毛巾夹验证方案(加速老化实验).doc

临海得意塑胶有限公司 Linhai Deyi Plastic CO.,Ltd版本/修改状态： 生效日期：2012/8/18 文件编号：JS-028 发放号：120818 控制状态：受控拟制：项洒洒 审核：温文 批准： 加速老化实验计划一、 使用范围本公司生产的一次性使用医用毛巾夹，及其外包装。二、 过程要求 1、微生物屏障2、无毒性3、物理特性的符合性 4、化学特性的符合性 5、生物特性的符合性三、预计完成时间：老化实验前全能性实验： 2012年5月20日前包装验证实验：2012年5月22日前阻菌实验： 2012年5月24日前老化实验时间：2012年5月26日前加速第一年验证无菌实验： 2012年6月18日前全能性实验： 2012年6月25日前包装验证实验：2012年6月25日前阻菌实验： 2012年6月27日前加速第二年验证无菌实验： 2012年7月1日前全能性实验： 2012年7月8日前包装验证实验：2012年7月8日前阻菌实验： 2012年7月10日前加速第三年验证无菌实验： 2012年7月15日前全能性实验： 2012年7月22日前包装验证实验：2012年7月22日前阻菌实验： 2012年7月24日前加速第四年验证无菌实验： 2012年7月29日前全能性实验： 2012年8月6日前包装验证实验：2012年8月6日前阻菌实验： 2012年8月8日前加速第五年验证无菌实验： 2012年8月13日前全能性实验： 2012年8月20日前包装验证实验：2012年8月20日前阻菌实验： 2012年8月21日前尘埃粒子检测 2012年8月22日前目的：在有效期三年内和三年有效期外，通过对我公司产品检验实验，来验证我们的产品规定为三年的有效期是有科学依据的，可靠有效的。 加速老化试验(一)老化试验1.目的：通过老化试验以后对产品的外观、无菌、热原试验等全性能试验来证明本公司生产的产品规定为三年的有效期是有科学依据，可靠有效的。2.范围：本公司生产的一次性使用医用毛巾夹，3.测试依据：按ISO11137-95和ISO11607-2003方法4.样品来源：成品留样产品（二）试验准备1.本次试验所需样品465只，从中随机抽取20只用于试验前的产品的全性能检验，抽取20 只做包装材料渗漏性试验，抽取10只做真空泄露性试验，抽取20只做爆破和蠕动性试验抽取10只做阻菌性试验（琼脂接触攻击性试验）。以上试验作为老化试验之后的参考对照组。检验如下：样品名称：一次性使用医用毛巾夹批 号：20120505a)生物检验检验项目检验结果结论无菌无合格热原无合格b)化学检验检验项目检验结果结论易氧化物0.35ml合格酸碱度0.65合格重金属正常合格EO残留量EO(mg/device)4.63*10-2合格c)物理检验检验项目检验结果结论邵氏硬度hardness91-99 HA合格扭力30Ntorsion45 N合格齿合力30NTeeth together35 N合格残留量EO(mg/device)4.63*10-2合格 试验人：项洒洒审核人：贾林林日 期：2012-5-19d)真空泄漏试验1.样品名称：一次性使用医用毛巾夹（PE塑包装袋）批 号：20080505数 量：10PCS测试依据：参照ISO11607-2003方法试验方法：将密封好的包装浸入试验液中并抽真空（-20kpa）。由于压力差，试验溶液会通过包装的泄漏处进入包装。结 果： 抽取样品10个，分别进行试验，结果无一泄漏。结 论：经测试，包装无泄漏现现象。试验人：贾林林审核人：温 文日 期：2012-5-20e)包装材料渗漏性试验 1.样品名称：一次性使用医用毛巾夹（PE塑料包装袋）批 号：20120505 数 量：20PCS 测试依据：按EN868196方法性能要求和试验方法： 总则 1.在发射光下（日光或良好的人工照明）用正常视力或矫正视力检验时，包裹材料应无划痕折痕、或影响其功能的局部变厚。2 包裹材料无论其是否被印刷，都不应有已知足以引起健康危害的有毒物质释出。取10个产品包装，从中间切开，丢弃产品，然后用滴管吸取RhodaminB试验液，分别对包装材料封口部位滴入1-5滴试验液，在60秒内观察颜料渗漏和剥离情况。结 果：对10个产品包装封底部，经颜料试验，未发现渗漏和剥离现象。