镍铁中硅磷镍锰铬铜铝钼钛测定.doc

镍铁磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛的联测连云港北港镍业有限公司 中心化验室 石新兵一、试液备制： 1方法要点 试样用稀硝酸溶解，加过硫酸铵氧化磷及碳化物，再煮沸驱除过量的过硫酸铵。 2试剂 (1)硝酸溶液(1+3)。 (2)过硫酸铵溶液(15) 当天配制。 3分析步骤 称取0.5g试样于250mL锥形瓶中，加入50mL硝酸溶液，加热溶解，煮沸，驱除氮的氧化物。加入10mL过硫酸铵溶液，继续煮沸至过硫酸铵完全分解，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液可作磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛等元素的测定。 二、磷的测定(钼蓝分光光度法) 1方法要点 试样用稀硝酸溶解，用过硫酸铵氧化磷为正磷酸，然后加入钼酸铵酒石酸钾钠溶液与磷酸形成磷钼配合离子，立即加入氟化钠氯化亚锡溶液还原成钼蓝，测定吸光度。 2试剂 (1)亚硫酸钠溶液(10) 当天配制。 (2)钼酸铵酒石酸钾钠溶液 称取9g钼酸铵，9g酒石酸钾钠，分别溶解于温水中。冷却后混合，稀释至100mL，摇匀。 (3)氟化钠-氯化亚锡溶液 称取24g氟化钠，溶于1000mL热水中，加入2g氯化亚锡，摇匀，当天配制。 3分析步骤 吸取两份10mL试液于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸，2mL亚硫酸钠溶液，煮沸30s。一份立即边摇边加入5mL钼酸铵-酒石酸钾钠溶液，20mL氟化钠-氯化亚锡溶液，另一份加入20mL氟化钠-氯化亚锡溶液，摇匀，流水冷却。以水稀释至刻度，以不加钼酸铵-酒石酸钾钠溶液为参比。用2cm比色皿，在波长660nm处，测定吸光度。 4标准曲线的绘制 可用标准样品，按同样分析步骤操作，显色，测定吸光度，绘制相应的工作曲线。 5附注 (1)经常使用时，可将氟化钠溶液大量配制，在使用时取部分溶液加入氯化亚锡。氟化钠溶液可长时间保存。 (2)加入氟化钠-氯化亚锡溶液时的速度要快，否则结果重复性不好。但加入量多少，对结果影响不大。 (3)显色液的稳定性较差，应立即测定吸光度。 (4)砷含量0.1时于扰测定，0.5mg，钴含量1mg时，必须分离。但在普碳钢及低合金钢中，这二元素含量较小，其影响可以忽略。 (2)显色溶液应在15min时比色完毕。 6测定范围 镍含量0.0501.00。 五、锰的测定(高锰酸分光光度法) 1方法要点 在硫酸、磷酸和硝酸的混合酸中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化成紫红色的高锰酸，测定吸光度。 2试剂 (1)定锰混酸25mL硫酸在搅拌下小心倾入水中，加入30mL磷酸，30mL硝酸，混匀。加入2g硝酸银，以水稀释至1000mL。 (2)过硫酸铵溶液(15) 当天配制。 3分析步骤 吸取5mL试液于50mL容量瓶中，加入10mL定锰混酸，5mL过硫酸铵溶液，加热煮沸1min(如需测铬，则煮沸2min)，冷却。以水稀释至刻度，摇匀。 用水作空白，用2cm比色皿。在波长530nm处，测定吸光度。 4标准曲线的绘制 称取不同含锰量的标样数份，按分析步骤显色，测定吸光度，绘制相应的工作曲线。 5附注 酸度不宜太大，否则氧化不完全。 6测定范围 锰含量0.0501.50。 六、铬的测定(二苯胺基脲分光光度法) 1方法要点 于测定锰的溶液中，加入亚硝酸钠使高锰酸还原，加二苯胺基脲使之与高价铬形成紫红色溶液，测定其吸光度。 2试剂 (1)磷酸溶液(1+1)。 (2)尿素溶液(10) 当天配制。 (3)亚硝酸钠溶液(0.5)。 (4)二苯胺基脲溶液(0.5) 称取4g苯二甲酸酐溶解于100mL热乙醇中，冷却后，加入0.5g二苯胺基脲，摇匀，置于暗处，可保存数星期。 3分析步骤 吸取10mL锰的显色溶液于50mL容量瓶中，加入4mL磷酸溶液，5mL尿素溶液，滴加2滴亚硝酸钠溶液，使高锰酸还原，加入25mL水。用移液管加入2mL二苯胺基脲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 以水为空白用2cm比色皿，在波长530nm处测定吸光度。 4标准曲线绘制 称取不同含铬量的标准钢样数份，按分析步骤进行显色，测定吸光度。绘制相应的工作曲线。 5附注 (1)尿素一定要在加亚硝酸钠之前加入，以免铬被还原。 (2)配制二苯胺基脲溶液时，加入苯二甲酸酐，可延长溶液放置时间。 (3)夏天温度高，显色快，应立即比色。 6测定范围 铬含量0.0501.20。 七、铜的测定(BCO)分光光度法) 1方法要点 在微氨性溶液中铜与双环己酮草酰二腙形成蓝色配合物，测定吸光度。 2试剂 (1)柠檬酸铵溶掖(50)。 (2)中性红指示剂(0.1) 乙醇配制。 (3)氨水溶液(1+1)。 (4)双环己酮草酰二腙溶液(0.05) 称取0.5g双环己酮草酰二腙溶于100mL乙醇溶液(1+1)中，用水稀释至1000mL。 3分析步骤 吸取2mL试液于50mL容量瓶中，加入2mL柠檬酸铵溶液，20mL水，1滴中性红指示剂，用氨水溶液调至溶液由红变黄，并过量2mL。加10mL双环己酮草酰二腙溶液，用水稀释至刻度。 以水作空白，用2cm比色皿，于610nm波长处，测定吸光度。 4标准曲线的绘制 称取不同含铜量的标样数份，按分析步骤进行显色，测定吸光度，绘制相应的工作曲线。 5测定范围 铜含量0.0501.20。 八、铝的测定(铬天青S分光光度法) 1方法要点 在微酸性溶液中，铝和铬天青s形成紫红色配合物，测定吸光度。 2试剂 (1)抗坏血酸溶液(1) 当天配制。 (2)溴酚蓝指示剂(0.1) 称取0.1g溴酚蓝溶于1.49mL氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.1molL中，以水稀释至100mL。 3分析步骤 吸取2mL试液两份，于两只50mL容量瓶中。 显色液：加入10mL抗坏血酸溶液，1滴溴酚蓝指示剂，用氨水溶液中和至蓝色，再滴加硝酸溶掖至蓝色褪去，并过量3mL，准确加入2.0mL铬天青S溶液，3mL乙酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 空白液：加入10mL抗坏血酸溶液，1滴溴酚蓝指示剂，用氨水溶液中和至蓝色，再滴加硝酸溶液至蓝色褪去，并过量3mL。加入5滴氟化铵溶液，准确加入2.0mL铬天青S溶液，3mL乙酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 以空白溶液为参比，用2cm比色皿，在530nm波长处，测定吸光度。 4标准曲线的绘制 称取不同含铝量的标样，按分析步骤进行显色，测定吸光度，绘制相应的工作曲线。 5附注 室温20以上，可在显色后立即比色；室温在10以下需放置5min后进行比色。 6测定范围 铝含量0.0050.25。 九、钼的测定(硫氰酸盐分光光度法) 1方法要点 试样用稀硝酸溶解后，使钼成为六价，在酸性溶液及还原剂存在下，六价钼还原成五价钼，与硫氰酸盐形成可溶性深红色配合物；若钼含量低时，则呈橙红色配合物。 2试剂 (1)硫酸硫酸钛混合液 吸取10mL硫酸钛溶液(15)于130mL硫酸溶液(1+1)中，以水稀释至500mL。 (2)硫氰酸钠溶液(10)。 (3)氯化亚锡溶液(10) 称取10g氯化亚锡溶于5mL盐酸中，以水稀释至100mL。 3分析步骤 吸取5mL试液两份于两只250mL锥形瓶中。 显色液：加5mL水，10mL硫酸-硫酸钛混合液，10mL硫氰酸钠溶液，10mL氯化亚锡溶液，于沸水浴加热20s，流水冷却。 空白液：加15mL水，10mI，硫一硫酸钛混合液，10mL氯化亚锡溶液，于沸水浴中加热20s，流水冷却。 以空白溶液作参比用2cm比色皿，于渡长530nm处测定吸光度。 4标准曲线的绘制 称取不同古钼量的标样，按分析步骤进行显色，测定吸光度，绘制相应的工作曲线。 5，附注 显色后应迅速测定吸光度，因为显色液会渐渐褪色。 6测定范围 钼含量0.0500.80。 十、钛的测定(变色酸分光光度法) 1方法要点 钛在pH3的酸性溶液中，与变色酸形成褐红色的配合物，测定吸光度。 2试剂 (1)抗坏血酸溶液(5) 当天配制。 (2)溴酚蓝指示剂(0.1) 称取0.1g溴酚蓝溶解于1.5mL氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.1molL中，以水稀释至100mL。 (3)氨水溶液(1+3)。 (4)盐酸溶液(1+3)。 (5)冰乙酸。 (6)变色酸溶液(3) 称取3g变色酸，2g亚硫酸钠溶解于少量水中，以水稀释至100mL，摇匀。此溶液可保存7d。 3分析步骤 吸取5mL试样溶液于50mL容量瓶中，加3mL抗坏血酸溶液，2滴溴酚蓝指示剂，滴加氨水溶液至试液恰呈蓝色然后滴加盐酸溶液恰呈黄色，并过量1滴加入3mL冰乙酸准确加入2.0mL变色酸溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 以试