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KF-1型水分测定仪的操作步骤 一:校正。将选择开关至于校正位置,旋转校正旋钮,使表头指针指在45uA处,然后将选择开关置于测量位置,表头指针应回“0”。 二;在反应瓶中加入20ml无水甲醇(含量:99。5%,分析纯,2004年3月产),洽淹没电极,然后在滴定管中加入卡尔费休液(KFR-03型单组元无吡啶)至满刻度,开启电磁搅拌器与低速,开始滴定甲醇中的含水量,慢慢滴定至电流表指针偏转到4 0uA处,并保持30秒不便 为终点,不记录卡尔费休液消耗的体积。 三:在上一步的基础上,用微型注射器取10ul蒸溜水,从加料口中注入于反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色变为淡黄色,同时表针从40uA向左偏转到0处。随即进行滴定卡尔费休试剂,指针从0uA到10uA来回摆动,在接近终点时逐步从20uA到30uA,从30uA到37uA,从37uA到38uA39uA 一点一点逐步到40uA,在滴定的过程中,在临近终点的38uA. 39uA 时如若不滴,指针就往左摆动,在39uA到40uA之间 滴加一滴不稳定,在39-40之间来回摆动,再滴加二滴才能到40uA也能稳定,我们视此为终点。如若在滴加的话指针能指到44uA处,但消耗的卡尔费休试剂较多,滴定度较小,而在40uA时卡尔费休液的滴定度为3.33348 (我们做了三个,平均是3.33348)计算公式:T=G*1000/V 四:称量0.2克试样(精确至0.0001克)加入反应瓶中,搅拌溶液至试样完全溶解后,用卡尔费休试剂如前滴定至指针偏转到40uA处,即为终点。记下消耗的体积。 五:计算公式:T*V=(10*G) 式中;V-滴定消耗卡尔费休试剂的体积 T-卡尔费休试剂的滴定度 G-样品的重量 六:卡尔费休试剂的厂标滴定度为:3 mgH2O/ml单组元容量法无吡啶KFR-03 . 七:我们测得的含水量: 第一次的水当量,取水10微升消耗卡尔费休3.0毫升,水当量3.33。 第二次的水当量,消耗卡尔费休3.05毫升,水当量3.28。 第三次的水当量,消耗卡尔费休2.95毫升,水当量3.39。其平均值为3.33. 八:称取样品:1.取0.2918克。消耗6.9毫升,得水含量7.87%。 2.取0.2067克,消耗4.8毫升,得水含量7.73% 3.去0.2006克,消耗4.675毫升,得水含量7.76% 均高于指标. 九:含量的测定:每1毫升硫酸铈相当于10.1139克羟苯磺酸钙,平均94.8% 1。称取样品0.1970克,消耗18.6毫升硫酸铈,羟苯磺酸钙的含量95.5%。 2. 称取样品0.2380克,消耗22.25 毫升硫酸铈,
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