HGT 32562001 工业二硫化钼.pdf

备案号 1 0 0 9 7 2 0 0 2 H G T 3 2 5 6 2 0 0 1 前言 本标准是非等效采用美国航空航天材料标准 A MS M 7 8 6 6 1 9 9 8 工业润滑品二硫化铂 对推荐性 化工行业标准H G T 3 2 5 6 1 9 9 0 工业二硫化钥 进行修订而成 本标准与 A MS M 7 8 6 6 1 9 9 8的主要技术差异为 A MS M 7 8 6 6 1 9 9 8 设一个级别 八项指标 即二硫化铝含量 总不溶物含量 水分 腐蚀 细度 水 溶物含量 耐腐蚀和油含量 本标准设优等品 一等品和合格品三个级别 八项指标 将水溶物含量 耐 腐蚀改为铁含量和二氧化硅含量 本标准与 HG T 3 2 5 6 1 9 9 的主要技术差异为 增加了优等品级别的技术指标 增设 了二氧化硅含量和油含量二项指标 本标准自实施之日 起 同时代替 H G T 3 2 5 6 1 9 9 0 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口 本标准起草单位 天津化工研究设计院 上海胶体化工厂 本标准主要起草人 苏培基 朱美华 卢贵平 本标准于1 9 9 0 年首次发布 1 9 9 9 年转化为化工行业标准 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释 1 0 11 免费标准下载网 w w w f r e e b z n e t 免费标准下载网 w w w f r e e b z n e t 无需注册 即可下载 中华人民共和国化工行业标准 H G T 3 2 5 6 2 0 0 1 工 业 二 硫 化 钥 代替 I I c 衬C 3 2 5 6 1 9 9 0 Mo l y b d e n u m d i s u l f i d e f o r i n d u s t r i a l u s e 范围 本标准规定了工业二硫化钥的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 标签 包装 运输和贮存 本标准适用于工业二硫化钥产品 该产品用作固体润滑剂和各种润滑剂的添加剂 分子式 M O S 相对分子质量 1 6 0 0 7按 1 9 9 9国 1sT ll R i i子 iF fiu 2 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时 所示版本均 为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B T 6 0 2 1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 n e q I S O 6 3 5 3 1 1 9 8 2 G B T 6 0 3 1 9 8 8 化学剂剂试验方法中所用制剂及制品的制备 n e q I S O 6 3 5 3 1 1 9 8 2 G B T 1 2 5 0 1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B T 3 0 4 9 1 9 8 6 化工产品铁含量测定的通用方法邻菲罗琳分光光度法 n e q I S O 6 6 8 5 1 9 8 2 G B T 6 6 7 8 1 9 8 6 化工产品采样总则 G R T 6 6 8 2 1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 e q v I S O 3 6 9 6 1 9 8 7 3 要求 外观 黑色或稍带银灰色极细粉末 工业二硫化钥应符合表1 要求 表 1 项目 指标 优等品 一等品 合格品 二硫化钥含量 李9 8 0 97 Q9 6 0 总不溶物厂 肠 1 0 1 5 0 2 5 0 水分了 毛0 5 0 0 7 0 1 0 铁 F e 含量 燕0 3 0 0 5 0 0 7 0 国家经济贸易委员会 2 0 0 2 0 1 2 4批准 2 0 0 2 0 7 0 1实施 1 0 3 2 准标网 w w w z h u n b i a o c o m 免费下载 免费标准下载网 w w w f r e e b