现代材料分析测试技术 第07章 透射电镜II.pdf

电子衍射与衍衬技术 孔毅 2010年4月13日 电子衍射的信息 电子衍射 电子射出波的空间频谱分析 电子射出波 的强度定性分析 电子射出波 的强度定量分析 电子射出波 的全息分析 选区的平均效应 衍射花样衍射花样 强度衍射强度 相位 倒易空间的观测 晶格常数的测定 晶相分析 缺陷分析 晶体厚度测量 应变场下的 晶格常数 和原子位置的确定 成键电子分布 电子衍射特点 相比较与X射线 衍射角小得多 穿透深度有限 可同时进行结构与形貌分析 电子衍射中轻重原子对电子散射本领差别小 强度分析复杂 难精确测定点阵常数 电子衍射的基本原理 电子衍射手段技术 布拉格公式 布拉格父子 因在用X射线研究晶体结构方面所作出的杰 出贡献 亨利 布拉格 William Henry Bragg 1862 1942 和劳伦斯 布拉格 William Lawrence Bragg 1890 1971 父子分享了1915年的诺贝尔物理学奖 布拉格父子开创了父子同获诺贝尔奖的先 例 同时 小布拉格获诺贝尔奖时才25 岁 至今还保持着诺贝尔奖获得者中获奖 年龄最轻的纪录 衍射花样与晶体 的几何关系 衍射花样与晶体 的几何关系 Bragg定律 2d sin d 晶面间距 电子波长 Bragg 衍射角 衍射花样投影距离 当 很小 tan2 2 sin rd L 相机常数 2tanLr r OG G L d 2 hkl N r 0 k r 0 k r g k r hklhkl gk r r hkl g r 爱瓦尔德作图法 爱瓦尔德作图法 反射球半径反射球半径1 当晶体无限厚当晶体无限厚 落在爱氏球面落在爱氏球面 反射球面反射球面 上上 hkl g r 0 kkg g rr r kghkl r r hkl 在倒空间是一倒易点在倒空间是一倒易点衍射峰窄小衍射峰窄小 0 k r 0 k r g k r hkl g r hkl 2 2 O O 晶体的倒易空间点阵晶体的倒易空间点阵 电子衍射原理电子衍射原理 反射球面视为平面 反射球面可以与同一倒易 面上的一组倒易结点相交 形 成一个倒易平面倒易点分布的 二维放大图形 倒易点 倒易杆 反射球面视为平面 反射球面可以与同一倒易 面上的一组倒易结点相交 形 成一个倒易平面倒易点分布的 二维放大图形 倒易点 倒易杆 由由Bragg公式公式 1 1 1 d O O O L R 2 薄薄 单单 晶体电子衍射几何 晶体电子衍射几何 爱氏球爱氏球 薄晶体薄晶体 d 2即有 即有 d sin2 很小很小 Q很小很小d o 21 d XRD 几 个数量级 所以衬度大 几 个数量级 所以衬度大 思考问题 思考问题 XRD可以做衍衬形貌吗 可以做衍衬形貌吗 明场像 明场像 ID I0 ID 晶体中晶体中 hkl 与入射与入射e束成 束成 利用衬度光栏挡去利用衬度光栏挡去 DD III 0 Q 的不产生衍射不满足 的产生衍射满足 束穿越薄晶 的不产生衍射不满足 的产生衍射满足 束穿越薄晶 Bragg Bragg e 像仅让透射束成像 明场 像仅让衍射束成像 暗场 利用衬度光栏 像仅让透射束成像 明场 像仅让衍射束成像 暗场 利用衬度光栏 只有少数晶粒符合只有少数晶粒符合Bragg 呈暗像 呈暗像 多数晶粒不符合多数晶粒不符合Bragg 呈不同亮度 操作 呈不同亮度 操作 仅让仅让I0 ID透射束透射束成像 成像 符合符合Bragg方程 发生衍射方程 发生衍射ID ID 暗场像暗场像 中心暗场像中心暗场像 旁轴暗场像旁轴暗场像 位错 挛晶 电畴 共格相 位错 挛晶 电畴 共格相 试样试样 物镜物镜 衬度光栏衬度光栏 1 倾斜电子束的方法 倾斜电子束的方法 2 移动衬度光栏的方法 移动衬度光栏的方法 使符合使符合Bragg方程 发生衍射的晶粒成像 使符合方程 发生衍射的晶粒成像 使符合Bragg方程 发生衍射的晶粒成像 方程 发生衍射的晶粒成像 衍衬成像基本操作条件 1 孔径足够的物镜光阑 2 样品台必须在适当的角度范围内可以任意 倾斜 3 有方便的选区衍射装置 以便随时观察衍 射花样 选择用以成像的衍射束 4 必须有可倾斜的照明系统 SrTiO3陶瓷陶瓷 TEM暗场像暗场像 SrTiO3陶瓷陶瓷 TEM明场像明场像 0 9PMN 0 1PT中中 B位有序区明场像位有序区明场像 0 9PMN 0 1PT中中 B位有序区暗场像位有序区暗场像 Bright field dark field a 明场像 b 暗场像 c 衍射像 等厚条纹 等厚条纹 厚度不同引起厚度不同引起 孔洞 边缘孔洞 边缘 ID高 可再次衍射 高 可再次衍射 试样的厚度足以使电子束反复散射试样的厚度足以使电子束反复散射 条纹像条纹像 试样不同深度处对入射电子束 形成入射 衍射线强度交替变化 试样不同深度处对入射电子束 形成入射 衍射线强度交替变化 强 度 强 度 衍射线强度衍射线强度 入射线强度入射线强度 这个周期距离称为这个周期距离称为消光距离消光距离d 形成两股相互交叉在入射 衍射方向上的电子束 形成两股相互交叉在入射 衍射方向上的电子束 d AlN陶瓷的陶瓷的TEM显微像显微像 d等厚条纹等厚条纹 等倾干涉条纹 弯曲消光条纹 等倾干涉条纹 弯曲消光条纹 弯曲各部晶面与入射电子束 不同 弯曲各部晶面与入射电子束 不同 条纹像条纹像 强 度 强 度 入射电子束入射电子束 试样弯曲试样弯曲 受热或其他 薄片翘曲 受热或其他 薄片翘曲 衍射情况不同所出现的干涉条纹 衍射情况不同所出现的干涉条纹 符合符合Bragg条件不同 条件不同 AlN陶瓷的陶瓷的TEM显微像显微像 等倾干涉条纹等倾干涉条纹 衍衬运动学理论 基本假设 双光束近似处理 柱体近似方法计算衍射强度 不考虑入射束与衍射束之间的相互作用 电子束在晶体样品内多次反射及吸收忽略不计 衍衬动力学理论 衍衬动力学理论是在运动学理论的基础上 发展起来的 它的主要