CDR-34P差示扫描量热仪.doc

CDR-34P差示扫描量热仪（差动热分析仪）使 用 说 明 书上海精密科学仪器有限公司2008年6月CDR-34P差示扫描量热仪使用说明书目 录一、 概述1二、 主要技术规格及仪器使用条件2三、 仪器工作原理及结构4四、 仪器安装7五、 仪器操作9六、 微机数据处理系统操作说明11七、 一般故障的检查和维修36八、 成套一览表37CDR-34P差示扫描量热仪使用说明书一、 概述 CDR-34P差示扫描量热仪是一个全新的产品，它是具有智能化、小型化、单元组合化三大特点的新型热分析仪器。它不同于以前的CDR系列的差示扫描量热仪，具有以下几个特点：1 热分析仪的主机实现小型化；2 采用功能插卡形式，在同一机箱内插入不同功能插卡，可组成不同的热分析仪器，实现单元组合化；3 采用高分辨率A/D；4 采用小型化加热炉，炉体用全金属化，能达到快速加热，快速冷却的作用，并有风扇冷却装置；5 温度控制系统采用51系列单片微型计算机；6 CDR-34P差示扫描量热仪的计算机数据处理系统，采用计算机新技术，“窗口软件”，“中文信息处理技术”。以WINDOWS代替原DOS操作系统；用VISUAL BASIC语言作为开发工具来编制数据处理系统软件；7 实现智能化控制。差示扫描量热法简称DSC，它分为功率补偿式、热流式和热通量式三种形式。CDR-34P属于功率补偿式。我厂以前生产的CDR系列热分析仪称之为差动热分析仪，也即差示扫描量热仪。CDR-34P是CDR系列之中的第三代产品。在诸多热分析仪器中，应用最为广泛的差示扫描量热仪，市场前景十分看好。它广泛应用于化学，物理学、地质学、生物医药等基础学科领域和石油、化工、医药、塑料、橡胶、纺织、食品等大专院校、生产和科研单位。二、 技术规格及仪器使用条件1 DSC量程：5、10、20、40、80、100mw2 温度范围：室温7253 温控速率：0.120/min4 冷却方式：风冷5 微机数据处理系统数据曲线的采集、存储、屏幕显示及结果报告；DSC峰面积、外延温 度、始温、终温、峰顶温度、热焓温度的计算等6 仪器正常工作条件 室 温： 1525 波幅小于1/h 相对湿度： 75% 电 源： 220V10%、501Hz 电源需可靠接地，接地电阻2放置仪器的工作台应坚固可靠，周围不得有影响仪器精度、寿命的震动、强电、强磁场干扰和腐蚀性气体存在。整机各单元组合见图1。三仪器工作原理及结构差示扫描量热法（DSC）是在程序温度控制下测量物质与参比物之间单位时间的能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。CDR-34P差示扫描量热仪主要由加热炉、热分析主机、计算机及激光打印机组成。测量结果由计算机数据处理系统处理。1 温度控制系统该系统由温控板、可控硅加热部件、控温热电偶及加热炉组成。计算机根据设定的程序温度给出毫伏信号。当控温热电偶之热电势与该毫伏值有偏差时，说明炉温偏离给定值，偏差信号经可控硅加热部件处理、调整加热炉功率，使炉温很好地跟踪设定值，产生理想的温度曲线。 图2仪器工作原理图2 DSC信号测试系统（功率补偿）差示扫描量热仪（DSC）的原理是利用了装置在试样和参比物容器下的二组补偿加热丝（见图2）。当试样在加热过程中由于热反应而出现温差T时，通过差热放大电路和差动功率放大器使流入补偿加热丝的电流发生变化。例如当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流Is立即增大；反之，在试样放热时则使参比物一边的电流Ir增大。直至两边热量平衡，温差T消失为止。换言之，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿。所以只要记录电功率的大小，就可以知道吸收（或放出）多少热量。