沙坦联苯分析流程图.doc

012分析流程图原料分析标准99.5%,200ppm的 Y01499.0%,300ppm的 Y07099.9%,Y01399.0%，1000pmm的Y0151. 格氏反应中，格氏试剂继续和Y070反应生成3M017。2. Y014多次回收套用后，造成甲苯偏高，影响引发及格氏料含量准确度3. 原料或者系统必须保证干燥无水 主要干扰因素 【引发阶段谱图】格氏反应引发后保温1-3小时，观察格氏试剂生成情况决定是否滴加Y070，若引发无明显反应，则不可滴加 。 1.573-格氏试剂 ，2.623-Y0703.240-3M0171.248-甲苯，1.758-格氏，2.653-2，6-二氯甲苯 （经典的格氏谱图）【保温完毕谱图】格氏反应滴加完毕后保温，观察杂质生成情况决定保温时间。1.593-格氏试剂，2.408-Y0702.925-3M0171.540-溴苯，1.607-格氏，5.340-偶联料7.523-后杂，9.928-后杂 （偶联谱图） 格 氏R301 149.02 取格氏液5-10mL缓慢加到5-10mL水中，加少量盐酸（注意！强放热，接触皮肤后，立即用大量水冲洗！）使固体溶解，水洗后取油层进样分析，要求控制Y0700.5%，格氏约96%，3M0172%,即为反应终点。色谱条件：柱温：120保持2分钟后以30/分钟升温到240并保持10分钟。进样器：260检，测器：260进样量：0.4l。原料分析标准99.5%,200ppm的 Y01499.5%，0.1%的Y07196%，3M0172%的格氏料99.9，水分0.5%的Y073分析方法 偶 联R303偶联反应受格氏试剂质量的影响，对反应终点的判断时应注意检测格氏料在反应体系中所占的比例，过低时反应不佳。主要干扰因素 【偶联标准图谱】2.098-Y070，3.473-苯腈，4.165-对氯苯酚 4.373-Y071,7.140-4，4-二甲级联苯8.590-偶联料取偶联料5-10mL缓慢加到5-10mL水中，加少量盐酸，水洗后取油层进样分析，要求控制Y071含量1%，偶联约75%，即为反应终点（注意后杂尽量控制）。色谱条件：柱温：120保持2分钟后以30/分钟升温到240并保持10分钟。进样器：260,进样量：0.4L检测器：260 分析方法 水洗脱溶后可能会出现料液和水相分层不清的情况，则相应补加少量的工业盐后，进行分相。脱出的四氢呋喃单独进行脱水精制处理，不可与一车间C002/CY501所使用的溶剂相混淆取样进样0.4ul要求控制Y014含量2%，色谱条件：柱温：120保持2分钟后以30/分钟升温到240并保持10分钟。进样器：260,检测器：260水洗、脱溶R304主要干扰因素短蒸谱图短蒸完毕后补入Y072原料分析标准80-120度的Y072短蒸R305原料分析标准99.9%的 Y043要求：短蒸到后期时注意观察蒸出物料的颜色情况，如果颜色较黄则进行脱色处理，如颜色较好则不必脱色。脱色后应进行压滤，注意观察滤液中必须没有Y043残留。脱色完毕后压料进行冷冻结晶脱色R306【离心样品谱图】名称：沙坦联苯，C-012英文名：SartandiphenylCAS号码：114772-53-1分子式：C14H11N指标：外观：白色或类白色固体结晶含量： 99.0 % 熔程：48-52 干燥失重：0.5%含量检测样品配制：取1g样品，加入约5ml无水乙醇，振荡溶解完全。色谱条件：柱温：120保持2分钟后以30/分钟升温到240并保持10分钟。柱型：SE-54，（id）0.32*0.5*30进样器：260，检测器：260进样量：1L干燥失重：取样2g，称准至0.0001g，放入真空干燥烘箱干燥2小时后取出称重，计算失重。W=M失重100% （1） M样品熔程：按照GB/T6171988 之规定进行结晶，离心R307成品谱图烘干包装成品干燥包装后，由质检部出具检测报告，合格的产品贴好合格标签，并办理相关的入库手续，不合格的产品不入库。包装的规格为25kg/桶，500kg/批，入库时注意检查外包装是否完好，发货时根据