结 论：经检测，包装材料的封口部位，性能良好，无渗漏和剥离现象。2.样品名称：一次性使用医用毛巾夹（PE塑料包装袋）批 号：20120505数 量：10PCS测试依据：按EN868196方法试验方法：取10个产品包装，从中间切开，丢弃产品，然后用滴管吸取RhodaminB试验液，分别对包装材料封口部位滴入1-5滴试验液，在5秒内观察颜料渗漏和剥离情况。结 果：对10个产品包装封底部，经颜料试验，未发现渗漏和剥离现象。结 论：经检测，包装材料的封口部位，性能良好，无渗漏和剥离现象。试验人：项洒洒审核人：温文日 期：2012-5-20 试验和蠕动试验 1.样品名称：一次性使用医用毛巾夹（PE塑包装袋，未打透气孔） 批 号：20120505 数 量：10 PCS 测试依据：参照ISO11607-2003方法 测试设备：WY52-C微型空压机 压力表：范围0-80kpa 测试方法：爆破试验是将包装材料置于逐渐增压的条件下，直至包装破裂，记下数据。蠕动压力试验方法是把整个包装置于一个已知压力的条件下，放置一段时间，观察其破裂情况。 爆破试验 样品号爆破压力kpa爆破部位150封口边250封口边350封口边450封口边545封口边650封口边745封口边850封口边945封口边1050封口边蠕动试验样品号爆破压力kpa时间s爆破部位111530无121530无131530无141530无151530无161530无171530无181530无191530无201530无试验人：项洒洒审核人：温文日 期：2012-7-22g)阻菌性试验(琼脂接触攻击试验)A.样品名称：一次性使用医用毛巾夹（PE塑料包装袋）批号：20120505数量：10PCS测试依据：参照ISO11607方法试验方法：1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株接种环，接种于营养肉汤培养基中，35C 培养24h备用。2、将已灭菌的包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，小心贴于营养琼脂平板表面，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML（内含5.6X10 cfu/ml ）, 滴于包装材料上, 防止菌液延渗或滴漏至包装材料边缘。盖上平板，放35 培养24h 观察平板上生长物情况。结果：经培养，包装材料与培养基接触的底部未见粘质沙雷氏菌生长。结论：经检测，微小粘质沙雷氏菌不能穿透包装材料。提示包装材料可以阻菌。试验人：项洒洒审核人：温文日期：2008-7-24B.样品名称：一次性使用医用毛巾夹（PE塑料包装袋）批号：20120705数量：10PCS测试依据：参照ISO11607方法试验方法：1、细菌准备：取粘质沙雷氏菌株接种环，接种于营养肉汤培养基中，35C 培养24h备用。2、将已灭菌的包装材料放于净化工作台内。以无菌操作取样一块，小心贴于营养琼脂平板表面，然后用无菌吸管取粘质沙雷氏菌液1ML（内含5.6X10 cfu/ml ）, 滴于包装材料上, 防止菌液延渗或滴漏至包装材料边缘。盖上平板，放35 培养24h 观察平板上生长物情况。结果：经培养，包装材料与培养基接触的底部未见粘质沙雷氏菌生长。结论：经检测，微小粘质沙雷氏菌不能穿透包装材料。提示包装材料可以阻菌。试验人：项洒洒审核人：温文日 期：2008-5-24(三)老化试验操作方法依照生物灭菌确效指示剂使用说明(Biological Indicator Instructions for Use)使用方法： 1、将本品放入一标准测试包中;2、按照相关规定，分别将测试包放于压力蒸汽灭菌器内不同位置;3、灭菌完毕，取出生物指示剂;4、挤破内装的玻璃管，与一支对照管一起放于5658培养箱内培养;5、培养48小时后，判定结果，培养基颜色由原来白色变色，说明灭菌过程不完全。若培养基颜色保持不变，请继续培养2天，若无变色，则可判断灭菌完全取无菌产品，贮存于60环境下，经一定时间的保存（60 保存7天，相当于普通环境下保存180天）。分别经过14天、28天、42天、56天、70天的保存后，按无菌试验方法进行无菌检查，一次性使用医用毛巾夹（PE塑料包装袋）13个产品，制备供试液，然后6管接种于需气、厌气菌培养基，其中一管接种金黄色葡萄球菌，做为阳性对照。