图3DSC曲线因此，用差示扫描量热法分析（DSC）时，可以直接测量热量，这是与差热分析（DTA）的一个重要区别。差动热分析（DSC）与差热分析（DTA）相比，另一突出的优点是后者在试样发生热效应时，试样的实际温度已不是程序升温时所控制的温度，而在差动热分析时，试样的热量变化由于随时得到补偿，试样与参比物的温度始终相等，避免了参比物与试样之间的热传递，故仪器的反应灵敏，分辨率高，重现性好。3加热炉结构加热炉之组成部件如图4所示4数据处理系统数据处理系统由计算机、打印机以及数据处理系统软件组成。它具有实时采集DSC和T曲线，曲线显示，数据处理、绘图、列表，数据存储读入等功能。具体操作详见“微机数据处理系统操作说明”。四、仪器安装准备工作（1） 拆除包装，对照仪器成套一览表检查仪器各部件是否齐全。（2） 将仪器放置于稳固的工作台上，检查各部件之紧固是否松动，并安装牢固。检查印板是否插紧，检查完毕后，插好印板，将机箱复原。（3） 放置仪器的实验室应符合本说明书中的仪器正常工作条件。为了操作与维修的方便，工作台（2.000.800.80m）的两侧和后面的距离应大于0.80m。（4） 加热炉体从加热炉木箱中取出，按图4装配起来，并固定至炉子机箱内。仪器安装按图5连接电源线、信号线。各单元之间用带有接插件的导线连接。各接插件的型号不同，可保证接插无误。但安装时应使接插件连接紧固，避免接触不良的现象。电炉应放置平稳，基本保持水平。3注意事项加热炉中的样品支架用户不得自行装拆，如若需要，必须经专门培训，或在技术人员现场指导下进行。五、仪器操作仪器正确安装后即可投入使用，本章介绍开机前准备工作及有关操作。1准备工作（1） 用镊子取出炉体的上罩组件、中盖、内盖，将使用的坩埚放在样品支架上，放好坩埚后将炉子复原。（2） 打开主机、加热炉，各预热30分钟。微机电源需后开先关，即在其他部件电源打开后再打开微机电源，在微机电源关闭后，关闭其他部件电源。打印机电源可在需要时打开。不可在驱动器处于工作状态时取放软磁盘。（3） 计算机操作时，应按步骤进行，进入系统、退出系统都必须按步骤进出，否则会打乱系统使计算机不能正常工作。2操作（1）DSC基线调整将两只空坩埚放在样品支架上（或放置相同样品一氧化铝）。DSC量程置于20mw，使炉子以10/min升温，微机处理系统执行采样程序（参见该部分操作说明）。观察DSC曲线，由于坩埚内未放样品和参比物，理论上基线应始终是一条直线。在升温过程中若基线偏离原来位置，可通过如下方法调整基线： 待炉温升到300左右时，通过转动“斜率调整”开关来调整，当基线校正到原来位置时，差热基线调整完成。（2）样品测试步骤 样品称重后放入坩埚，另一坩埚放入重量相等的参比物一氧化铝。样品置于支架右边，参比物置于左边。 选择适当的DSC量程，如果是未知样品，可先用较大量程预做一次。启动微机处理软件，根据测试要求，编制温控程序使炉温按预定要求变化，实时采样，数据处理（参见该部分说明）。3双路气氛控制单元安装及操作将氮气钢瓶分别装上减压阀，并在减压阀上装上减压阀接头和通气接头（注意用少许706胶或四氟生料带密封）。将二根通气管分别插入双路气氛控制仪后盖，右端为氮气入口，左端为氧气入口。这时，面板上两只气体流量计旋钮处于关闭状态，将面板上气体电源开启，在减压阀上将两只钢瓶压力都调到约2MPa，后盖板上N2、O2开关置于N2上，调节稳压阀旋钮使压力表上压力约为2MPa，此时调整左流量计上氮气流量到所需值，一般为40ml；然后将后盖的N2、O2开关置于O2上，调节右流量计（氧气流量计）旋钮使之为40ml，此时仪器只要控制后盖上N2、O2开关即可控制气体切换，气体经炉盖上部排出。当双路气氛控制不通电源时，必须关闭减压阀（旋入为开启，旋出为关闭）并关闭钢瓶输出。4主机机箱面板说明l 用钥匙打开标有“仪器型号”的面板l 三个开关aRESET 复位开关，按上位机提示操作bKB-LK 电风扇开关。按下打开风扇，再按，开关弹出关风扇。