TG26综合热分析培训教材(xing).doc

TG/DTA/DSC综合热分析培训教材一、 TG/DTA/DSC热分析测试项目定义：1、 TG热重法。在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术（即TG）。2、 DTA差热分析法。在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术（即DTA）。3、 DSC差示扫描量热法。在程序控制温度下，测量输入到物质和参比物的功率差与温度的关系的一种技术（即DSC）。由于DSC直接测量的是热量，所以是一种量热法。“差示”是指除用试样外，还要用参比物。扫描是指温度扫描。即温度从低到高或从高到低的动态扫描。二、 影响热分析测量结果的各类主要因素：1、升温速率。对TG测定影响最大的因素！升温速率越大温度滞后越严重，开始分解温度及终止分解温度都越高。常用的有5、10、15、20/min。T对DTA曲线峰的形状和峰面积及相邻邦峰的分离度（即分辩率）均有极大影响。2、气氛。N2气气氛中不易存在氧化增重现象。隋性气氛氩气对样品有相对保护作用。3、试样用量、粒度、装填方式。粒度越小，反应面积越大，反应更易进行，反应也越快。测量时以样品量少、小粒度、薄层平铺于坩埚内方式为佳。试样量越多，内部传热时间越长，形成的温度梯度越大，DTA峰形就会扩张，分辩率下降，DTA峰顶温度会移向高温，产生严重温度滞后。4、仪器设计方式。试样和参比物测量支持杆与加热炉的中心位置必要须完全对称。坩埚材料、样式型状。安装和调试仪器时要注意它们的角度比例规范化。5、参比物和稀释剂。热分析用的参比物一般都用高温下锻烧过的氧化铝粉末。无机物试样常用：氧化镁、石英；有机物试样常用硅油、聚苯乙烯、苯、邻苯二甲酸二辛酯等。条件必需符合二点：（A）在所使用的温度范围内是热惰性的，就是参比物和稀释剂必须无热效应即不参与所测量物质所使用的温度范围内的热反应过程，（B ）要求参比物与试样比热及热传导率相同或基本接近，这样DTA曲线的基线漂移小。6、 TG/DTA/DSC数据处理过程中的取值精度、人为偏差。7、空白样品的测试条件的重现性。要求所扣除的空白背景样品的各项测试与所测试样品完全一致。包括气氛、升温速率、坩埚、时间、始/终温度、水流大小及速率、采样测量程序等。三、 热分析测试操作步骤：包括：TG/DTA/DSC数据采集、数据处理及文件管理等操作步骤。实验必备条件计算机硬件、软件配制 配备80486DX2/66或更高档次处理器的IBM兼容计算机。 至少20M内存。 3.5寸1.44M软驱。 VGA或兼容显示屏。 MS-DOS6.20和Window3.1或最近版本的操作系统。 仪器安装 仪器放置在一个牢固、平稳的实验台上，防震，防拖动，防阳光直接照射（尤其仪器后板），和空调影响。调节前后地脚螺栓使仪器水平。 安装测量探头。仪器内部各部件按严格按说明书安装。 仪器电源采用欧洲标准的230V/16A皮线。 连接计算机。 采用自来水作冷却水，自来水压力不得低于3巴。冷却水由配备冷却水管连接。冷却水连接在仪器后板Water Inlet和Water Outlet. 加热炉采用高纯氩气保护。氩气在仪器后板Furnace Gas Inlet由配备管道连接。 在仪器后板连接载气（Carrier Gas），辅助性气及清扫气体。 升起升降柱，移走前盖，安装控温热电偶。软件安装 安装主软件（光盘）。自动安装，在C：盘自动生成Setaram.win文件夹。安装完毕重启计算机。 首先安装TG-Apparatus软盘，然后安装其他软盘（没有次序）。 打开Database/Utility，点击add/remove，安装。注意事项 在安装前关闭杀毒软件，将不用软件尽可能关闭。1、 仪器实验测量操作步骤：数据采集1.1 熱分析仪的启动和关机 打开主机电源。打开仪器主机，打开计算机，稳定5分钟。 点击Collection图标。如开机错误，屏幕上会有提示。点击TG，清零（击Tare），称重在土200 mg以内。C参数选择参P26。参考值可选择为P：200，I：1000，D：15，U：0 ，TS：1500 升温速率：10-50/分钟之间。