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正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定 学院： 班级： 姓名： 正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定摘要:通过对一定浓度双水相吸光度的测定，研究了SDS/CTAB/H2O/Na2SO4混合双水相体系对罗丹明B的萃取作用。结果表明：溶液的配比是能否出现双水相的关键所在，温度对混合体系双水相的稳定性有重要影响。关键词:表面活性剂；双水相；SDS；CTAB；吸光度；萃取0引言表面活性剂是一类有机化合物，其分子特点是具有不对称，并且具有两亲性。其按极性基团的解离性质分类，可分为：阴离子表面活性剂 、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂和非离子表面活性剂。在适当的条件下，正负离子表面活性剂可以混合使用，并且在混合溶液中存在电性相反的表面活性离子静电作用及其疏水性碳链间的相互作用。双水相体系（aque two phase systems，简称ATPS）是指某些物质的水溶液在一定条件下自发分离形成两个互相不相容的水相系统。正负离子表面活性剂混合体系的水溶液在适当的条件下能形成双水相。由于表面活性剂溶液中的胶束结构在不同的条件下组装形式不同,这使得表面活性剂双水相系统对物质萃取的选择性具有可调节性。利用该系统萃取生物大分子物质如牛血清蛋白、胰蛋白酶等的研究已有报道。本实验通过研究十二烷基硫酸钠（SDS）/十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）/水（H2O）混合体系在硫酸钠（Na2SO4）溶液中的相行为、双水相分相时间以及双水相对罗丹明B的萃取作用，揭示影响物质在正负离子表面活性剂双水相中分配系数的主要因素，进而讨论影响正负离子表面活性剂双水相萃取作用的主要因素。1实验部分1.1仪器与试剂仪器：电子天平；磁力加热搅拌器；721型分光光度计；厚度规格0.5cm、1.0cm比色皿若干；干燥器；恒温水浴箱；塑料保鲜膜；剪刀；橡皮筋12个；圆柱形玻璃小瓶12个；玻璃棒4根；长吸管一支；注射器2支；100ml烧杯14个；250ml烧杯2个；100ml容量瓶2个；500ml容量瓶1个；5ml移液管一支；10ml移液管2支；刻度尺1把；洗耳球1个。试剂：SDS（分析纯，99%）；CTAB（分析纯，99%）；Na2SO4（分析纯，99%）；10-3mol/L罗丹明B；蒸馏水。1.2实验操作1.2.1实验准备 将12个100mL的小烧杯、两支注射器、比色皿洗涤干净后，放入干燥箱中干燥，备用。1.2.2配制溶液1.2.2.1配制0.2mol/L的SDS溶液用电子天平准确称取14.243gNa2SO4固体，于100ml烧杯中加入一定量蒸馏水溶解，将磁子放入，放在磁力加热搅拌器上加热搅拌，使其充分溶解后转移至500mL容量瓶中，加蒸馏水定容、摇匀，得到0.2mol/l的Na2SO4溶液。1.2.2.2配制0.2mol/L的SDS溶液 用电子天平准确称取5.768gSDS粉末，取配好的0.2mol/l的Na2SO4溶液50-70ml倒入100ml烧杯中，并将烧杯置于磁力加热搅拌器上加热搅拌。缓慢加入SDS，使其溶解。全部溶解后转移至100mL容量瓶中，并将容量瓶置于40 恒温水浴中定容，摇匀后用洗耳球吹去溶液表面的泡沫，得0.2mol/L的SDS溶液。继续恒温备用。1.2.2.3配制0.2mol/L的CTAB溶液 准确称取7.290gCTAB粉末，按步骤2配制溶液。1.2.3配制双水相（1）SDS和CTAB均40度恒温满15min后，用移液管移取2.1mLSDS和7.9mLCTAB于100mL小烧杯中，再滴加5滴罗丹明B。