检验仪器验证.doc

Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪验证1 验证目的为保证分析测试数据准确可靠，特对Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪进行验证。2 范围 本验证适用于Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪3 安装确认验证31资料档案311概述 本仪器为Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪，包括600四元梯度泵，486紫外检测器和700自动进样器。 本仪器主要用于头孢氨苄原料药、头孢拉定原料药、头孢拉定（注射用）原料药、头孢拉定（精氨酸）原料药含量的测定。312资料档案 应有下列资料档案资料名称存放处Getting Started with Millennium SoftQC成品组Millennium Software Troubleshooting GuideQC成品组Millennium Startup WorkbookQC成品组System Administrators GuideQC成品组System Configurations GuideQC成品组Read Me FirstQC成品组Using DDE With Millennium SoftwareQC成品组Quick Reference GuideQC成品组Millennium Software Users Guide QC成品组维修记录QA设备管理仪器档案QA设备管理高效液相色谱仪操作SOPQAGMP管理313维修服务 维修单位名称：沃特斯中国有限公司北京代表处 维修单位地址：北京市东城区建国门内大街8号中粮广场 B座705室 维修单位联系人：单学昌 电话号码：01065234070、65234077、6523408032仪器安装 仪器的安装符合本公司GMP要求。33功能试验 见仪器档案中Final Test Report Isocratic Reproducibility Test ; 及Final Test Report Injector Linearity Test 。 试验结果符合要求。4 仪器校正41流动相流量校正411试验方法及要求 用一量筒接收流动相，比较设定的流量与实际流量。412试验结果 设定流速为1.0 ml/min，10分钟内，接收流动相9.9ml, 理论量应为10.0 ml。42过压试验421试验方法 设定过压保护为3000 psi，流速为1.5 ml/min，仪器自动停泵，符合要求。5 适用性预试验51试验目的 使用标准品或对照品，以确定所要求性能符合要求。 52系统适用性试验方法 见附录1、2、3、4。53试验结果 见附录1、2、3、4。54试验结论 各项指标均符合要求。6 再确认验证61再确认内容611线路连接：检查电源、电线是否正常及接地情况。612附件：填写温湿度记录及仪器使用记录。613清洁：清洁仪器外部，按仪器操作SOP清洁仪器各部 件。614功能验证 包括理论塔板数（n）、分离度（R）及重现性验证。62再确认周期内容周期6.1.16.1.3每次试验6.1.4每月一次，每换色谱柱一次。附录1头孢氨苄原料药系统适用性验证1 验证目的为确定头孢氨苄原料药含量分析方法适用于Waters公司LC Module I型高效液相色谱仪，特进行此验证。2 参考文献中国药典2000版、药品生产验证指南、头孢氨苄原料药质量标准。3 溶液配制31对照品溶液配制：参考头孢氨苄原料药质量标准。32样品溶液配制：参考头孢氨苄原料药质量标准。4 试验方法4 1理论塔板数（n） 取头孢氨苄原料药的样品溶液10l,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成分（头孢氨苄）保留时间tR和半峰宽(wh/2)，按n=5.54/( tR/ wh/2)2 计算，结果按头孢氨苄原料药峰计算，要求n不低于1500。42分离度（R） 取头孢氨苄原料药的样品溶液10l,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成分（头孢氨苄）保留时间tR2和半峰宽W2 ，以及于其相邻的峰的保留时间tR1和半峰宽W1 。 按R2（tR2tR1）/ W1+W2 计算，结果要求R应大1.5。43重现性 取头孢氨苄对照品溶液，连续进针5次， 按RSD(A-A平均)2/(n-1)）1/2 / A平均 计算相对标准差，结果要求RSD2.0% 。注：半峰宽Wh/2（sec），Wh/2= A / 1.065h 2001年 月 日仪器名称高效液相色谱仪型号Waters LC Module I样品名称批号样品峰1样品峰2峰 面 积（A）A1A2峰 高（h）h1h2保留时间（tR）mintR1tR2半峰宽（Wh/2）sec Wh/2 Wh/2理论塔板数 (n)n=5.54 * ( tR/ wh/2)2 = 分离度（R）R2（tR2tR1）/ W1+W2=重现性(%)(对照品)A1A2A3A4A5A平均RSD=(A-A平均)2/(n-1)）1/2 / A平均=结 论：备注：操作者： 复核者： 附录2头孢拉定原料药系统适用性验证1 验证目的为确定头孢拉定原料药含量分析方法适用于Waters公司LC Module I型高效液相色谱仪，特进行此验证。