材料结构分析习题解析.pdf

材料结构分析习题解析材料结构分析习题解析 一一 名词解释 名词解释 球差球差 由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而使得与光轴夹角不同的光 线交于光轴不同位置 在像平面上形成一个圆形的弥散斑 色差色差 是电子能量不同 从而波长不一造成的 景深景深 在保持像清晰的前提下 试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离或者说试样超过物 平面所允许的厚度 焦深焦深 在保持像清晰的前提下 象平面沿镜轴可移动的距离或者说观察屏或照相底板沿镜 轴所允许的移动距离 分辨率分辨率 指所能分辨开来的物面上两点间的最小距离 明场成像明场成像 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜 暗场成像暗场成像 只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像 中心暗场像中心暗场像 入射电子束相对衍射晶面倾斜角 此时衍射斑将移到透镜的中心位置 该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像 衬度衬度 试样不同部位由于对入射电子作用不同 经成像放大系统后 在显示装置上显示 的强度差异 消光距离消光距离 电子束强度由极大到极小再到极大完成一个周期变化沿入射束方向所经历的 距离 菊池花样菊池花样 平行入射束经单晶非弹性散射失去很少的能量随后又与一组反射面满足布拉 格定律发生弹性散射产生的由亮暗平行线对组成的一种花样 衍射衬度衍射衬度 由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异以及结构振幅不 同而形成电子图像反差 双光束条件双光束条件 电子束穿过样品后 除透射束外 只有一族晶面严格符合布拉格条件 其 他大大偏离布拉格条件 结果衍射花样除了透射斑外 只有 一个衍射斑强度较大 其他衍 射斑强度基本忽略 这种情况为双光束条件 电子背散射衍射电子背散射衍射 在扫描电子显微镜中 利用非弹性散射的背散射电子与晶体衍射后 在样品的背面得到的菊池衍射结果 二次电子二次电子 入射电子轰击试样 试样表层 5 50A 深度内原子的外层电子受激发而发射 出来的电子 背散射电子背散射电子 入射电子在试样内经过一次或几次大角度弹性散射或非弹性散射后离开试 样表面的电子 具有较高的能量 可从试样较深部位射出 二 简答二 简答 1 透射电镜主要由几大系统构成透射电镜主要由几大系统构成 各系统之间关系如何各系统之间关系如何 答 四大系统 电子光学系统 真空系统 供电控制系统 附加仪器系统 其中电子光学系统是其核心 其他系统为辅助系统 2 照明系统的作用是什么照明系统的作用是什么 它应满足什么要求它应满足什么要求 其作用是提供一束亮度高 照明孔径半角小 平行度好 束流稳定的照明源 为了满足明场和暗场成像的需要 照明束可以在 2 3 度范围内倾转 3 成像系统的主要构成及其成像系统的主要构成及其特点特点是是什么什么 成像系统主要由物镜 中间镜和投影镜及物镜光阑和选区光阑组成 物镜物镜 强激磁短焦距 放大倍数高 100 300 倍 中间镜中间镜 弱激磁长焦距 放大倍数 0 20 倍 当放大倍数大于 1 用来进一步放大物象 小 于 1 用来缩小物象 投影镜投影镜 强激磁短焦距 激磁电流固定 景深焦长很大 5 简要说明多晶 纳米晶体 单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理 简要说明多晶 纳米晶体 单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理 答 单晶衍射花样 排列十分整齐的斑点 其倒易原点附近的球面可看做一平面 故与 反射球相交截的是二维倒易平面在该平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上 即某一特征平 行四边形平移花样 多晶面的衍射花样为 为一系列同心圆环 每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成 一半径为 1 d 的倒易球面 与 Ewald 球的相惯线为园环 因此 样品各晶粒 hkl 晶面族晶面 的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴 2q 为半锥角的衍射圆锥 不同晶面族衍射圆锥 2q 不 同 但各衍射圆锥共顶 共轴 非晶的衍射花样为一个弥散的圆斑 因非晶无整齐的晶格结构 请说明请说明孪晶孪晶的一般衬度特征 的一般衬度特征 答 孪晶的衬度特征是 孪晶的衬度是平直的 有时存在台阶 且晶界两侧的晶粒通常 显示不同的衬度 在倾斜的晶界上可以观察到等厚条纹 6 薄膜样品的基薄膜样品的基本要求是什么本要求是什么 具体工艺过程如何具体工艺过程如何 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什双喷减薄与离子减薄各适用于制备什 么样品么样品 答 样品的基本要求 1 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同 在制备过程中 组织结构不变化 2 样品相对于电子束必须有足够的透明度 3 薄膜样品应有一定强度和刚度 在制备 夹持和操作过程中不会引起变形和损坏 4 