注意，进行采样实验前，请关闭风扇c 电源开关l 三只指示灯 POWER 电源指示灯 H.D.D 工作灯，灯一闪一闪，表示工作正常 KB-LK 空l 液晶显示器 显示室温以及工作状态六、微机数据处理系统操作CDR-34P系统软件使用说明简 介CDR-34P系统软件是上海精密科学仪器有限公司生产的CDR-34P差热扫描量热仪的随机配套软件，通过此软件，用户可以方便地根据实验需要对仪器进行操作，并获取所需实验结果。软件运行环境：win98，内存不低于64M。用户如需装OFFICE软件，请最好不要选用OFFICE 2000 XP（OFFICE XP），以免与CDR-34P系统软件发生冲突。软件安装：请参阅软件安装相关文档。操 作 指 南进入已安装的CDR-34P文件夹，双击CDR-34P.exe文件，出现如下图界面：此图是CDR-34P系统软件的入口界面，为用户提供可选的两大功能模块：“数据采集”和“数据处理”。“数据采集”模块是用户进行实时采样的工作平台，通过此模块中，实验者可设定程序升温段，观察采样曲线，并存储实验结果。“数据处理”模块主要功能是处理实验数据，对数据进行计算，帮助用户根据计算结果对被实验对象进行分析，并可打印输出图文实验数据。（一） “数据采集”模块操作步骤：点击“数据采集”按钮，进入“数据采集”主界面，如下：实验步骤：1 点击“热分析控制屏”的“炉温” 字样，可知道实时炉温。根据实验需要，在“热分析控制屏”中的“起始温度”，“结束温度”，“速率/恒温（分）”框中输入实验参数，“起始温度”应该比炉温低。在输入第一段实验参数，并按“输入正确”后，系统提示复位主机，如已复位按确定。此时，第一段实验参数出现在数据列表栏中，如实验有多段，可继续输入其他段实验设置参数，每段输入完，按“输入正确”键。2 所有参数输入完毕，按菜单栏“参数设置”项，出现“参数正确”、“ok”提示框，均按“确定”。接着出现“参数输入”对话框，根据实际实验输入实验的样品名，气氛名，样品量，气氛流量，日期和操作者等信息，输入完毕按“确定”，跳出“数据存储”对话框，输入本次实验文件名（文件名请不要超过8个字符，且请用字母和数字），并按“确定”键。3 现在请按热分析控制屏上的键，等几秒钟后，“升温”键由暗变亮，现在可以开始升温，点选“升温” ，等几秒种后，“停止”、“暂停”键由暗变亮，用鼠标点炉温标签（点击频率不要过快，后述点炉温标签的动作同此），当观察到“给定温度”慢慢上升后（如“给定温度”不升温则按“停止”之后，再重复上述步骤），再点选“暂停”，当“升温”、“停止”键由暗变亮和“请等待”框出来之后，再用鼠标点炉温标签，可以看到“给定温度”不再上升（如“给定温度”未停止，按“停止”之后，请重复前述步骤），此时，屏幕下方出现“请等待”的提示框，框中显示倒数的等待时间，等待时间到，出现“可以温控上电了！”的字样。4 按菜单栏上的“温控上电”项，可以听到继电器闭合的声音。然后点选“升温”钮。鼠标点击炉温，观察“炉温”与“给定温度”的变化，当“给定温度”大于“炉温”并且炉温开始上升后，设置好“采样始温”，然后点击“开始采样”项。5 采样开始后，可以将“实时显示屏”最大化，并选择合适的dsc量程以及用鼠标点击图示上下三角上下移动dsc曲线。6 实验完毕，按菜单栏“中断采样”，过三、四秒后，出现“采样结束”提示，按“确定”。如果未按“中断采样”，采样在完成预定的升温程序后会自行中断，也会出现“采样结束”的提示。7 最后进行数据存储，点击菜单栏“数据储存”项，此次实验的数据及前面输入的参数存储完毕。整个实验步骤完成。 （二）“数据采集”模块操作步骤： 进入数据处理界面后，首先显示一个主窗口，窗口菜单中包括“文件”、“选项”、“平滑”、“显示”、“处理”、“报告”等项，主窗口如下图所示： 主窗口的底部为状态条，在状态条中可以显示与数据处理相关的一些信息。 