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新型高效兽用前列醇工艺简介合成路线:A:B:工艺流程:一、裂解 在三口瓶上,装上滴液漏斗,瓶中加石蜡,以没入温度计为准,电热煲加热。环戊二烯二聚体滴加入瓶中,控制瓶到蒸馏头上约x度,实际操作以能收集为准。收集环戊二烯二聚体的收集瓶没入冰盐水中冷却。精溜:用单口瓶x度水浴锅常压蒸馏,收集y度溜份约。冷却待用,其产物易聚会,后溜当二聚体重新裂解。二、氯代 在三口反应瓶中装上机械搅拌,滴液漏斗,滴加乙胺乙酰氯于正己烷溶解的新蒸出的环戊二烯中,降外温到x度后慢慢滴加(水浴),约数小时加完,继续搅拌 数小时,后处理得产物。三、还原 反应锅中加入冰醋酸,水,铅粉,搅拌后加锌粉,氯代酮,室温下慢慢滴加氯代酮,xhr加完。控温度反应数小时。后处理得产物。四、氧化 将还原产物、三氟乙醇置于3000-5000ml 三口瓶中,搅拌冷却时滴加过氧乙酸,控制温度不超过x度。加毕,x度左右搅拌数小时,再室温搅拌数小时。后处理得产物。五、酰化 氧化物,冰醋酸,甲醛,将三原料置于反应瓶中,加热搅拌,x度时慢慢加入盐酸,控制温度不超x度,加完升温到y度搅拌反应数小时后,冷却下加已酸钠 ,搅拌反应1小时后过滤。后处理得产物。六、水解 将酰化物倒入桶中,加入甲醇溶解搅拌,用冰降温后,以线状加入xml氢氧化钠溶液,约40分钟到1小时加完,反应数小时结束。后处理得产物。 七、保护 醇于三口瓶中,在x度水浴锅中滴加yg保护基,约1. 5小时左右滴完。滴完后水浴锅升温至z度反应数小时停机。后处理得产物。八-1、制备下侧链 将甲基磷酸二甲脂置于三口瓶中,加入THF在通氮情况下冷却至x度以下滴加正丁基锂,加毕搅拌10分钟,在x度以下滴加间氯苯氧乙酸甲脂和THF的混合溶液,加毕在y度以下搅拌反应数小时,反应结束。 后处理得产物。八、拼接 将二氯甲烷置于反应瓶中,搅拌下加入三氧化铬,x度反应数小时后加入醚,x度反应1小时。搅拌下加入下侧链和催化剂,反应数小时,温度控制在y度。反应结束后过滤,后处理得产物。九、15位酮基还原 在氮气保护下,将甲苯置于三口瓶中加入抗氧化剂,搅拌溶解,冷却到x度,滴加还原剂,加毕搅拌数小时。 改用冰浴冷却到x度以下,加下侧链拼接物,在x度反应数小时,反应结束放置。后处理得产物。十、内酯环还原 将Se溶于THF中,N2保护下冷却到想x度,滴加还原剂,控制在y度以下,加毕反应数小时,反应结束。次日后处理得产物。十一-1、制备上侧链 -戊内酯、 5-溴戊酸、 上侧链合成十一、开环缩合 将上侧链溶于THF中,氮气保护下冷却到x度以下,滴加fok/THF溶液,控制温度x度左右,加毕搅拌1小时,在室温时,再滴加Se/THF溶液,控制温度y度左右,加毕自然升温,室温下搅拌反应数小时,反应结束。后处理的产物。贵公司有意改用新工艺生产其原料药,
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