2 参考文献中国药典2000版、药品生产验证指南、头孢拉定原料药质量标准。3 溶液配制31对照品溶液配制：参考头孢拉定原料药质量标准。32样品溶液配制：参考头孢拉定原料药质量标准。4 试验方法41理论塔板数（n） 取头孢拉定原料药的样品溶液10l,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成分（头孢拉定）保留时间tR和半峰宽(wh/2)，按n=5.54/( tR/ wh/2)2 计算， 结果按头孢拉定峰计算，要求n不低于2500。42分离度（R） 取头孢拉定原料药的样品溶液10l,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成分（头孢拉定）保留时间tR2和半峰宽W2 ，以及于其相邻的峰的保留时间tR1和半峰宽W1 。 按R2（tR2tR1）/ W1+W2 计算， 结果要求R应大于1.5。43重现性 取头孢拉定对照品溶液，连续进针6次， 按RSD(A-A平均)2/(n-1)）1/2 / A平均 ,计算相对标准差，结果要求RSD2.0% 。 注：半峰宽Wh/2（sec），Wh/2= A / 1.065h 2001年 月 日仪器名称高效液相色谱仪型号Waters LC Module I样品名称批号样品峰1样品峰2峰 面 积（A）A1A2峰 高（h）h1h2保留时间（tR）mintR1tR2半峰宽（Wh/2）sec Wh/2 Wh/2理论塔板数 (n)n=5.54 * ( tR/ wh/2)2 = 分离度（R）R2（tR2tR1）/ W1+W2=重现性(%)(对照品)A1A2A3A4A5A平均RSD=(A-A平均)2/(n-1)）1/2 / A平均=结 论：备注：操作者： 复核者： 附录3头孢拉定(注射用)原料药系统适用性验证5 验证目的为确定头孢拉定(注射用)原料药含量分析方法适用于Waters公司LC Module I型高效液相色谱仪，特进行此验证。6 参考文献中国药典2000版、药品生产验证指南、头孢拉定(注射用)原料药质量标准。7 溶液配制31对照品溶液配制：参考头孢拉定(注射用)原料药质量标准。32样品溶液配制：参考头孢拉定(注射用)原料药质量标准。8 试验方法41理论塔板数（n） 取头孢拉定(注射用)原料药的样品溶液10l,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成分（头孢拉定）保留时间tR和半峰宽(wh/2)，按n=5.54/( tR/ wh/2)2 计算， 结果按头孢拉定峰计算，要求n不低于2500。42分离度（R） 取头孢拉定(注射用)原料药的样品溶液10l,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成分（头孢拉定）保留时间tR2和半峰宽W2 ，以及于其相邻的峰的保留时间tR1和半峰宽W1 。 按R2（tR2tR1）/ W1+W2 计算， 结果要求R应大于1.5。43重现性 取头孢拉定对照品溶液，连续进针6次， 按RSD(A-A平均)2/(n-1)）1/2 / A平均 ,计算相对标准差，结果要求RSD2.0% 。 注：半峰宽Wh/2（sec），Wh/2= A / 1.065h 2001年 月 日仪器名称高效液相色谱仪型号Waters LC Module I样品名称批号样品峰1样品峰2峰 面 积（A）A1A2峰 高（h）h1h2保留时间（tR）mintR1tR2半峰宽（Wh/2）sec Wh/2 Wh/2理论塔板数 (n)n=5.54 * ( tR/ wh/2)2 = 分离度（R）R2（tR2tR1）/ W1+W2=重现性(%)(对照品)A1A2A3A4A5A平均RSD=(A-A平均)2/(n-1)）1/2 / A平均=结 论：备注：操作者： 复核者： 附录4头孢拉定（精氨酸）原料药系统适用性验证1 验证目的为确定头孢拉定（精氨酸）原料药含量分析方法适用于Waters公司LC Module I型高效液相色谱仪，特进行此验证。7 参考文献中国药典2000版、药品生产验证指南、头孢拉定（精氨酸）原料药质量标准。8 溶液配制31对照品溶液配制：参考头孢拉定（精氨酸）原料药质量标准。32样品溶液配制：参考头孢拉定（精氨酸）原料药质量标准。9 试验方法41理论塔板数（n） 取头孢拉定（精氨酸）原料药的样品溶液10l,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成分（头孢拉定）保留时间tR和半峰宽(wh/2)，按n=5.54/( tR/ wh/2)2 计算， 结果按头孢拉定峰计算，要求n不低于2500。42分离度（R） 取头孢拉定（精氨酸）原料药的样品溶液10l,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成分（头孢拉定）保留时间tR2和半峰宽W2 ，以及于其相邻的峰的保留时间tR1和半峰宽W1 。 按R2（tR2tR1）/ W1+W2 计算， 结果要求R应大于1.5。43重现性 取头孢拉定对照品溶液，连续进针6次， 按RSD(A-A平均)2/(n-1)）1/2 / A平均 ,计算相对标准差，结果要求RSD2.0% 。 注：半峰宽Wh/2（sec），Wh/2= A / 1.065h 2001年 月 日仪器名称高效液相色谱仪