主菜单条的下面的快捷键中包括一些常用功能的按钮，点击这些按钮后系统执行的功能与点击相应的菜单项所执行的功能相同。 这些按钮从左至右分别为“打开曲线”、“量程设置”、“平移”、“计算内容设置”、“起点”、“终点”、“计算”、“屏幕报告”、“打印选择”、“打印”、“结果保存”、“结果查询”、“结果清除”。 用鼠标在主菜单条中选择（点击）一项后均引出一个下拉式菜单，供用户进一步进行选择。“文件”下拉式菜单中包括“打开”、“曲线数据导出”“有关曲线”、“使用基线”、“打开基线/副曲线”、“存盘”、“退出”等项。可进行打开采样数据曲线、导出采样数据文本文件，显示采样数据曲线中包含的有关信息、设置是否使用基线、打开基线或副曲线、曲线存盘、退出系统等工作。 “选项”下拉式菜单中包括“按温度绘图”、“按时间绘图”及“颜色”三项。可进行曲线按温度或时间绘图选择及曲线颜色设置等工作。 “平滑”下拉式菜单中包括“设置”及“平滑”两项。可进行平滑次数设置及平滑。 “显示”下拉式菜单中包括“量程”、“放大”、“平移”、“旋转”、“恢复”、“双曲线显示”、“双曲线方式”、“多曲线显示”等项。可进行量程设置、曲线放大、曲线平移、曲线旋转、曲线恢复、双曲线显示设置、双曲线显示方式设置、多曲线显示设置等工作。“处理”下拉式菜单中包括“处理”、“自动起点终点”、“起点”、“终点”、“外延起始点”、“计算”、“仪器常数校准”等项。可进行处理内容设置、自动起点终点确定、起点确定、终点确定、外延起始点确定、计算、仪器常数校准等工作。“报告”下拉式菜单中包括“屏幕”、“打印选择”、“打印”、“保存”、“查询”、“仪器常数”、“结果清除”等项。可进行处理结果屏幕显示、打印设置、打印、保存处理结果、处理结果查询、仪器常数查询、结果清除等工作。下面就各个菜单项进行详细说明，由于有些操作功能需要选择多个菜单及其子菜单，所以在如下的说明中并未按主菜单及子菜单的排列顺序介绍。使用者进入主窗口后，首先应打开采样数据曲线。选择“打开”菜单项，在“打开曲线”窗口中用鼠标选择要打开的采样数据文件所在的驱动器名、目录及采样数据文件的文件名，或用鼠标选择要打开的采样数据文件所在的驱动器名、路径名后在文件名框内键入文件名，然后按回车键或选择（点击）“确认”按钮，即可打开采样数据文件，将其读入内存，然后系统将该曲线画在窗口内，供使用者进行处理。“打开曲线”窗口如下图所示：用户如需将曲线数据转换成文本数据，可选择“文件”菜单下的“曲线数据导出”项。选择此项后，会出现如下对话框：用户可选择需要导出数据的曲线，按确定，等待出现提示框（如果曲线数据较大，等待时间相对要长一些）：确定后，可在所选导出曲线的同一目录下，找到与原曲线数据相同文件名的txt文件，打开既可看到输出数据。曲线有两种绘制方式可供使用者选择，一种是按时间绘制，另一种是按温度绘制。按时间绘图时坐标系左边的纵轴为以毫瓦为单位的dsc值，右边的纵轴为温度，横轴为以分为单位的采样时间。默认绘图方式为按时间绘图，dsc纵轴单位为20毫瓦。上图为按时间绘图时显示在窗口内的曲线： 使用者可使用选项下拉式菜单中绘图方式菜单项在两种绘图方式间进行切换，如下图所示： 当使用者选择按温度绘图时，坐标系左边的纵轴为以毫瓦为单位的dsc值，横轴则为以摄氏度为单位的温度，而右边的纵轴不再使用。下图为按温度绘图时显示在窗口内的曲线：如果温度程序中设置了多个温度段，则只能使用按时间绘图，此时自动封锁“按温度绘图”菜单项。 打开采样数据曲线后，系统将激活原先变灰的一些菜单项。与此同时，用户如果在坐标系内移动鼠标，主窗口下面的状态条中将显示鼠标纵向位置所对应的曲线的dsc值和温度值。 用户如果要将曲线（如果曲线平滑后）存盘，可以选择“存盘”菜单项，在“存盘”窗口中可设置要存盘的采样数据文件所在的驱动器名、路径名及文件名，键入文件名后按回车键或选择“确认”按钮，即可将采样数据文件存盘，存盘时，文件名可以与已有的采样数据文件同名，即用新数据取代已有的采样数据，也可以是一个新的文件名。 