z n e t 免费标准下载网 w w w f r e e b z n e t 无需注册 即可下载 H G T 3 2 5 6 2 0 0 1 表 1 续 指标 优等品一等品 合格品 妻 8 0 卜一 一一 李 一 细度 1 号砚1 5 m 2 号叹2 5 p 3号屯5p m 4 号共1 0 p m 舀号石3 0 p m 腐蚀C 1 铜片 1 0 0 3 h 三 二 氧化硅含Ia l 油含 览 0 200 50 自 污 0 镇一簇 4 试验方法 本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和G B T 6 6 8 2中规定的三级水 试验中所用杂质标准溶液 制剂及制品 在没有注明其他要求时 均按G B T 6 0 2 G B T 6 0 3 之规 定制备 安全指示 试验中所用的强酸均具有腐蚀性 操作时应小心 4 1 二硫化铝含量的测定 4 1 1 方法提要 二硫化钥经氯酸钾的硝酸饱和溶液处理溶解后 与氨水反应生成铂酸铰 在乙酸介质中铝酸馁与乙 酸铅生成结晶状钥酸铅沉淀 过滤后称量其铝酸铅质量 然后换算为二硫化铝含量 4T2 试剂和材料 4 1 2 1 盐酸 4 1 2 2 氨水 4 1 2 3 冰乙酸 4 1 2 4 氯酸钾的硝酸饱和溶液 将2 0 g 氯酸钾溶解于 1 0 0 0 m工 J 硝酸中 4 1 2 5盐酸溶液 1 十1 4 1 2 6 乙酸按溶液 3 0 0 g I 4 1 2 7 乙酸一 乙酸钱溶液 取 1 5 m工 冰乙酸和 2 0 g乙酸按 加水至 1I 4 1 2 8 乙酸铅 P b C H C O O 3 H 0 口 2 0 g L溶液 将2 0 g 乙酸铅溶于水 加2 0 m 工 冰乙酸 加水至 1 工 4 1 2 9 FP基橙溶液 1 g l 4 1 2 1 0 揉酸溶液 1 g l 将 1 g蹂酸溶于 9 6 ml水中 加 4 m工 J 冰乙酸 4 1 3 分析步骤 称取1 0 5 C 1 1 0 下烘干至恒重的试样 2 6 g 0 2 8 g 精确至 0 0 0 2 g o置于2 5 0 m l高型烧 杯 中 用1 m l 水 润 湿 然 后 小的p 人1 5 m L 氯 酸 钾 的 硝 酸 饱 和 溶 液 待 剧 烈 反 应 停 止 后 把 烧 杯 放 到 电 热板 慢慢加热 直至溶液变成淡黄色或近于白色 加人 1 0 m L盐酸 煮沸至棕色烟雾消散为止 用 水加至约 5 0 ml 以甲基橙溶液为指示剂 在搅拌下加人氨水至呈黄色 并过量 1 5 m l 加热至沸 用中 1 03 3 免费标准下载网 w w w f r e e b z n e t 免费标准下载网 w w w f r e e b z n e t 无需注册 即可下载 H G T 3 2 5 6 2 0 0 1 速定量滤纸过滤 将滤液收集在4 0 0 m L烧杯中 用热水洗涤5 次 每次1 0 m 工 将洗液收集于盛滤液的 烧杯中 滤渣 八用于测定铁 向滤液中滴加盐酸溶液中和至红色 加 5 0 m l乙酸钱溶液和 1 0 m 冰 乙酸 将溶液加热至近沸 在搅拌下用滴定管向试验溶液中加人乙酸铅溶液3 1 m 工 一3 3 m 工 并过量 3 m工 滴定速度为 1 5 m l m i n 加完后搅拌5 m i n 注 为了准确核对所需乙酸铅溶液用量 可用鞭酸溶液作为外指示剂 把一 滴铝酸盐溶液滴到试板上的约 I m f 铎 酸指示剂中不出现棕色时 即说明已达到终点 把烧杯放在电热板上加热至近沸 并在此温度下保持至少 1h 趁热将沉淀用中速定量滤纸过滤 用热的乙酸一 乙酸钱溶液洗涤沉淀4 次 每次用量5 0 m l 将滤纸连同沉淀放人灼烧至恒重的瓷柑祸中 灰化后放人 5 5 0 0 C 6 0 0 的高温炉中灼烧至恒重 4 1 4分析 结 早 的弃 沫 以质量分数表示的二硫化钥含量 X 按式 1 计算 X一 0 4 3 5 9 m o 川 一 4 3 5 9 m n 1 式中 I n 一一 钥酸铅和增涡的质量 9 二 增竭的质量 9 m 试样的质量 9 0 4 3 5 9 铂酸铅换算为二硫化钥的系数 4 1 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 3 0 4 2 水分测定 4 2 1 分析步骤 称取2g 试样 精确至 0 