新建 硫酸.doc

硫酸分析操作规程一、分析项目（1）、硫酸的测定（2）、炉气中二氧化硫的测定（3）、炉气中三氧化硫的测定 （4）、炉气中酸雾的测定（5）、炉气中水分的测定二、项目测定1、硫酸测定（1）、方法概述以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定。（2、）分析步骤称取样品0.7000g放入400ml烧杯内，加入50ml去离子水，室温下加入2-3滴甲基红-次甲基蓝（0.2%）指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色。（3）、计算公式硫酸%=C*V*0.049*100/MC=氢氧化钠标准溶液的浓度V=耗用氢氧化钠标准溶液的体积M=样品的质量2、炉气中二氧化硫的测定（1）、方法概述气体中的二氧化硫通过定量的碘溶液时被氧化成硫酸和氢碘酸，以淀粉做指示剂，根据碘溶液用量和通入气体的体积计算出气体中二氧化硫的含量。（2、）分析步骤检查量气管、水准瓶、仪器装置是否漏气，用移液管移取10ml0.1mol/L碘标准溶液加入反应管内，加去离子水至反应管体积3/4，加0.5%淀粉指示剂2ml，塞紧橡皮塞备用。风机出口在正压下先排气几分钟，再连接上反应器，使水准瓶和量气瓶的液面平行，记下数值，拿下水准瓶，通气使气流连续鼓泡，至溶液蓝色刚好消失，停止通气。拿起水准瓶和量气瓶的液面平行，记下数值。尾气出口用1ml 0.01mol/L碘标准溶液测量步骤同上。前后数值相减，所得数值与室温在表上查得。尾气出口 所得数值缩小10倍。 （3）、计算公式二氧化硫%=C*V*10.945/（V0+ C*V*10.945*100）C=碘溶液浓度 V=碘溶液体积 V0=余气体积转化率%=（A-B）/(1-0.015B)A*100A=风机出口二氧化硫浓度B=尾气出口二氧化硫浓度3、炉气中三氧化硫的测定（1）、方法概述炉气通过湿润的棉花塞，其中所含三氧化硫与水成酸雾被棉花吸附。将棉花所吸附酸雾溶于水中，用碘标准溶液滴定带有的二氧化硫，再用氢氧化钠标准溶液滴定总酸量。依据所耗用标准溶液体积与通入气体体积算出含量。（2、）分析步骤称取中性脱脂棉花2.5g，均匀装入六连球管两端，入口处棉花加水2ml，使之均匀湿润。将进气管路与六连球管、湿式流量计、真空泵连接，开启真空泵，确认装置无泄漏，采样50L停止。用纸擦净六连球管外壁。将管内棉花移入400ml烧杯中，用250ml去离子水洗涤六连球管3次，加0.5%淀粉2ml为指示剂，用0.01mol/L碘标准溶液滴定至溶液呈淡蓝色，再用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡蓝色消失，加入甲基红指示剂2-3滴，用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至橙色为终点。（3）、计算公式三氧化硫%=(CNaoH*VNaOH-CI2*VI2)*0.04*100*22.4/V0*80CNaOH=氢氧化钠标准溶液浓度VNaOH=氢氧化钠标准溶液耗用体积。V0=通入气体体积。CI2=碘标准溶液浓度VI2=碘标准溶液耗用体积。4、炉气中酸雾的测定（1）、方法概述将气体中的酸雾吸附于棉花塞的过滤管中，然后将棉花塞置于水中。先用碘溶液滴定吸附的二氧化硫，再用氢氧化钠溶液滴定总硫酸量，得到酸雾量。（2、）分析步骤称取中性脱脂棉花2.5g，均匀装入六连球管两端，将进气管路与六连球管、湿式流量计、真空泵连接，开启真空泵，确认装置无泄漏，采样50L停止。用纸擦净六连球管外壁。将管内棉花移入400ml烧杯中，用250ml去离子水洗涤六连球管3次，加0.5%淀粉2ml为指示剂，用0.01mol/L碘标准溶液滴定至溶液呈淡蓝色，再用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡蓝色消失，加入甲基红指示剂2-3滴，用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至橙色为终点。（3）、计算公式气体中酸雾含量（g/m3）=(CNaoH*VNaOH-CI2*VI2)*49*（1-A%）/V0*KCNaOH=氢氧化钠标准溶液浓度VNaOH=氢氧化钠标准溶液耗用体积。V0=通入气体体积。CI2=碘标准溶液浓度VI2=碘标准溶液耗用体积。K=修正系数。（根据温度查表所得）5、炉气中水分的测定（1）、方法概述含有水分的气体，通过含有五氧化二磷吸收剂的干燥管，吸收掉其中水分，根据吸水后干燥管增重和通过气体体积，算出气体中水分含量。（2、）分析步骤将干净干燥的中性玻璃纤维截成长约6毫米的短丝，在量杯内放入中性玻璃纤维，将底覆盖，再加入粉末状五氧化二磷和中性玻璃纤维，边加边搅拌，至充分搅匀，迅速装入干燥洁净的带塞的U型干燥管内，擦净干燥管，盖上旋塞，通入测试气体5分钟将管内空气赶净，旋塞封口，放入干燥器内30分钟，拿出称重。（精确至0.0002g）记录。将进气管路依次连接U型干燥管，湿式流量计，真空泵。开启真空泵，打开旋塞确认体系无泄漏，通气50L，停止通气，关闭旋塞，关闭真空泵，取下干燥管放入干燥器30分钟后称重。记录。（3）、计算公式水分含量（g/m3）=W*(100-A)/100*1000/(V0*K)W=五氧化二磷干燥管增加的质量。 A=进气浓度V0=采样体积K=校正系数（按温度查表