用户选择“退出”菜单项，回答有关提示后，可以退出数据处理系统，返回第一界面。 用户必要时可以选择“平滑”菜单项，对曲线进行平滑。系统将平滑次数预置为一次，用户也可以使用平滑次数设置窗口修改平滑次数。如果用户将平滑次数设置为三次，即表示系统将对曲线连续平滑三次，一次可以设置的平滑次数最多为九次，即表示选择一次“平滑”菜单项后，系统最多对曲线连续平滑九次。选择“平滑”菜单项后，即开始平滑，平滑后系统将画出平滑后的曲线。这时，用户可以选择“存盘”菜单项，将平滑后的曲线存盘。下图为平滑设置窗口： 用户必要时可以选择“量程”菜单项，屏幕上将出现一个“量程设置”窗口，可在其中的单选钮组中选择（点击）一个新的曲线纵坐标的量程，然后选择“确认”按钮，即可修改纵坐标量程，系统将量程预置为20毫瓦。量程修改后，系统将根据新的量程，重新绘制曲线。“量程设置”窗口如下图所示： “放大”菜单项可供用户在必要时进行曲线的局部放大，用户点击“放大”菜单项后，主窗口底部的状态条内将出现“确定左上角”的提示，此时用户应用鼠标在窗口用户区中要进行局部放大的区域的左上角的位置上点击一次，状态条内将出现“确定右下角”的提示，此时用户应向右下方移动鼠标，随着鼠标的移动，窗口中将出现一个大小随之变化的矩形框，表示局部放大的范围，然后用户再用鼠标在窗口用户区中要进行局部放大的区域的右下角的位置上点击一次，这时就可进行曲线局部放大，绘制出局部放大后的曲线。如下图所示：如果还需放大曲线，需要再点击“放大”菜单项，并重复上述操作步骤。“平移”菜单项可供用户在必要时进行曲线沿纵轴的平移，用户点击“平移”菜单项后，主窗口底部的状态条内将出现“确定平移终点”的提示，然后用户用鼠标在坐标系内点击一次，曲线即沿纵轴平移至该点位置上。用户点击鼠标后即可进行曲线的平移，绘制出平移后的曲线。如果还需平移曲线，需要再点击“平移”菜单项，并重复上述操作步骤。“平移”操作还可以通过快捷键来完成。 “旋转”菜单项可供用户在必要时进行曲线的旋转，用户点击“旋转”菜单项后，主窗口底部的状态条内将出现“确定旋转终点”的提示，然后用户用鼠标在坐标系内点击一下，旋转后的曲线则通过该点，而旋转的圆心则在曲线与左边纵轴的交点上。用户点击鼠标后即可进行曲线的旋转，绘制出旋转后的曲线，下图为旋转后的曲线：如果觉得旋转角度不理想，可以点选“选项”下拉菜单的“恢复”项，先将曲线恢复再选“旋转”，选择合适的旋转角度调整曲线。在对曲线进行了“放大”、“平移”或“旋转”操作后，如果用户要恢复最初显示的曲线，可选择“恢复”菜单项，就可以将曲线恢复成最初显示的曲线。 选择“颜色”菜单项后，屏幕上将出现一个“颜色设置”窗口，在其中可设置所显示的曲线的颜色，选择“确定”按钮后，则按照新的颜色重新绘制曲线。“颜色设置” 窗口如下图所示： 用户如果用鼠标在窗口中的单选钮组中选择（点击）“默认”项，然后选择“确认”按钮，系统将使用默认的颜色绘制曲线。用户如果要自己指定颜色，可以在单选钮组中选择一项，例如选择显示DSC，然后用鼠标分别移动红、绿、蓝框下面的滚动条，使窗口上面的框内出现希望的颜色，之后用户可以在单选钮组中选择另外一项，例如选择打印T，然后用鼠标分别移动红、绿、蓝框下面的滚动条，使窗口上面的框内出现希望的颜色，选择“确认”按钮后就可以将屏幕上显示的DSC曲线及打印的温度曲线设置为自己指定的颜色。如果用户用鼠标点击“多曲线显示”菜单项：使该菜单项前面出现标志，表示现在处于多曲线显示状态（如要取消多曲线显示状态，可以再次在该菜单项上点按鼠标）。然后用户应选择“打开基线/副曲线”菜单项，打开各副曲线。系统将用“打开”菜单项打开的曲线作为主曲线。设置多曲线显示状态后用“打开基线/副曲线”菜单项首先打开的副曲线作为第一条副曲线，打开后即与主曲线一起显示在屏幕上，接下来打开的副曲线作为第二条副曲线，与前二条曲线一起显示在屏幕上，可以打开的副曲线数目最多为七条。