤液中可能存在的CO32-，加入一定量的BaCl2 MgCl2混合液，摇荡后加热微沸2分钟，冷至室温，加入NH4ClNH4OH缓冲溶液58毫升，及铬黑T指示剂少许，用0.01M的EDTA溶液滴定，当酒红色变为纯蓝色时即为终点。记录消耗的EDTA毫升数。报告含量如下： 其中：0.03是BaCl2MgCl2混合液的克分子浓度VBa-Mg是加入滤液中的BaCl2MgCl2混合液毫升数0.01是标准EDTA的克分子浓度A是测定总硬度时消耗的0.01M EDTA毫升数VEDTA测定SO42-含量时所消耗的0.01 EDTA溶液的毫升数96是SO42-克分子量值1000是单位变换系数注：*根据滤液中SO42-含量，选择加入BaCl2MgCl2混合液的数量如下：SO42-毫克/升加入BaCl2MgCl2毫升数25ml水5ml滤液505150100101100150153150200204200300306300400408注：也可根据实际情况变更BaCl2MgCl2的浓度六、阳离子交换容量（即MBT试验）1、试剂准备如下：a、标准亚甲基蓝溶液3.74克溶于1000ml水中，此溶液1ml 相当于0.01毫克当量 b、3%双氧水c、滤纸2、操作方法： 用注射器吸取1ml泥浆，放入锥形瓶中，加入10ml水稀释，加入3%双氧水10ml，加入0.5ml 5N H2SO4，在电炉上微沸10分钟，不要烧干。加入50ml水，从滴定管往锥形瓶中滴入亚甲基蓝溶液，每次加入0.5ml，摇荡30秒钟，在固相处悬浮态时用搅拌棒移出一滴液体，滴在滤纸上，一直到液滴周围出现兰色环时表示活性颜料的颜色已经出现。再摇荡2分钟，再放一滴液体在滤纸上，如果兰环又一次出现，这就是终点到了，记下消耗的亚甲基蓝溶液毫升数。3、报告泥浆的阳离子交换容量 泥浆的亚甲基蓝容量=亚甲基蓝毫升数/泥浆毫升数估算泥浆的搬土含量如下： 搬土kg/m3=14.25 . 亚甲基蓝容量七、K+含量的测定（一）K+含量的测定1、试剂准备 a、标准高氯酸钠NaClO4溶液：150克NaClO4溶于100ml蒸馏水中 b、标准KCl溶液：14.00克KCl用蒸馏水稀释到100ml2、标准K+含量曲线的绘制：a、 在离心试管中分别加入0.5ml,1.0ml,1.5ml,2.0ml7ml标准KCl溶液，这相当于1%,2%,3%,4%14%的KCl含量。用蒸馏水稀释到ml，每个试管中都分别加入NaClO4标准溶液cc，立刻有沉淀生成，不要摇荡，以恒速1800转分离心分离一分钟，读沉淀体积。b、 以KCl含量为横坐标，沉淀体积为纵坐标，在坐标纸上绘制沉淀体积对KCl含量的曲线。、滤液中含量的测定 在离心试管中加入7ml滤液，添加3.0ml NaCl4溶液。如有K+存在，沉淀立刻出现，不要摇荡，以不变的转速离心分离1分钟，立刻读沉淀体积，与前面所作的标准曲线对照，报告K+含量百分数。注：a、如果K+含量超过5%，误差较大，可减少滤液体积，用蒸馏水稀释到7ml，摇荡，再加入NaClO4溶液。b、 如果滤液体积不是7ml，则计算如下：K+的测定过程一、 仪器和材料离心机刻度离心管标准NaClO4溶液（150克溶解在100ml蒸馏水中）天平和砝码一瓶K+检验溶液K+检验标准曲线二、程序1、 把4ml上述标准NaClO4溶液加入到10ml中去（被检验的溶液可以是API的滤液或者把泥浆离心分离后上面的一层澄清液）。2、 立即有沉淀生成，缓慢摇荡离心管，但要完全彻底。3、 如果溶液变热，把离心管站立装在装有冷水的烧杯中。4、 离心分离1分钟，测得沉淀体积。5、 把测得的沉淀体积与标准K+浓度曲线进行比较，从而得到被测溶液K+浓度；如果没有K+检验标准曲线，你就用已知浓度的KCl溶液作一条K+浓度与沉淀体积的关系曲线。注释：1、 本实验对K+是特定的，与PH值、聚合物或Ca+、Mg+、Na+无关。2、 分离离心的时间是1分钟，不管所使用的离心机的类型是什么样的。3、 测量校正因素。a、 把2.0克 K2CO3溶解在蒸馏水中b、 按上述程序测量K+的浓度c、 按下述方法计算校正因素例如：如果沉淀体积是0.80ml 校正因素=1.10/0.8=1.38用校正因素K+浓度得到真实的K+浓度IDBIOND的浓度一、 设备：离心机 刻度离心管 甲酚红指示剂（0.1%的乙醇50%溶液） 0.2N NaOH 四氯化锡 SnCl45H2O（19%） 二、程序1、 放10ml滤液在离心管中。2、 加入6滴甲酚红（Cresol red）至溶液转变为紫红色。3、 一滴一滴地加入0.2N HCl用手指堵住试管口，颠倒数次，使溶液混合均匀。4、 当溶液由紫红变为黄色时，即为终点。5、 注意：一定要确保达到终点3s不变色。如果0.2N HCl加过量时，用0.2N NaOH回滴。6、 加入2ml 四氯化锡 F10C developer s.这是絮凝剂。用移液管加。7、 用手指堵住离心管口，颠倒34次。不要剧烈颠倒，要缓和些。8、 将离心管放入塑料套管中，静止34分钟。9、 再次颠倒离心管，离心分离一分钟。三、计算0.5ml的沉淀相当于0.5磅/桶=1.43公斤/米3聚合物。注意：离心的时间，随着使用离心机类型而变如果不是一分钟，要特殊说明测定SS100时，所不同的是用0.5mlF10C developer A*检定 KCl的方法（抄自器材部产品样本）KCl含量测定称取0.25g KCl样品，准确到0.0002g，溶于70ml蒸馏水中，加入10ml1%淀粉溶液，在摇动下用0.1N标准溶液避光滴定，近终点时加3滴0.5%荧光素指示液，继续滴定至乳液呈粉红色。KCl含量% V AgNO3标准溶液用量 mlC AgNO3标准溶液当量 N G 样品重量 0.07455 每毫升当量的KCl克数*1987.1.9 化学分析手册 P14AgNO3（0.1N）的标定：称取17.5克AgNO3溶于水，稀释到1升，保存于棕色瓶中。标定过程：称取基准NaCl 0.2000g（左右）溶于70ml水中，加10ml30%糊精溶液及3滴5%的荧光素乙醇溶液，在摇动下，用配制的0.1N的AgNO3溶液滴定至溶液呈粉红色，避光滴定。计算：G 是NaCl克数V 是滴定时所用的AgNO3溶液体积 ml0.05844是换算系数IDBOND聚合物测定方法1、 加10ml泥浆滤液进试管2