海藻中钙镁含量的测定.doc

实验 海藻中钙镁含量的测定（原子吸收光谱分析法标准曲线法） 一、目的1.掌握原子吸收光谱分析法的基本原理。2.了解原子吸收分光光度计的主要结构,并学习其操作和分析方法。3.学习选择操作条件和干扰抑制剂的应用。4.了解从回收率来评价分析方案和测得结果的方法。二、原理溶液中的钙或镁离子在火焰温度下变成原子蒸汽，由光源空心阴极灯辐射出相应的特征谱线,特征谱线被原子蒸汽强烈吸收，其吸收的强度与原子蒸汽浓度的关系符合比尔定律,即 式中：A吸光度；T透光率；k吸光系数；N单位体积原子蒸汽中吸收辐射共振线的原子数；L原子蒸汽的厚度.原子蒸气浓度N是与溶液中镁离子浓度C成正比的,当测定条件固定时,A=kC，利用A与C的关系,用已知不同浓度的离子标准溶液测出不同的吸光度,绘制成标准曲线。再测试液的吸光度,从标准曲线就可求出试液中镁或钙的含量。三、仪器和试剂原子吸收光谱仪，镁元素空心阴极灯，钙元素空心阴极灯，乙炔，空气供气设备, 坩埚, 电子分析天平移液管（5ml、10ml、25ml）；容量瓶（100ml、500ml、1000ml）；比色管（50ml）镁标准储备溶液：1.000mg/ml，钙标准储备溶液：1.000mg/ml。氯化锶溶液：称取40.6g氯化锶(SrCl26H2O)溶于水，再加水稀释至1000mL氯化钠溶液：称取25.4g氯化钠溶于水，再加水稀释至1000mL4、 实验步骤及注意事项 实验步骤： 1.标准储备溶液的配置钙标准储备溶液：称取已在120烘干2h的碳酸钙2.4973g(CaCO3)，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入50mL水，盖表面皿，从烧杯嘴慢慢加入盐酸(1+1)溶液直至碳酸钙全部溶解，加热煮沸除去二氧化碳，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液1mL含1mg钙离子。镁标准储备溶液：称取10.1407g硫酸镁(MgSO47H2O)，精确至0.0001g，溶于水，再加水稀释至1000mL，此溶液1mL含1mg镁。2.海藻中镁含量的测定：镁标准使用液的配制：取5ml镁标准储备溶液于500ml容量瓶配置10.0mg/l的镁标准使用液500ml。标准曲线的绘制：于6只50 mL容量瓶（比色管）中，分别加入0.00（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 10.0mg/l的镁标准溶液，用空白调零，依次测定各瓶溶液的吸光度。记录各瓶溶液的镁含量和吸光度，并以二者为坐标绘出标准曲线。海藻灰水样的配置及测定：准确称取适当重量的海藻灰三份(各约0.5g)分别置于100mL容量瓶中，滴加2滴盐酸（防止镁离子沉淀），后用去离子水稀释至刻度，摇匀。然后各取1ml溶液加入编号后的50ml比色管中，加入5mL氯化锶溶液和2.5mL氯化钠溶液（排除其他离子干扰）后用去离子水稀释至刻度后摇匀。用选得的操作条件，用去离子水调零，测出其吸光度，再由标准曲线查出水样中镁的含量m，再由水样体积V计算出镁的浓度C: 3.海藻中钙含量的测定：钙标准使用液的配制：取5ml钙标准储备溶液于500ml容量瓶配置10.0mg/l的钙标准使用液500ml。标准曲线的绘制：于6只50 mL容量瓶（比色管）中，分别加入0.00（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 10.0mg/l的钙标准溶液，用空白调零，依次测定各瓶溶液的吸光度。记录各瓶溶液的钙含量和吸光度，并以二者为坐标绘出标准曲线。海藻灰水样的配置及测定：准确称取适当重量的海藻灰三份(各约0.5g)，分别置于100mL容量瓶中，滴加2滴盐酸（防止钙离子沉淀）后用去离子水稀释至刻度，摇匀。然后各取1ml溶液加入编号后的50ml比色管中，加入5mL氯化锶溶液和2.5mL氯化钠溶液（排除其他离子干扰）后用去离子水稀释至刻度后摇匀。用选得的操作条件，用去离子水调零，测出其吸光度，再由标准曲线查出水样中钙的含量G，再由水样体积V计算出钙的浓度C: 注意事项：海藻中除钙和镁离子外还含有其他阴离子和阳离子，这些离子对钙和镁的测定