用玻璃棒快速搅匀，立即倒入圆柱形小瓶中，用塑料保鲜膜及橡皮筋封口，记录样品现象。（2）迅速将圆柱形小瓶放入恒温箱中恒温2h。（3）按照步骤1、2依下表比例移取溶液，配制其他11组混合液。并放入40恒温箱中恒温。表1体积表序号123456789101112SDS体积/mL2.12.22.32.42.52.67.07.17.27.37.47.5CTAB体积/mL7.97.87.77.67.57.43.02.92.82.72.62.5（4）观察双水相形成过程，2h后双水相达到平衡，记录下各个小瓶样品现象。1.2.4测定吸光度（1）取出1个出现双水相的圆柱形小瓶，用直尺测量上下相高度，记作h1、h2，然后放入恒温水浴中恒温。（2）调节分光光度计。打开仪器开关，预热20min。将灵敏度调至1档，波长为553nm，将暗箱盖打开，调节透光率为0。将盛有蒸馏水的比色皿放入暗箱，盖上箱盖，调节透光率为100。再打开箱盖调0，再盖上箱盖调100。反复调节。（3）用注射器吸取上相溶液，若溶液颜色很浅，直接放入比色皿中，测其吸光度；若溶液颜色深，较粘稠，则先称量100mL小烧杯中质量，去皮。再将溶液放入，记下质量m1。加一定量蒸馏水稀释，再记下质量m2。将稀释后溶液倒入比色皿中，测其吸光度A1。吸光度在0.2-0.8之间即可，若吸光度大于0.8，继续稀释至吸光度在0.2-0.8范围内，记录吸光度值，算出稀释倍数记作n1。（4）按步骤3测下相吸光度A2，稀释倍数n2并记录。（5）将所有出现双水相的体系按照步骤3、4测出并记录它们的吸光度。（6）关闭电源，整理仪器。 1.3实验现象表恒温前后实验现象记录表序号恒温前现象恒温后现象1粉红色混浊粉红色澄清2粉红色混浊粉红色澄清3粉红色混浊粉红色澄清4粉红色悬浊液出现双水相，上层粉红色乳状物，下层白色透明5粉红色悬浊液出现双水相，上层粉红色乳状物，下层白色透明6粉红色悬浊液同实验前无明显变化7粉红色膏状不透明同实验前无明显变化8粉红色膏状不透明同实验前无明显变化9粉红色膏状不透明同实验前无明显变化10粉红色膏状不透明同实验前无明显变化11粉红色膏状不透明同实验前无明显变化12粉红色膏状不透明同实验前无明显变化1.4数据记录与处理1.4.1数据记录(1)在第四组小瓶内,测得双水相上下两相的高度分别为:h上=4.4cm,h下=1.5cm。(2)在测第四组双水相上相透光率时，先取得上相质量为m1=0.4019g,加入硫酸钠溶液至m2=12.7636g，稀释倍数为31.7581，吸光度为A=0.103。其下相直接测得吸光度为A1=0.245。（3）在第五组小瓶内,测得双水相上下两相的高度分别为:h上=4.5cm,h下=1.5cm。在测第五组双水相上相透光率时，先取得上相质量为m1=1.2197g,加入硫酸钠溶液至m2=8.9093g，稀释倍数为7.3045，吸光度为A=0.312。其下相直接测得吸光度为A1=0.188。1.4.2数据处理（1）分配系数：根据A=KbC，其中K为吸光系数，单位L/（gcm）,b为液层厚度(通常为比色皿的厚度)，单位cm；C为溶液浓度，单位mol/L；求得第五组分配系数D D=C上/C下=n1A1/n2A2=7.30450.3120.188=12.1223（2）萃取率：E= 97.32%2结果分析与讨论2.1实验结果及分析 在编号1-12的圆柱形小瓶中，只有CTAB过量的四.五号小瓶内出现双水相，其它小瓶内没有明显的现象变化。经过对分配系数与萃取率的计算发现，萃取率与分配系数成正比，分配系数越大，萃取率越高。证明了表面活性剂双水相对物质的的萃取作用，进而可以应用到对生产产物的萃取和吸收。2.2结果讨论（1）温度对混合双水相体系的稳定性有重要影响，实验过程中溶液难以恒温在40下，导致双水相难以形成。（2）实验过程中，当向双水相体系中加入罗丹明B后，没能搅拌均匀也导