有机—无机复混肥方依达肥业股份有限公司企业生产标准.doc

8哈尔滨方依达股份有限公司企业标准有机-无机复混肥料 Q/FYD-2015 HFYDQB哈尔滨方依达股份有限公司公司企业标准有机-无机复混肥料技术标准发布日期：2014年10月18日 实施日期：2014年10月18日 哈尔滨肥黄金生物工程有限公司 发 布前 言本标准的编写是按照GB/TL.I-1993标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规则GB/T1.3-1997标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则 第3部分：产品标准编写规则而制定的。本标准的产品是：有机-无机复混肥料是一种既含有机质又含适量化肥的复混肥。它是对粪便、草炭等有机物料，通过微生物发酵进行无害化和有效化处理，并添加适量化肥、腐殖酸、氨基酸或有益微生物菌，经过造粒或直接掺混而制得的商品肥料。本标准字2014年10月18日起实施本标准由哈尔滨肥黄金生物工程有限公司提出并起草本标准主要起草人：沈志付 赵守福 周玉琢 花似虎本标准有效期三年1范围本标准规定了有机-无机复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于畜禽粪便、动植物残体、供农田施用的各种腐熟的城镇生活垃圾（必须符合GB 8172城镇生活垃圾农用控制标准的要求）等有机物料经过发酵处理，添加无机肥料制成的有机-无机复混肥料。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 610.1 化学试剂 砷测定通用方法（砷斑法）GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 7686 化工产品中砷含量测定的通用方法GB/T 79591987 粪便无害化卫生标准GB/T 8172 城镇生活垃圾农用控制标准GB/T 8569 固体化学肥料包装GB/T 8573 复混肥料中有效磷含量测定GB/T 8577 复混肥料中游离水含量测定 卡空.费休法GB/T 15063-2001 复混肥料(复合肥料)GB/T 17767.1 有机-无机复混肥料中总氮含量的测定GB/T 17767.3 有机-无机复混肥料中总钾含量的测定GB/T 18382-2001 肥料标识 内容和要求GB 7466- 总铬测定方法GB 7468- 总汞测定方法GB 7470- 总铅测定方法GB 7471- 总镉测定方法GB 7485- 总砷测定方法GB 8172- 蛔虫卵测定方法GB 8569-1997 固体化学肥料包装GB/T 8571-1998 复混肥料 实验室样品制备HG/T2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶、试剂溶液和指示剂溶液产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法3 术语及定义31肥料 fertilizer以提供植物养分为其主要功效的物料。32无机（矿物）肥料inorganic(mineral)fertilizer标明养分呈无机盐形式的肥料，由提取、物理和（或）化学工业方法制成。33有机肥料organic fertilizer主要来源于植物和（或）动物，施于土壤以提供植物营养为其主要功能的含碳物料。34有机-无机复混肥料 organic-inorganic compound fertilizer含有一定量有机肥料的复混肥。35总养分 total primary nutrient总氮、有效五氧化二磷和总氧化钾之和，以质量分数计。4 要求41 外观：颗粒状或条状产品，无机械杂质10-142 有机-无机复混肥料应符合表1要求：表1项 目指 标总养分（N+P2O5+K2O）质量分数a/% 15.0水分（H20）质量分数/% 10.0有机质的质量分数/% 20粒度（1.00mm4.75mm或3.35mm5.60mm）/% 70酸碱度pH5.58.0蛔虫卵死亡率/% 95大肠菌值 10-1含氮离子(Cl-)的质量分数/% 3.0砷及其化合物(以As计)的质量分数/% 0.005 0镉及其化合物(以Cd计)的质量分数/% 0.001 0铅及其化合物(以Pb计)的质量分数/% 0.015 0铬及其化合物(以Cr计)的质量分数/% 0.050 0汞及其化合物(以Hg计)的质量分数/% 0.000 5a 标明的单一养分的质量分娄不得低于2.0%,且单一养分测定与标明值负偏差的绝对值不得大于1.0%.b 如产品氯离子的质量分数大于3.0%,并在包装容器上标明“含氯”,该项目可不做要求.5 试验方法本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T 2843之规定。51 外观目视法测定52 总氮含量的测定按GB/T 17767.1规定进行53 有效五氧化二磷含量的测定按GB/T8573中规定进行54 总氧化钾含量的测定按GB/T17767。3规定进行，取消其中6。1。2试液处理中甲醛溶液的步聚。55 水分测定 卡尔。