若参数需修改可点击modify。 装入样品，称重，按tare按钮清零。 开气。先开氩气（完全打开Furnace Gas主阀），再打开氮气阀（Carrier Gas）。（若不是需要加热升温或高温工作可以不打开它），将各气量流调节至需要范围（氮气控制在0.15Mpa，氩气控制在0.15Mpa）。 打开冷却水。冷却水的流速在主机LED显示。LED的显示在低温和中温下不得低于4格，在高温下显示不得低于5格（此时绿色指示灯亮）。 按1.2节步骤输入实验参数。然后实验。. 选择Collection/Display/Real Time Draw菜单，显示各种信号。 实验完毕，关闭氩气阀（Furnace Gas主阀）和其他气阀。 关掉冷却水。 退出熱分析操作软件。 取出样品和参照品。 关掉主机电源。1.2 设定实验和实验程序 点击Collection图标，选择Experiment/Setup/Device，检查端口、使用者姓名、检测探头。 选择Experiment/Data Collection菜单，产生Selection窗口，选择Device，检测探头，及采集方式。 点击OK，产生Sequence窗口，输入控温程序。 如果选择已有控温程序，点击Catalogue图标，产生Experiment or Procedure Selection窗口，选择相应的控温程序，点击OK，则自动产生控温程序。如果产生新的控温程序和对已有控温程序进行修改，可输入温度段、升温速率和保温时间、打开或关闭电磁阀、是否保存升温段、在某段重量是否清零。点击Save as，输入整个控温程序文件名。 在Sequence窗口，点击Parameter图标，打开Parameter窗口。输入温度（或热流）校正参数，温度采集点（Sample or Furnace）。点击OK返回至Sequence窗口。 点击To Experiment，打开Experiment窗口，输入样品属性。点击Starting the Experiment图标开始实验。1.3 实验信号的实时显示一旦选定进行的实验和需要显示的信号，将自动产生两个窗口，一个窗口显示信号曲线，另一个窗口显示实验名和能够显示的信号的图标。实验按程序停止或中途停止，实验数据能自动保存在控温程序文件名中。2仪器实验测量操作步骤：数据处理2.1 加载数据文件双击Processing图标，产生Processing窗口。选择Experiment/Open an Experiment菜单，产生Experiment Selection窗口，选择需要处理的文件，点击OK，产生Signals Selection of Experiment 窗口，显示实验文件属性，点击OK，产生实验数据图像。在Display/Preference菜单选择Toolbar和Palette，则在窗口上显示数据处理工具条，并出现显示文件名和信号内容的Palette窗口。2.2 数据文件处理2.2.1 数据文件以ASCII文件导出 双击Palette窗口文件名，出现Experiment窗口，点击Export按钮，出现Export Initialization窗口。 在Export Initialization窗口输入数据个数，选择数据内容（TG,DTG,DTA,DSC），点击File按钮，产生另存为窗口，输入文件名，点击OK按钮，即产生ASCII数据文件。2.2.2 数据文件的图形显示 在Palette窗口的Signal栏中，将光标移至所选的信号，按住鼠标左键，将信号图框拖到图形窗口上的按钮（Y1,Y2,）上，放开，在按钮下方显示该信号的坐标，同时出现与该坐标相同颜色的信号曲线。即在图形窗口中添加信号图形。 将所选信号图框覆盖图形窗口原有信号按钮上，原有信号即被新选信号覆盖。 双击图形窗口的信号按钮，出现Window N1窗口显示信号图形的属性，选择Hide axis可消除信号坐标，点击Remove from axis可消除图形窗口中的信号图形。2.2.3 DSC曲线热焓变化的积分计算 在Processing/Integration菜单选择on Signal Heatflow，出现Heat Flow窗口。 