主曲线与副曲线在屏幕上将用不同的颜色显示。如果用户用鼠标点击“双曲线显示”菜单项，使该菜单项前面出现标志，表示现在处于双曲线显示状态（如要取消双曲线显示状态，可以再次在该菜单项上点按鼠标）。选择“双曲线方式”菜单项后可以设置双曲线显示方式，共有主曲线与副曲线分别显示、主曲线与副曲线相加、主曲线与副曲线相减三种显示方式，预置的显示方式为主曲线与副曲线分别显示。设置双曲线显示状态后用“打开基线/副曲线”菜单项打开副曲线，系统将根据双曲线显示方式进行双曲线显示。 计算应按如下步骤进行：“处理”菜单中各项可对数据进行有关的数据处理操作。需要注意所有的数据处理除“仪器常数校正”，都必需在进行了仪器常数校正以后进行。一、 常规计算操纵步骤： 1选择“处理”菜单中的“设置”项，屏幕上将出现一个“计算内容设置”窗口，在其中可设置计算内容及要计算的峰的数目等参数，此时应在窗口左边的“任务”框中的单选钮组中选择“常规计算”，然后设置要计算的峰的数目，系统预置为一个峰，如果要计算多个峰，可在设置峰数的编辑框中点击鼠标，使其中出现输入光标，然后在其中输入要计算的峰的数目，再选择“确认”按钮，从而退出窗口并确认有关的设置。如下图所示： 2选择“处理”菜单项后，主窗口底部的状态栏提示框内将出现“选择起点菜单” 的提示，用户应选择“起点”菜单项，如下图所示： 用户选择“起点”菜单项（或者直接按快捷键）后，状态栏的提示框内将出现“确定起点” 的提示，此时用户应将鼠标位置移到曲线上该峰的起点上，然后按鼠标左键来确定峰的起点，此时将在曲线上标出起点的位置，用户也可以按动键盘上的左移及右移方向键，将鼠标位置移到曲线上该峰的起点上，然后按键盘上的回车键来确定峰的起点。如下图所示： 3峰起点确定后，状态栏提示框内将出现“确定终点”的提示，用户应该按照确定峰起点的操作方法确定峰的终点，此时将在曲线上标出终点的位置。 4峰终点确定后，屏幕上将画出该峰的积分基线，然后自动求出外延起始点的位置。如下图所示： 5必要时，用户可以选择“起点”、“终点”、“外延起始点”菜单项（或相应的快捷键），修改起点、终点、外延起始点的位置。 6选择“计算”菜单项（或快捷键），系统将进行有关的计算，然后在峰的上方将列出起点、终点、峰顶点、外延起始点的温度、峰面积、焓变等结果，必要时用户可在所显示的结果上按下鼠标左键，并在按着鼠标左键不放的情况下移动鼠标，然后释放鼠标左键，就可将显示的结果移动到他处。如下图所示： 7如果要计算多个峰，重复步骤26。 二、仪器常数校准操纵步骤：CDR-34P在初次使用或是经过一段时间使用后，需要对仪器进行温度校正，也既仪器常数校正，校正样品为“In”“Sn”“Zn”“SiO2”，具体操作如下： 1选择“处理”菜单中的“设置”项，屏幕上将出现一个“计算内容设置”窗口，在其中可设置计算内容及要计算的峰的数目等参数，此时应在窗口左边的单选钮组中选择“仪器常数校准”，此时要计算的峰的数目应为一个峰，然后在窗口中间的单选钮组中选择所校正标准样品名，再选择“确认”按钮，从而退出窗口并确认有关的设置。 2选择“处理”菜单项后，主窗口底部的提示框内将出现“选择起点菜单” 的提示，用户应选择“起点”菜单项. 用户选择“起点”菜单项后，提示框内将出现“确定起点” 的提示，此时用户应将鼠标位置移到曲线上该峰的起点上，然后按鼠标左键来确定峰的起点，此时将在曲线上标出起点的位置，用户也可以按动键盘上的左移及右移方向键，将鼠标位置移到曲线上该峰的起点上，然后按键盘上的回车键来确定峰的起点。 3峰起点确定后，提示框内将出现“确定终点”的提示，用户应该按照确定峰起点的操作方法确定峰的终点，此时将在曲线上标出终点的位置。 4峰终点确定后，屏幕上将画出该峰的积分基线，然后自动求出外延起始点的位置。 5必要时，使用者可以选择“起点”、“终点”、“外延起始点”菜单项，修改起点、终点、外延起始点的位置。 