费休法按GB/T8577规定进行。56 有机质含量的测定 重铬酸钾容量法5.6.1 方法提要用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，并以二氧化硅为添加物作试剂空白标定。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳量，乘以系数1.724，为有机质含量。5.6.2 仪器通常实验室用仪器和5.6.2.1 电砂浴5.6.2.2 弯颈小漏斗5.6.2.3 自动调零滴定管（25mL）5.6.3 试剂和溶液5.6.3.1 硫酸银：研成粉末5.6.3.2 二氧化硅：粉末状5.6.3.3 邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉指示剂1.49g溶于含0.70g硫酸亚铁或1.00g硫酸亚铁铵的100mL水溶液中。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂：称取此指示剂0.2g溶于含有0.2g碳酸钠的100mL水溶液中，加微热，并不断搅拌，促使浮于表面的指示剂迅速溶解。二种指示剂可任选一种。5.6.3.4 重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾39.23g溶于600-800mL水中，加水稀释至1L，将溶液移入3L大烧杯中，另取1L浓硫酸（1.84）慢慢地倒入重铬酸钾溶液内，并不断搅拌。为避免溶液急剧升温，每加约100mL硫酸后稍停片刻，并将大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一部分硫酸。直到全部加完为止。此溶液浓度(1/6K2Cr2O7)=0.4mol/L。5.6.3.5 重铬酸钾标准溶液：称取在130烘1.5h的基准重铬酸钾9.807g，先用少量水溶解，然后无损移入1L容量瓶中，用水定容。此溶液浓度：(1/6K2Cr2O7)=0.2000mol/L。5.6.3.5 硫酸亚铁标准溶液：称取硫酸亚铁（FeSO47H2O）56g，溶于600-1000mL水中，加浓硫酸（1.84）20mL，搅匀，用水稀释至1L（必要时过滤），贮于棕色瓶中。此溶液易受空气氧化，故每次使用时必须用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。硫酸亚铁标准溶液的标定：吸取0.2mol/L重铬酸钾标准溶液20mL三份，分别放入150mL三角瓶中，加浓硫酸（1.84）5mL，加水补足至35mL，加邻菲罗啉指示剂3-5滴（或N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂5滴）。用硫酸亚铁标准溶液滴定，根据硫酸亚铁溶液的消耗量，计算其准确浓度C2 ：C2 =（C1V1）/V2式中:C1-重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L;V1-吸取重铬酸钾标准溶液的体积,mL;V2-滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,mL。5.6.4 操作步骤5.6.4.1 称取通过1mm筛的风干试样0.05-0.5g（精确至0.0001 g）（称样量的多少取决于有机质含量的高低），放入150mL三角瓶中，加粉末状硫酸银0.1g，用自动调零滴定管准确加入0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液10mL。5.6.4.2 在盛有试样的三角瓶口加一弯颈小漏斗，移置于预热到200-230的电砂浴上加热，起初有少量小气泡产生，这是有机质开始被氧化而释放出的CO2，不是真正的沸腾。在开始冒大泡时开始计算时间，保持平缓地沸腾55min。5.6.4.3 将三角瓶从电砂浴上取下，冷却片刻，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中，瓶中溶液总体积应控制在35mL左右，加3-5滴邻菲罗啉指示剂（或5滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂），用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，以邻菲罗啉指示剂时，溶液颜色由橙黄-蓝绿-突变棕红为终点;用N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂时，溶液颜色由棕红-紫色突变蓝绿为终点。5.6.4.4 每批试样分析时，必须同时做2-3个空白标定，即取0.5g（精确至0.001g）粉末状二氧化硅代替试样，其他分析步骤与试样测定相同，取其平均值。如果试样滴定所用硫酸亚铁标准溶液的毫升数不到空白标定所用硫酸亚铁标准溶液毫升数的1/3时，则应减少称样量，重新测定。