鸡蛋壳中钙的含量的测定.doc

学生设计性实验论文题目 鸡蛋壳中钙含量的测定 姓名 学号 专业 班级 实验课程名称 无机化学实验 指导教师及职称 实验学期 至 学年 学期前言：蛋壳的主要成分是碳酸钙，约占93，有制酸作用，研成的粉末进入胃部覆盖在炎症或溃疡的表面，可降低胃酸浓度，起到保护胃黏膜的作用。蛋壳中还含蛋白质3.2，碳酸镁1.0，磷酸钙及磷酸镁2.8，这些物质对身体都很有利。此外，蛋壳的内膜，对胃病尤其是溃疡病，有很好的保护胃黏膜的作用。清代和近代的很多名中医都喜欢以此为药引，处方名为凤凰衣。在治疗胃病的中药里，煎药时加12个凤凰衣，可以提高疗效。本设计实验是为了锻炼同学运用相关理论知识自主设计实验的能力，同时培养大家查阅相关资料并加用的能力。根据碳酸盐能与盐酸反应的原理，测定蛋壳中钙的含量。通过查阅相关资料可知，测定机蛋壳中钙含量有三种方法：第一种酸碱滴定法测定蛋壳中CaO的含量。蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应，过量的酸可用标准NaOH回滴，据实际与CaCO3反应标准盐酸体积求得蛋壳中CaO含量，以CaO质量分数表示。（1）0.1molL-1NaOH配制：称0.8gNaOH固体于小烧杯中，加H2O溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至200mL，加橡皮塞，摇匀。（2）0.1 molL-1HCl配制：用移液管量取浓盐酸2mL于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至250mL，加盖，摇匀。（3）酸碱标定：准确称取二水草酸 0.120.15g（差量法）基准3份于锥形瓶，加水溶解后加入12滴酚酞指示剂，用以上配制的NaOH溶液由无色滴定至淡粉色为终点。记录NaOH的体积。该过程平行做三份。标定出碱的浓度。再用NaOH标定HCl的浓度。（4）CaO含量测定：准确称取经预处理的蛋壳0.12g（精确到0.1mg）左右，于3个锥形瓶内，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40mL左右（需精确读数），小火加热溶解，冷却，加甲基橙指示剂12滴，以NaOH标准溶液回滴至橙黄。优点：此法比较简单容易。操作过程带来的误差小，测定的结果较准确。第二种方法配位滴定测定蛋壳中CaO的含量。鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。在pH=10，用铬黑 T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+，Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰。Ca，Mg总量的测定。准确称取一定量的蛋壳粉末，小心滴加6 molL-1HCl45mL，微火加热至完全溶解（少量蛋白膜不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加23滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。吸取试液25mL;置于250mL锥形瓶中，分别加去离子水20mL，三乙醇胺5mL，摇匀。再加NH4Cl-NH3H2O缓冲液10mL，摇匀。放入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA消耗的体积计算Ca2+，Mg2+总量，以CaO的含量表示。缺点：没有进一步学习此方法的原理。第三种方法用高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量。间接氧化还原测定CaO的含量:CaCO3+HCl=CaCl2 +CO2+H2OCa2+C2O42-=CaC2O4 CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2+10CO2 +8H2O准确称取蛋壳粉两份（每份含钙约0.025g），分别放在250mL烧杯中，加1：1HCl 3mL，加H2O 20mL，加热溶解，若有不溶解蛋白质，可过滤之。