0 0 2 g 置于预先干燥至恒重的称量瓶中 在 1 0 5 士2 的电热干燥箱 中干燥 6 h 冷却 称量 直至恒重 4 2 2 分析结果的表述 以质量分数表示的水分 X 2 按式 2 计算 X 一 m 镶 X 1 0 0 式中 m 干燥前试样和称量瓶质量 9 m 干燥后试样和称量瓶质量 9 m 试样质量 9 4 2 3 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 0 4 0 4 3 总不溶物含量的测定 4 3 1 试剂和材料 4 3 1 盐酸 4 3 1 2 氨水 4 3 1 3 氯酸钾的硝酸饱和溶液 称取2 0 g 氯酸钾 溶于 1 0 0 0 M I硝酸中 4 3 1 4 盐酸溶液 1 1 4 3 2 分析步骤 称取2 6 g 2 8 g 试样 精确至0 0 1 g 置于4 0 0 m L高型烧杯中 用约 1 m L水润湿试样 小心加 人3 0 m 工 氯酸钾的硝酸饱和溶液 待剧烈反应停止后 将烧杯放在电热板上慢慢加热 直至溶液变成 淡黄色或近于白色为止 加 1 5 m L盐酸 煮沸至所有棕色烟雾消散为止 溶液稍冷后 加水至 5 0 M I 1 0 3 4 准标网 w w w z h u n b i a o c o m 免费下载 免费标准下载网 w w w f r e e b z n e t 免费标准下载网 w w w f r e e b z n e t 无需注册 即可下载 H G T 3 2 5 6 2 0 0 1 在搅拌下加4 0 m l氨水 加热至沸 趁热用中速定量滤纸过滤 用少量 不超过 5 0 m l 热水多次洗涤滤 渣 将滤纸和滤渣放人烧杯中 加 1 0 ml盐酸溶液 把滤纸打成纸浆 加水至 5 0 m工 在搅拌下加人 4 0 m L 氨水 加热至沸 趁热用中速定量滤纸过滤 用热水洗涤 8次 每次 2 5 ml 把滤渣和滤纸置于预 先灼烧至恒重的瓷琳祸中 灰化后置于 5 5 0 0C 6 0 0 的高温炉中灼烧至恒重 433 分析结果的表述 以质量分数表示的总不溶物含量 X 按式 3 i 于 算 X 一 In 一 m X 1 0 0 3 式中 n 一残渣和柑竭质量 B s m t m质量 9 m一试样质量 9 43 4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 0 5 口 4 4 铁含量的测定 4 4 1 方法提要 同 B T 3 0 4 9 1 9 8 6 第 2 章 4 4 2 试剂和材料 同G B T 3 0 4 9 1 9 8 6 第 3 章 4 4 3 仪器 设备 分光光度计 带有厚度为 1 c m的吸收池 4 4 4 工作曲线的绘制 按G B T 3 0 4 9 1 9 8 6 中5 3 的规定 使用1 c m吸收池及相应的 铁标准溶液用量 绘制工作曲 线 4 4 5 分析步骤 4 4 5 1 试验溶液的制备 将4 1 3 用于测定铁的滤渣A置于1 0 0 m L 烧杯中 加5 m L 盐酸溶液溶解 用中速定量滤纸过滤 于1 0 0 m l 容量 瓶中 用水洗涤滤 渣数次 加水至 刻度 摇匀 4 4 5 2 空白试验溶液的制备 将4 1 3 的分析步骤进行 直至 滤渣 A用于测定铁 为止 但不加试样 以下操作按 4 4 5 1 进行 4 4 5 3 测定 用移液管移取2 5 m 工试验溶液 优等品 1 0 m L试验溶液 一等品 合格品 和2 5 m 工 一 空白试验溶 液 优等品 1 0 m l空白试验溶液 一等品 合格品 分别置于 1 0 0 m L烧杯中 以下按 G B T 3 0 4 9 1 9 8 6 中5 4 规定 从 必要时 加水至6 0 ml 开始进行操作 4 4 6 分析结果的表述 以质量分数表示的铁 F e 含量 X 4 按式 4 计算 X 刀之 1一 刀之 V1 0 0 又 1 0 0 1 0 m 一m m 只 1 0 0 0 X mV 4 式中 m 一根据测得的试验溶液的吸光度 从工作曲线上查出的铁含量 m g 1 n一根据测得的空白试验溶液的吸光度 从工作曲线上查出的铁含量 m g m 一试样质量 g V 一 根据产品的等级 所取试验溶液的体积 mL o 4 4 7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于0 