在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀 样品制备的工艺过程 1 切薄片样品 2 预减薄 3 终减薄 离子减薄 1 不导电的陶瓷样品 2 要求质量高的金属样品 3 不宜双喷电解的金属与合金样品 双喷电解减薄 1 不易于腐蚀的裂纹端试样 2 非粉末冶金试样 3 组织中各相电解性能相差不大的材料 4 不易于脆断 不能清洗的试样 7 7 什么是衍射衬度什么是衍射衬度 它与质厚衬度有什么区别它与质厚衬度有什么区别 衍射衬度衍射衬度 由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异以及结构振幅不同 而形成电子图像反差 它仅属于晶体物质 对于非晶体试样是不存在的 质厚衬度 质厚衬度 由于试样的质量和厚度不同 各部分对入射电子发生相互作用 产生的吸收与 散射程度不同 而使得透射电子束的强度分布不同形成反差 区别 衍射衬度利用不同晶粒晶体学位相不同获得衬度 利用于晶体薄区别 衍射衬度利用不同晶粒晶体学位相不同获得衬度 利用于晶体薄膜样品中 质厚膜样品中 质厚 衬度利用薄膜样品厚度差别和原子序数差别来获得衬度 利用于非晶体复型样品成像中衬度利用薄膜样品厚度差别和原子序数差别来获得衬度 利用于非晶体复型样品成像中 8 图说明衍衬成像原理 并说明什么是明场像 暗场像和中心暗场像 图说明衍衬成像原理 并说明什么是明场像 暗场像和中心暗场像 答 设薄膜有 A B 两晶粒 B 内的某 hkl 晶面严格满足 Bragg 条件 或 B 晶粒内满足 双光束条件 则通过 hkl 衍射使 入射强度 I0 分解为 Ihkl和 IO Ihkl两部分 A 晶粒内所有晶面与 Bragg 角相差较大 不能产生衍射 在物镜背焦面上的物镜光阑 将衍射束挡掉 只让透射束通过光阑孔进行成像 明场 此时 像平面上 A 和 B 晶粒的光强度或亮度不同 分别为 IA I0 IB I0 Ihkl B 晶粒相对 A 晶粒的像衬度为 0 I I I II I I hkl A BA B 明场成像 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜 暗场成像 只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像 中心暗场像 入射电子束相对衍射晶面倾斜角 此时衍射斑将移到透镜的中心位置 该 衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像 9 什么是消光距离什么是消光距离 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么 答 消光距离 由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果 使 I0和 Ig 在晶体深度 方向上发生周期性的振荡 此振荡的深度周期叫消光距离 影响因素 晶胞体积 结构因子 Bragg 角 电子波长 10 10 衍衬运动学的基本假设及其意义是什么衍衬运动学的基本假设及其意义是什么 怎样做才能满足或接近基本假设怎样做才能满足或接近基本假设 基本假设基本假设 双束近似双束近似 倾转晶体选择合适的位向 使得只有一组晶面接近布拉格衍射位置 所有其他 晶面都远离各自的衍射位置 运动学近似运动学近似 衍射波振幅远小于入射波振幅 因而试样内部各处入射电子波振幅和强度保 持不变 柱体近似柱体近似 假设晶体在理论上可以分割成平行于电子波传播方向的一个个小柱体 小柱体 相互独立 电子波在小柱体内传播时 不受周围晶柱影响 入射到小柱体的电子波不散射到相 邻晶柱上去 柱体出射面处衍射强度只与柱体内结构有关 一个像点对应一个小晶柱下表面的 衍射强度 要满足或接近基本假设要做到要满足或接近基本假设要做到 1 采取足够薄的样品 使入射电子受到多次散射的机会减 小到可以忽略的程度 2 让衍射晶体处于足够偏离布拉格条件的位向 即存在较大的偏离 此 时衍射波强度较弱 12 什么是缺陷不可见判据什么是缺陷不可见判据 如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量 答 缺陷不可见判据是指 0 Rg 确定位错的布氏矢量可按如下步骤 找到两个操 作发射 g1 和 g2 其成像时位错均不可见 则必有 g1 b 0 g2 b 0 这就是说 b 应该 在 g1和 g2所对应的晶面 h1k1l1 he h2k2l2 内 即 b 应该平行于这两个晶面的交线 b g1 g2 再利用晶面定律可以求出 b 的指数 至于 b 的大小 通常可取这个方向上的最小 点阵矢量 13 电电子束入射固体样品表面会激发哪些信号子束入射固体样品表面会激发哪些信号 它们有哪些特点和用途它们有哪些特点和用途 答 主要有六种 1 背散射电子 是指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子 其中包括弹性背散射 电子和非弹性背散射电子 能量高 来自样品表面几百 nm 深度范围 其产额随原子序数增大 而增多 用作形貌分析 成分分析以及结构分析 2 二次电子 被入射电子轰击出来并离开样品表面的核外电子 来自样品表层 5 10 个纳 米 二次电子对样品表面形貌十分敏感 因此非常适合于表面形貌分析 产额与原子序数之间 没有明显的依赖关系 所以不能用它来进行成分分析 3 吸收电子 吸收电子是非散射电子经过多次弹性散射之后被样品吸收的部分 它能产生 原子序数衬度 同样也可以作为定性微区成分分析 