30-35 培养5天；另6管接种于霉菌培养基中，20-25培养7天，分别观察有无细菌、霉菌生长。记录结果：样品名称：一次性使用医用毛巾夹（PE塑料包装袋）1、 批号：20120705数量：10PCS1） 有效期第一年验证 样品60贮存14天后（相当于自然界存放一年）无菌检查结果需气厌气菌样品(NO)1天2天3天4天5天1无变色无变色无变色无变色无变色2无变色无变色无变色无变色无变色3无变色无变色无变色无变色无变色4无变色无变色无变色无变色无变色5无变色无变色无变色无变色无变色6无变色无变色无变色无变色无变色阳性对照+阴性对照-结论：Asepsis无菌 有菌 Fail霉菌样品(NO)1天2天3天4天5天6天7天1无变色无变色无变色无变色无变色无变色无变色2无变色无变色无变色无变色无变色无变色无变色3无变色无变色无变色无变色无变色无变色无变色4无变色无变色无变色无变色无变色无变色无变色5无变色无变色无变色无变色无变色无变色无变色6无变色无变色无变色无变色无变色无变色无变色阳性对照组+阴性对照-结论：Asepsis无菌 有菌 Fail试验人：项洒洒 审核：温文 日 期：2012/08/05 1)样品60贮存14天（相当于自然界存放一年）后， 抽取20件老化后，进行全能性检验。 样品名称：一次性使用医用毛巾夹（PE塑料包装袋）批号：20120705数量：20PCSa)生物检验检验项目检验结果结论无菌无菌合格b）化学检验样品名称：一次性使用医用毛巾夹（PE塑料包装袋）1、 批号：20120705数量：10PCS溶出物（易氧化物）检测试验：一、 试验的方法1、 试剂的制备按GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备中所示的方法制备：（1） 0.02mol/L KMnO4溶液（此溶液无须标定其分析浓度）（2） 将0.02mol/L KMnO4溶液稀释成0.002mol/L KMnO4溶液（此溶液无须标定其分析浓度）（3） 0.01 mol/L Na2S2O3溶液（此溶液须标定其分析浓度c Na2S2O3）2、 样品的制备取本品内表面积3002，切成3*0.3的小片，水洗，室温干燥后，置于500ml的锥形瓶中，加水200ml，以适当的方法封口后，置高压蒸汽灭菌器内，作为测试液。另取一500ml的锥形瓶，加水200ml，以适当的方法封口后，置高压蒸汽灭菌器内，作为空白液。在（1102）维持30min，取出放冷至室温，进行以下试验。3、 易氧化物的测定精密量取测试液20ml，精密加入高锰酸钾液（0.002mol/L）20ml与稀硫酸1ml，煮沸3分钟，迅速冷却，加入碘化钾0.1g，瓶口水封，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠液c Na2S2O3滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示液0.25ml，继续滴定至无色，记录消耗Na2S2O3体积V1，另取空白液按同样方法操作，记录消耗Na2S2O3体积V2，在对V1和V2进行滴定管校正和温度校正处理之后计算V=（V2校正-V1校正）* c Na2S2O3/0.01 mol/L。V1.5ml。一在易氧化物滴定过程中主反应式如下（1）高锰酸钾在酸性环境下与碘化钾的反应：2KMnO4+5KI+5H2SO4=2MnSO4+2I2+KIO3+K2SO4+5H2O（2）在（1）式中生成的碘与硫代硫酸钠的反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6二配制0.02mol/L KMnO4溶液影响的因素：（1）高锰酸钾分析纯本身的问题，这个主要看供应商的纯度问题。（2）称取3.3克高锰酸钾溶于1050ml水中，缓缓煮沸10分钟，在这个过程中，水会减少，煮沸结束后，要把减少的水补足。