滤液置于烧杯中，然后加入5%草酸胺溶液50mL，若出现沉淀，再滴加浓HCl使至溶解，然后加热至7080，加入23滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止。将溶液放置陈化（或在水浴上加热30min陈化），沉淀经过滤洗涤，直至无Cl-离子。然后，将带有沉淀的滤纸铺在先前用来进行沉淀的烧杯内壁上，用1 molL-1 50mL把沉淀由滤纸洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗12次。然后，稀释溶液至体积约为100mL，加热至7080，用 标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点，再把滤纸推入溶液中，在滴加至浅红色在30s内不消失为止。计算CaO的质量分数。缺点：此法操作过程复杂，有几步操作反应条件不易控制。正文 ： 1 .实验目的：1.1.学习用酸碱滴定方法测定CaCO3的原理及指示剂选择。 1.2.巩固滴定分析基本操作2实验原理：蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应，过量的酸可用标准NaOH回滴，据实际与CaCO3反应标准盐酸体积求得蛋壳中CaO含量以CaO质量分数表示.3实验用品： 浓盐酸（12mol/L）、0.1%甲基橙、酚酞、NaOH固体、H2C2O42H2O(s)、蛋壳粉、酸式滴定管、碱式滴定管、烧杯、量筒、称量瓶、锥形瓶、分析天平4.实验步骤4 1. 酸碱标定准确称取H2C2O42H20固体0.12 g0.15 g之间三份于三个锥形瓶中,加入少量的蒸馏水使之溶解, 摇匀,向锥形瓶中加入12滴酚酞试剂,用已配制的NaOH滴定草酸,当溶液由无色变为淡粉色即达到终点,记录NaOH的体积。平行滴定三份。用以标定的 NaOH标定HCl。用碱式滴定管准确量取20.00mlNaOH置于锥形瓶中，并加入12滴甲基橙指示剂，用以上配制的置于酸式滴定管中的HCl 滴定NaOH，待溶液颜色由黄色变为橙黄色时，记录NaOH的体积，平行滴定三份。求出 HCl的浓度。 =4 2. CaO含量的测定 准确称取蛋壳粉0.3 g左右于三个锥形瓶中,用酸式滴定管逐滴加入以标定好的HCl标准溶液40mL左右(需准确读数)小火加热溶解, 冷却加入甲基橙指示剂12滴,以NaOH标准溶液回滴至橙黄。5.实验记录和数据处理：按滴定分析记录格式作表格，记录数据51.NaOH浓度的标定 M(H2C2O42H2O)=126g/mol编号123m(草酸)/gV(NaOH)/ml初读数0.00初读数0.00初读数0.00终读数终读数终读数所用体积所用体积所用体积c(NaOH)/molL-1c(NaOH)/molL-152. HCL浓度的标定编号123V(NaOH)/ml2000V(HCl)/ml初读数0.00初读数0.00初读数0.00终读数终读数终读数所用体积所用体积所用体积c(HCl)/molL-1c(HCl)/molL-153.Ca含量的测定编号123m(蛋壳粉)/ gV总(HCI) /mL40.00n总（HCl）/mol3.36810-3回滴所用V(NaOH)/ml初读数0.00初读数0.00初读数0.00终读数终读数终读数所用体积所用体积所用体积回滴所用n(NaOH)/mol与蛋壳反应的n(HCl) /molm(CaO) / gCaO含量/%平均CaO含量/%6结果与讨论：61.实验理论值应为：52.08%通过计算得知蛋壳中CaO的质量分数为_%。62.误差分析6.2.1.滴定过程中溶液颜色变化的不易观察，会带来一定误差6.2.2.配制NaOH溶液，较长时间置于空气中易同CO2、H2O发生反应，从而带来误差6.2.3.在蛋壳粉与盐酸反应加热的过程中由于温度掌握不当致使HCl挥发6.3. 注意事项：6.3.1蛋壳中钙主要以 CaCO3 形式存在，同时也有MgCO3，因此以CaO存量表示Ca和Mg总量。 6.3.2.由于酸较稀，溶解时需加热一定时间，试样中有不溶物，如蛋白质之类，但不影响测定。6.3.3.分析天平属于精密仪器，需注意其操作步骤，减小误差到最小； 6.3.4.加入的指示剂不能过多，以免影响滴定终点的判断； 6.3.5.要严格按滴定三步走，即“渐滴成线”、“逐滴加入”、“悬而不落”；6.3.6.滴定终点时尽量使平行组中溶液颜色一致参考文献:1 /question/11502517.html?fr=qrl2http:/hxzx.jlu.e