0 2 1 0 35 免费标准下载网 w w w f r e e b z n e t 免费标准下载网 w w w f r e e b z n e t 无需注册 即可下载 H G T 3 2 5 6 2 0 0 1 4 5 腐蚀试验 4 5 1 试剂和材料 4 5 1 1 N 6 8 机械油 4 5 1 2 乙醇一 苯混合液口 用无水乙醇和苯按体积比 1 4 配成 4 5 2 仪器 设备 T 铜片 正方形 边长4 8 m m 5 0 m m 厚度 3 士1 m m 铜片上有直径5 m m的孔眼两个 其位置 在一角上距离两边 5 m m的地方 4 5 3 分析准备 4 5 3 1 铜片的全部表面用砂纸或砂布纵向仔细磨光 最后用 1 8 0号砂布磨至光滑明亮 无明显的加 工痕迹 铜片的号码只许刻在边缘侧面 4 5 3 2 将铜片用镊子夹持于培养皿中 用乙醇一 苯混合液浸过的脱脂棉擦拭 最后用千棉花擦拭并不 得与手接触 4 5 3 3 将洗过和擦干的铜片用放大镜来观察 其上不得有腐蚀痕迹 对铜片上的小凹痕和小点 要用 钢针或电刻机刻一个直径不超过 1 m m圆环 如铜片上再有污点 则再洗涤擦于 如果有腐蚀痕迹存在 时 则该铜片应作废 4 5 4 分析步骤 4 5 4 1 将烘干的二硫化钥用机械油配成质量分数为4 0 的混合物 置于烧杯中 于电热板上加热至 1 0 5 C 将准备好的两块铜片悬挂并完全浸入试样中 不要使铜片互相接触 也不要使其接触杯壁 在 1 0 5 士2 的电热干燥箱中保持 3 h e 4 5 4 2 恰到3 h 时 从试样中取出铜片 并移人盛有乙醇一 苯混合液的培养皿中 小心洗涤 然后再用 乙醇一 苯混合液冲洗几次 洗涤后的铜片应立刻用棉花或滤纸拭干 再仔细观察 455 判断 4 5 5 1 除了钢针或电刻机所划过的地方及边缘 1 m m以内的地方外 用肉眼观察 在铜片上没有铜 绿 斑点 允许有轻微的不均匀变色 则认为产品合格 4 5 5 2 如果仅在一块铜片发现有腐蚀痕迹 则应重新试验 第二次试验时 即使在一个铜片上再度出 现上述的腐蚀情况 亦认为试样不合格 4 6 二氧化硅含量的测定 4 6 1 方法提要 试样用酸分解 残渣以碱熔融 在弱酸性介质中硅与钥酸按形成硅钥黄杂多酸 以硫酸 草酸和柠 檬酸消除磷 砷的干扰 用抗坏血酸将硅钥黄还原为硅钥蓝 于分光光度计波长 6 6 0 n 处测量其吸 光度 4 6 2 试剂和材料 4 6 2 1 硝酸 4 6 2 2 硝酸溶液 3 9 4 6 2 3 硫酸溶液 1 十t o 4 6 2 4 饱和碳酸钠溶液 4 6 2 5 混合溶剂 2 份无水碳酸钠和 1 份无水碳酸钾混匀 4 6 2 6 钥酸馁溶液 1 0 0 g L o 4 6 2 7 混合络合剂 I 份硫酸溶液 1 2 1 份柠檬酸 1 0 0 g L 2 份草酸 3 0 g L 棍匀 4 6 2 a 抗坏血酸溶液 1 0刃L 1 0 3 6 准标网 w w w z h u n b i a o c o m 免费下载 免费标准下载网 w w w f r e e b z n e t 免费标准下载网 w w w f r e e b z n e t 无需注册 即可下载 H G T 3 2 5 6 2 0 0 1 将 1 0 g 抗坏血酸溶解于 1 0 0 0 MI混合络合剂中 用时现配 4 6 2 9 二氧化硅标准溶液 1 ml含 1 m g S i O 用单标线移液管移取 1 0 m工按 G B T 6 0 2 配制的二氧化硅标准溶液 置于 1 0 0 ml 容量瓶中 以水 稀释至刻度 混匀 立即移人塑料瓶中 4 6 2 1 0 刚果红试纸 4 6 3 仪器 设备 分光光度计 4 6 4 分析步骤 4 6 4 1 工作曲线的绘制 移取0 0 0 m 工 0 5 0 m I 1 0 0 m 工 一 1 5 0 m l 2 0 0 m 工 2 5 0 m l二氧化硅标准溶液置于一组 5 0 ml 容量瓶中 加人 1 0 mL硝酸溶液 加水稀释至 2 5 m工 左右 加 2 ml铝酸钱溶液 混匀 放置约 2 0 m i n 加 1 0 ml 抗坏血酸溶液 用水稀释至刻度 混匀 放置1 5 m i n 在波长6 6 0 n m处 以水为参比 l J 1 c m吸收池在分光光度计上测量其吸光度 