5.6.5 分析结果的表述5.6.5.1 以质量百分数表示的有机质含量按下式计算：有机碳，%=（V0-V） (C20.003)/m100有机质，%=（V0-V） (C20.0031.724)/m100式中：V0-空白标定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,mL;V-滴定试样时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,mL;C2-硫酸亚铁标准溶液的浓度,mol/L;0.003-1/4碳原子的摩尔质量,g/mol;1.724-由有机碳换算为有机质的系数;m-称样量,g。5.6.6 允许差取平行分析结果的算数平均值为最终分析结果，保留两位小数。平行分析结果的绝对相差不得超过0.5%。 5.7 粒度测定筛分法按GB 15063-94中5. 6、5.7规定进行。5.8 酸碱度的测定 pH计法5.8.1 方法提要样品经水浸泡平衡，直接用pH酸度计测定。 5.8.2 仪器通常实验室用仪器和5.8.2.1 pH酸度计5.8.3 试剂和溶液5.8.3.1 pH4.01标准缓冲液：称取在105烘过的苯二钾酸氢钾（KHC8H4O4）10.21g用水溶解稀释至1L。5.8.3.2 pH6.87标准缓冲液：称取烘过的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.398g和无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.53g(120-130烘2h)溶于水中稀释至1L。5.8.3.3 pH9.18标准缓冲液：称取硼砂（Na2B4O710H2O）溶于水中稀释至1L。5.8.4 操作步骤称取新鲜有机复混肥料样品10.00g于100mL烧杯中，加50mL水（经煮沸驱除二氧化碳），搅动1min，静置30min，用pH酸度计测定。测定前，用标准缓冲液对酸度计进行校验，每测定10个样品后，用标准缓冲液进行复校一次。5.8.5 允许差取平行分析结果的算数平均值为最终分析结果，保留一位小数。平行分析结果的绝对相差不得超过0.1pH单位。5.9 总汞含量的测定按GB 7468- 规定进行5.10 总镉含量的测定按GB 7471- 规定进行5.11 总铬含量的测定按GB 7466- 规定进行5.12 总砷含量的测定按GB 7485- 规定进行5.13 总铅含量的测定按GB 7470- 规定进行5.14 蛔虫卵死亡率的测定按GB 8172- 规定进行5.15 大肠杆菌值的测定按GB 4789- 规定进行6 检验规则6.1 本标准中质量指标合格判断，采用GB 1250中修约值比较法。6.2 有机复混肥料应由生产厂质量监督部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的有机复混肥料均符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、批号、产品净重、总养分含量以及分别标明氮、磷、钾、有机质含量、生产日期及本标准号。 6.3 用户有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的有机复混肥料进行检验，核验其质量指标是否符合本标准要求。6.4 蛔虫卵死亡率、大肠菌值、氯离子含量、砷及其化合物、镉其化合物、铅其化合物、铬其化合物、汞其化合物为型式检验项目，下列情况时，应检测这些项目a) 正式生产时，原料、工艺及设备发生变化b) 正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期性进行一次检验c) 国家质量监督机构提出型式检验的要求时6.5 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中选取有机复混肥料样品进行复验，重新检验结果，即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批有机复混肥料不能验收。6.6 有机复混肥料按批检，以一天或两天的产量为一批，最大批量为500t。6.7袋装取样时，按表2取样袋装取样时，按表2取样，超过512袋时，按式（1）计算结果取样，计算结果如遇小数时，则进为整数。表2总袋数取样袋数总袋数取样袋数110全部袋数182216181149112172541950641225529620658113297343218210114344394221021251539545023126151164515122415218117超过512袋时，按式（1）计算结果取样：式中：N-每批有机复混肥料总袋数。按表2或式（1）计算结果，抽出样品袋数，用取样器从每袋从最长对角线插入至袋四分之三处，取出不少于100g样品，每批抽取总试样量最少不得少于2kg。6.8 散装产品取样时，按GB/T 6679 规定进行取样。 6.9样品缩分：将所取样品迅速混匀，用四分法将样品缩分至1kg，分装于两个洁净、干燥的广口瓶中，密封并贴上标签，注明生产厂厂名、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名，一瓶供检验用，另一瓶保存二个月，以备查用。6.10 试样制备称取100g缩分样，于干燥箱6062烘34小时，冷却，迅速研磨至