在Heat Flow窗口点击Pt1/s按钮，Heat Flow窗口改变，同时在图形窗口出现一根竖线。移动Heat Flow窗口中的滑动块，Heat Flow窗口的时间和温度显示改变，同时图形窗口中的竖线移动。当竖线移动到热焓改变的起始点，点击OK，即确定起始点。 按上述方法，点击Pt2/s和Pt3/s，即可确定热焓变化的转折点和终点。 在三个点确定后，Heat Flow窗口复原。点击OK，产生Integration窗口。 在Integration窗口中，在Base line type栏中选择基线类型，点击Integration按钮，在该窗口中显示起止点温度及积分得到的热流值。点击Result on curve，然后点击Close Window关闭该窗口。积分计算的结果显示在图形窗口中，可用鼠标对结果进行拖动并放在合适的位置。 在同一DSC曲线中，对各个阶段可采用相同的方法分别计算热焓的变化。2.2.4 DTG曲线变化的积分计算 在Processing/Integration菜单选择on Signal DTG，出现DTG窗口。 DTG窗口和3.2.3中Heat Flow窗口相近。按3.2.3的方法选择Pt1/s、Pt2/s和Pt3/s，按相同的步骤进行积分计算和屏幕显示。2.2.5 TG曲线重量变化的计算 在Processing菜单选择Mass variation，出现TG窗口。 在TG窗口中按3.2.3的方法选择Pt1/s和Pt2/s，按相同的步骤进行积分计算和屏幕显示。3仪器实验测量操作步骤： 文件管理点击Database Tool图标，即可进行熱分析软件及其实验数据文件的管理。四、 热分析测试注意事项：1、实验中心仪器室该仪器除正常教学时间外，优先对本院持证生实行科研开放测试工作。自带待测试样（不少于10mg）和经过杀毒的3.5寸1.44M软盘、注明需要分析的项目。2、凭操作合格证并征得仪器主管人充许方可上机操作。不得喧哗、吸烟、不得在计算机上进行与本实验内容无关的操作。3、按技术培训班操作要领进行测试工作。必须规范操作，不得违章。4、详细登记综合热分析仪的操作日志。5、在测量操作过程中因违章操作，玩忽职守等造成成仪器设备及零配备件丢失、损坏，责任人要负责用机损坏赔偿制度。6、学生测量完毕后，需要按操作规程调整仪器，整洁实验室台面卫生，清倒废物，经管理人员核查合格后或关闭仪器或与下一轮上机操作者交接妥善后方可离开。五、SETSYS TG/DTA/DSC仪实验操作简明规程一、启动与关机1、开机：依次打开热分析仪。2、关机：依次序反向进行。二、气路与冷却水路的开启与关闭1、 开载（氮）气、吹扫（氩）气。2、通冷却水。3、实验。4、关气。6、关冷却水。7、关机。三、热分析数据采集1、 称样。2、 装入待测样品。3、 设定控温程序。4、 输入实验条件及参数。5、 开始实验。实验条件输入完后，点击START THE EXPERIMENT按钮，实验开始。6、实时跟踪、监视实验过程。6、 结束实验。7、 转存图谱。四、热分析数据处理1、数据文件调出。双击Processing图标，产生Processing窗口。显示实验数据曲线，并显示文件名和信号的Palette窗口。2、数据文件图形显示。双击Signals栏中信号名，可产生信号属性窗口显示属性。3、TG曲线热焓变化计算。4、DTA曲线重量变化的计算。5、DSC曲线重量变化的计算。6、输出各项数据至软盘。7、从window97的 word转存并发送图谱至软盘。五、注意事项1、仪器名称：setsys16 法国SETARAM公司生产。可进行TG、DTA、DSC。2、程序升温。加热范围最高温度限于12003、称重粗调节范围：50mg，称重精调范围10mg。清零后重量必须稳定在0.005mg以内才方可进行测量。4、测量完毕，温度降致150时方可充许升抬起热电偶支杆。支杆下降时必需降到最基底。5、随时密切关注实验过程并实时跟踪，发现异常信号或断水、停电等情况即刻中止实验。8、 进行软盘考贝和输出图谱、数据之前必须首先对软盘进行杀毒。9、谱考贝使用windows97，即图谱需要经过word档粘贴转存到A盘。10、须盖好盖子。11、程序名称与实验名称尾部需要有别。程序设计好后的各步骤需要一体化贮存命名。12、EXO为向上放热