从每个标准比色液的吸光度中减去空白试验的吸光度 以二氧化硅量为横坐标 吸光度为纵坐标绘 制工作曲线 4 6 4 2 测定 称取 5 g 试样 精确至 0 0 0 2 g 置于2 5 0 m l 高型烧杯中 用约工 ml 水润湿试样 加人2 0 m l 硝酸 加热至停止逸出大量的氮的氧化物 取下稍冷 加硫酸溶液1 0 m L 继续加热至大量冒白烟并溶液 透明为止 溶液稍冷后 加水至5 0 m 工 加热至沸 趁热用中速定量滤纸过滤 用热水多次洗涤滤渣 将滤纸和滤渣放人铂甜祸中 灰化后 加3 g 混合熔剂 搅匀后再以约1 g 覆盖 于1 0 0 0 的高温炉 中熔融3 0 m i n 取出冷至室温 放人烧杯中 加热水5 0 m l和5 m L硫酸溶液浸溶 用水冲洗增祸加饱 和碳酸钠溶液至使刚果红试纸变淡紫色 移人2 5 0 MI容量瓶中 加水至刻度 混匀 同时做空白试验溶液 分别移取 2 5 0 0 mL试验溶液的上层清液和空白试验溶液 置于5 0 ml 容量瓶中 加人 1 0 ml硝酸 溶液 加2 m L钥酸铁溶液 混匀 放置约2 0 m i n 加1 0 m L 抗坏血酸溶液 用水稀释至刻度 混匀 放置 1 5 m i n 在波长 0 n m处 以水为参比 用 工 c m吸收池在分光光度计上测量其吸光度 根据试验溶液和空白试验溶液的吸光度 从标准曲线上查出所测试验溶液和空白试验溶液的相应 的二氧化硅含量 4 6 5 分析结果的表述 以质量分数表示的二氧化硅含量 X 按式 5 表示 X m 一m X2 5 0 mX2 5 X1 0 X 7 0 0 二 5 式中 m 以试验溶液的吸光度 从工作曲线上查出的二氧化硅量 f L 9 一 以空白试验溶液的吸光度 从工作曲线上查出的二氧化硅量 p 9 试样的质量 9 4 66 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 0 5 0 4 7 油含量的测定 4 7 1 方法提要 用丙酮溶解二硫化钥中的油 真空抽滤除去油 称量二硫化钥残渣 由样品的损失计算油含量 4 7 2 试剂和材料 丙酮 4 7 3 仪器 设备 1 0 37 免费标准下载网 w w w f r e e b z n e t 免费标准下载网 w w w f r e e b z n e t 无需注册 即可下载 H G T 3 2 5 6 2 0 0 1 玻璃砂柑塌 滤板孔径2 u m 5 k mo 4 7 4 分析步骤 称取2 0 g 试样 精确至0 0 1 g 置于已于 1 0 5 下干燥并恒重的4 号玻璃砂钳祸中 用总量为 1 0 0 m L 的丙酮浸沥试样 每次先用l o m 工 J 丙酮把粉末浸没几分钟 然后抽真空过滤 把柑祸和残渣放人 烘箱 在 1 0 5 下干燥 1h 取出柑涡放人干燥器冷至室温 称量 重复干燥至恒重 4 7 5 分析结果的表述 以质量分数表示的油含量 X 按式 6 计算 X s m m 2 X 1 0 0m一 X z 6 式中 m柑祸和残渣质量 9 m 2一 一柑祸质量 9 一一试样质量 9 X r 按照本标准 4 2 测得的水分 4 7 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 0 5 4 8 细度的测定 4 8 1 方法提要 用微粒度测定仪在规定转速下 测出细度 4 8 2 试剂和材料 六偏磷酸钠溶液 2 g L o 4 8 3 仪器 设备 微粒度测定仪 圆盘转速为 1 0 0 0 r m i n 并配有数据处理系统 484 分析步骤 4 8 4 1 试样溶液的制备 称取试样0 1 g 置于1 0 0 m L烧杯内 加人约2 0 m L 六偏磷酸钠溶液 在超声振荡器中振荡约 3 m i n 或放在磁力搅拌器上搅拌2 0 m i n 4 8 4 2 测定 按仪器说明书规定的程序开启仪器 将试样放人被测器皿中 按照仪器的测定程序进行测定 其结 果由计算机进行数据处理 二硫化钥的相对密度为4 8 0 5 检验规则 5 1 本标准采用型式检验和常规检验 表1 中的所有八项指标项目为型式检验项目 在正常情况下 三个月至少进行一次检验 外观 二硫化钥含量 总不溶物 水分 铁含量 腐蚀 油含量为出厂检验项 目 应逐批检验 52 每批产品不超过 1 t o 5 3 按G B T 6 6 7 8 的规定确定采样单元数