（3）放置两周后抽滤，要把高锰酸钾所使用的坩埚式过滤器,事先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5分钟,收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2-3次（4）高锰酸钾的浓度对易氧化物的测试直接影响空白体积三配制0.01 mol/L Na2S2O3溶液影响的因素：（1）硫代硫酸钠分析纯本身的问题，这个主要看供应商的纯度问题。（2）称取2.6克硫代硫酸钠（Na2S2O3 5H2O），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤备用。煮沸过程中水量会减少，待溶液冷却后转入1000ml容量瓶中，把水补到刻度线。（4）硫代硫酸钠的浓度直接影响最终的结果。因为V=（V2校正-V1校正）* c Na2S2O3/0.01 mol/L四注意事项：1 水的检测 倒取100ml蒸馏水于烧瓶中，加1ml稀硫酸（19），再加1ml已配好的0.02mol/L KMnO4溶液，记住此时溶液的颜色，然后在电炉上加热至沸，如果此时的颜色与没加热前的无区别，说明水质是好的2 制好的样在高压蒸汽灭菌器内煮时，先要把空气排净，在1102时一定维持30分钟 如果空气没排净，样张中的易氧化物就可能没完全溶解出来，测出的结果会偏低。3由于配制得到的Na2S2O3溶液其分析浓度与0.01 mol/L Na2S2O3有差异，必须将计算结果进行相应的折算。4进行易氧化物测定时在加入0.1克KI后放置暗处时，如果室内温度较高如夏天时可将其置于冰箱冷藏室。5反应时要摇匀。（pH值酸碱度检测试验：样品名称：一次性使用医用毛巾夹（PE塑料包装袋）批号：20120705 数量：10PCS使用酸度计测定方法如下：pH的测试就是把一定量的样品溶于水，取上清液，用pH计检测1.pH-mV选择：将pH-mV选择钮置于pH档，可将测得的电动势直接转换成pH读数。 2.温度补偿：酸度计上每一pH示值间隔相当于2.303RT/F伏，此值随测量电池中溶液的温度变化而变动。因此，pH计上都装有温度补偿旋钮，用以调节指针偏转一个pH单位所相当的毫伏数。例如，25时每改变一个pH单位，相当于电动势要改变59mV；如果溶液为15，测量前将温度旋钮转至15位置，这时pH计的每一pH读数间隔相当于57mV. 3.定位：使用酸度计时，预先用标准缓冲液对仪器进行校正（定位），用定位调节钮调节，使pH示值与标准缓冲液的pH值一致。 4.测定：经过温度补偿调节和定位调节后，换上待测溶液进行测定，pH计就准确指示出供试液的pH值。 b)化学检验检验项目检验结果结论易氧化物V1.5mlV=0.9ml合格酸碱度pH=7合格EO残留量EO(mg/device)4.63*10-2 ECH(mg/device)= 3.18*10-1合格 c)物理检验检验项目检验结果结论邵氏硬度hardness91-99 HA合格扭力30Ntorsion45 N合格齿合力30NTeeth together35 N合格残留量0.07ml合格 试验人：项洒洒 审核：温文 日 期：2012/08/05 2.样品60贮存14天（相当于自然界存放一年）后，对于包装材料的检验a)真空泄漏试验样品名称：一次性使用医用毛巾夹（PE塑料包装袋）批 号：20120705数 量：20PCS测试依据：参照ISO11607-2003方法试验方法：将密封好的包装浸入试验液中并抽真空（-20kpa）。由于压力差，试验溶液会通过包装的泄漏处进入包装。结 果：没有试验溶液进入包装结 论：合格 不合格 试验人：项洒洒 审核人： 温文 日 期： 2012/08/05b)包装材料渗漏性试验1.样品名称：一次性使用医用毛巾夹（PE塑料包装袋）批 号：20120705数 量：20PCS 测试依据：按EN868196方法试验方法：取10个产品包装，从中间切开，丢弃产品，然后用滴管吸取RhodaminB试验液，分别对包装材料封口部位滴入1-5滴试验液，在60秒内观察颜料渗漏和剥离情况。结 果：没有试验溶液进入包装，剥离强度为6.5 N/15 mm士1.0 N /15m m结 论：合格 不合格 试验人：项洒洒 审核人： 温文 日 期： 2012/08/05洁净车间尘埃粒子检测：检测标准：洁净级别尘埃最大允许数/个m-30.5m5mAt restOperationalAt restOperationalClass A警戒限200025001515合格限/行动限35