6选择“计算”菜单项，系统将进行有关的计算，然后在峰的上方将列出起点、终点、峰顶点、外延起始点的温度、峰面积等结果，必要时用户可在所显示的结果上按下鼠标左键，并在按着鼠标左键不放的情况下移动鼠标，然后释放鼠标左键，就可将显示的结果移动到他处。 7选择“仪器常数校准”菜单项，此时屏幕上出现一个窗口（如后图），其中显示标准样品名称、是否进行过校准（“Y”表示已校正，“N”表示未校正）、标准焓变、此时计算得到的各有关温度、峰面积、仪器常数等参数，如果使用者不准备接受本次仪器常数计算结果，可以选择“取消”按钮，如果准备接受本次仪器常数计算结果，可以选择“确认”按钮，此时屏幕上将出现另一个窗口，使用者根据提示，选择“是”按钮就可以将本次获得的仪器常数存储起来。对全部四个标准样品进行了仪器校正后，就可以正常进行其它的数据处理工作了。 三、玻璃化转变温度Tglass计算操纵步骤： 1选择“处理”菜单中的“设置”项，屏幕上将出现一个窗口，在其中可设置计算内容及要计算的峰的数目等参数，此时应在窗口左边的单选钮组中选择Tglass，然后设置要计算的峰的数目，系统预置为一个峰，如果要计算多个峰，可在设置峰数的编辑框中点按鼠标，使其中出现输入光标，然后在其中输入要计算的峰的数目，再选择确认按钮，从而退出窗口并确认有关的设置。 2选择“处理”菜单项后，主窗口底部的提示框内将出现”选择起点菜单” 的提示，用户应选择”起点”菜单项. 用户选择“起点”菜单项后，提示框内将出现“确定起点” 的提示，此时用户应将鼠标位置移到曲线上玻璃化转变台阶的起点上，然后按鼠标左键来确定起点，此时将在曲线上标出起点的位置，用户也可以按动键盘上的左移及右移方向键，将鼠标位置移到曲线上玻璃化转变台阶的起点上，然后按键盘上的回车键来确定起点。 3玻璃化转变台阶起点确定后，提示框内将出现“确定终点”的提示，用户应该按照确定玻璃化转变台阶起点的操作方法确定玻璃化转变台阶终点，此时将在曲线上标出终点的位置。 4终点确定后，将自动求出斜率最大点的位置。 5必要时，用户可以选择“起点”、“终点”菜单项，修改起点、终点的位置。 6选择“计算”菜单项，系统将进行有关的计算，然后在峰的上方将列出起点、终点、的温度、Tglass等结果，必要时用户可在所显示的结果上按下鼠标左键，并在按着鼠标左键不放的情况下移动鼠标，然后释放鼠标左键，就可将显示的结果移动到他处。 7如果要计算多个峰，重复步骤26。 四、部分面积计算操纵步骤： 1选择“处理”菜单中的“设置”项，屏幕上将出现一个窗口，在其中可设置计算内容及要计算的峰的数目等参数，此时应在窗口左边的单选钮组中选择“部分面积”，然后设置要计算的峰的数目，系统预置为一个峰，如果要计算多个峰，可在设置峰数的编辑框中点按鼠标，使其中出现输入光标，然后在其中输入要计算的峰的数目，再选择确定按钮，从而退出窗口并确认有关的设置。 2选择“处理”菜单项后，主窗口底部的提示框内将出现“选择起点菜单” 的提示，用户应选择“起点”菜单项. 用户选择“起点”菜单项后，提示框内将出现“确定起点” 的提示，此时用户应将鼠标位置移到曲线上该峰的起点上，然后按鼠标左键来确定峰的起点，此时将在曲线上标出起点的位置，用户也可以按动键盘上的左移及右移方向键，将鼠标位置移到曲线上该峰的起点上，然后按键盘上的回车键来确定峰的起点。 3峰起点确定后，提示框内将出现“确定终点”的提示，用户应该按照确定峰起点的操作方法确定峰的终点，此时将在曲线上标出终点的位置。 4峰终点确定后，屏幕上将画出该峰的积分基线。 5必要时，用户可以选择“起点”、“终点”菜单项，修改起点、终点的位置。 6峰起点及终点确定后，提示框内将出现“确定积分开始点”的提示，用户应将鼠标位置移到曲线上部分面积的开始计算点上，然后按鼠标左键来确定峰的起点，此时将在曲线该点位置上在积分基线与曲线之间画出一条直线，用户也可以按动键盘上的左移及右移方向键，将鼠标位置移到曲线上该峰的起点上，然后按键盘上的回车键来确定峰的起点。 7积分开始点确定后，提示框内将出现“确定积分结束点”的提示，用户应该按照确定峰起点的操作方法确定峰的积分结束点，此时将在曲线该点位置上在积分基线与曲线之间画出一条直线。 8选择“计算”菜单项，系统将进行有关的计算，然后在峰的上方将列出起点、终点、积分开始点、积分结束点的温度、总峰面积、积分开始点与积分结束点之间的部分面积、部分面积与总峰面积之比等结果，必要时用户可在所显示的结果上按下鼠标左键，并在按着鼠标左键不放的情况下移动鼠标，然后释放鼠标左键，就可将显示的结果移动到他处。 9如果要计算多个峰，重复步骤26。 五、Ozawa法动力学计算操纵步骤： 1选择“处理”菜单中的“设置”项，屏幕上将出现一个窗口，在其中可设置计算内容及要计算的峰的数目等参数，此时应在窗口左边的单选钮组中选择Ozawa，然后设置要计算的峰的数目，系统预置为一个峰，如果要计算多个峰，可在设置峰数的编辑框中点按鼠标，使其中出现输入光标，然后在其中输入要计算的峰的数目，由于Ozawa法动力学计算需要多条曲线，此时应设置余下的几条曲线的驱动器名、路径名及文件名，并在必要时修改预置的曲线数，再选择“确认”按钮，从而退出窗口并确认有关的设置。 2选择“处理”菜单项后，主窗口底部的提示框内将出现“选择起点菜单” 的提示，用户应选择“起点”菜单项. 用户选择“起点”菜单项后，提示框内将出现“确定起点” 的提示，此时用户应将鼠标位置移到曲线上该峰的起点上，然后按鼠标左键来确定峰的起点，此时将在曲线上标出起点的位置，用户也可以按动键盘上的左移及右移方向键，将鼠标位置移到曲线上该峰的起点上，然后按键盘上的回车键来确定峰的起点。 3峰起点确定后，提示框内将出现“确定终点”的提示，用户应该按照确定峰起点的操作方法确定峰的终点，此时将在曲线上标出终点的位置。 4峰终点确定后，屏幕上将画出该峰的积分基线，然后自动求出外延起始点的位置。 5必要时，用户可以选择“起点”、“终点”菜单项，修改起点、终点的位置。 6选择“计算”菜单项，系统将进行有关的计算。 7如果要计算多个峰，重复步骤26。 8第一条曲线的各个峰计算完毕之后，系统自动显示“打开”窗口，此时该窗口中预置的文件名就是步骤1中设置的文件名，使用者可以按回车键接受预置的文件名，然后重复步骤27继续计算。 9各条曲线的各个峰计算完毕之后，在峰的上方将列出活化能等结果，必要时用户可在所显示的结果上按下鼠标左键，并在按着鼠标左键不放的情况下移动鼠标，然后释放鼠标左键，就可将显示的结果移动到他处。 六、Freeman-Caroll法动力学计算操纵步骤： 1选择“处理”菜单中的“设置”项，屏幕上将出现一个窗口，在其中可设置计算内容及要计算的峰的数目等参数，此时应在窗口左边的单选钮组中选择Freeman，然后设置要计算的峰的数目，系统预置为一个峰，如果要计算多个峰，可在设置峰数的编辑框中点按鼠标，使其中出现输入光标，然后在其中输入要计算的峰的数目，再选择“确认”按钮，从而退出窗口并确认有关的设置。 2选择“处理”菜单项后，主窗口底部的提示框内将出现“选择起点菜单” 的提示，用户应选择”起点”菜单项. 用户选择“起点”菜单项后，提示框内将出现“确定起点” 的提示，此时用户应将鼠标位置移到曲线上该峰的起点上，然后按鼠标左键来确定峰的起点，此时将在曲线上标出起点的位置，用户也可以按动键盘上的左移及右移方向键，将鼠标位置移到曲线上该峰的起点上，然后按键盘上的回车键来确定峰的起点。 3峰起点确定后，提示框内将出现“确定终点”的提示，用户应该按照确定峰起点的操作方法确定峰的终点，此时将在曲线上标出终点的位置。 4峰终点确定后，屏幕上将画出该峰的积分基线，然后自动求出外延起始点的位置。 5必要时，用户可以选择“起点”、“终点”菜单项，修改起点、终点的位置。 6选择“计算”菜单项，系统将进行有关的计算，然后在峰的上方将列出活化能、反应级数等结果，必要时用