其衬度恰好和 SE 或 BE 信号调制图像衬度 相反 与背散射电子的衬度互补 4 透射电子 入射电子穿过薄样品的部分 透射电子信号由微区的厚度 成分和晶体结构 决定 可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器进行微区成分分析 5 特征 X 射线 样品中原子受入射电子激发后 在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能 量和波长的一种电磁波辐射 即特征 X 射线 其发射深度可达几个微米范围 特征 X 射线可用 于微区元素分析 6 俄歇电子 如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放的能量把空位层内的另一个电子 或更外层电子 发射出去 这个被电离出来的电子叫俄歇电子 只有距样品表面 1nm 深度范 围内的俄歇电子才能逸出表面 因此特别适用于表面化学成分分析 14 14 扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同 TEM 入射电子与试样中原子相互作用 发生弹性散射或非弹性散射 最后离开试样 并 通过各层透镜的作用最后在显示屏上显示出不同的放大了的花样和象 SEM 电子束打在试样上你 激发出各种信号 信号强度取决于试样表面形貌 受激区域 成分和晶体取向 在试样附近的探测器接受这些信号 经处理放大后 输送到显像管调制亮度 SEM 的成像过程与 TEM 的成像原理是完全不同的 TEM 是利用透射电子经电磁透镜成像 SEM 的成像不需要成像透镜 它是采集电子束激发样品的信息 主要是二次电子 和反弹回来 的背散射电子 类似于电视显像过程 其图像按一定时间空间顺序逐点形成 并在镜体外显像 管上显示 15 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处 答 二次电子像 1 凸出的尖棱 小粒子以及比较陡的斜面处 SE 产额较多 在荧光屏上这部分的亮度较大 2 平面上的 SE 产额较小 亮度较低 3 在深凹槽底部尽管能产生较多二次电子 使其不易被控制到 因此相应衬度也较暗 背散射电子像 1 用 BE 进行形貌分析时 其分辨率远比 SE 像低 2 BE 能量高 以直线轨迹逸出样品表面 对于背向检测器的样品表面 因检测器无法收 集到 BE 而变成一片阴影 因此 其图象衬度很强 衬度太大会失去细节的层次 不利于分析 因此 BE 形貌分析效果远不及 SE 故一般不用 BE 信号 16 16 当电子束入射重元素和轻元素时 其作用体积有何不同当电子束入射重元素和轻元素时 其作用体积有何不同 各自产生的信号的分辨率有何特各自产生的信号的分辨率有何特 点点 电子束入射轻元素作用体积呈水滴状 电子束入射重元素样品时 作用体积不呈献水滴状 而是半球状 电子束进入表面后立即横向扩展 分辨率不高 17 17 二次电子像景深很大 样品凹坑底部都能清楚地显示出来 从而使图像的立体感很强 其二次电子像景深很大 样品凹坑底部都能清楚地显示出来 从而使图像的立体感很强 其 原因何在原因何在 二次电子能量低 在收集栅加正压时 二次电子具有翻越障碍呈曲线进入探测器的能力 使 得试样凹坑底部或凸起的背部都能清晰成像 而无阴影效应 18 18 要在观察断口形貌的同时 分析断口上粒状夹杂物的化学成分 选用什么仪器要在观察断口形貌的同时 分析断口上粒状夹杂物的化学成分 选用什么仪器 用怎样的用怎样的 操作方式进行具体分析操作方式进行具体分析 能谱仪 对样品表面没有要求 先用扫描电镜看断口形貌 点分析 19 举例举例说明电子探针的三种工作方式说明电子探针的三种工作方式 点 线 面点 线 面 在显微成分分析中的应用 在显微成分分析中的应用 答 1 定点分析 将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时 改变分光晶体和探测器的位置 即可得 到分析点的 X 射线谱线 用能谱仪分析时 几分钟内即可直接从荧光屏 或计算机 上得到微区内全部元素的谱线 2 线分析 将谱仪 波 能 固定在所要测量的某一元素特征 X 射线信号 波长或能量 的位置把电 子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描 便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况 改变位置可得到另一元素的浓度分布情况 3 面分析 电子束在样品表面作光栅扫描 将谱仪 波 能 固定在所要测量的某一元素特征 X 射线 信号 波长或能量 的位置 此时 在荧光屏上得到该元素的面分布图像 改变位置可得到另 一元素的浓度分布情况 也是用 X 射线调制图像的方法 20 20 电子探针仪与扫描电镜有何异同电子探针仪与扫描电镜有何异同 电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结 构与微区化学成分的同位分析构与微区化学成分的同位分析 相同点 相同点 1 二者镜筒和样品室无本质区别 2 都是利用电子束轰击固体样品产生信号进行分析 不同点 不同点 1 电子探针检测的是特征 X 射线 扫描电镜可以检测多种信号 2 电子探针得到的是元素分布图像 用于成分分析 扫描电镜得到的是表面形貌图像 配合 配合 利用电子探针进行成分分析 利用透射电镜成像操作进行组织形貌分析 衍射操作来进 行晶体结构分析 21 为波谱仪和能谱仪 比较波谱仪和能谱仪的优缺点 为波谱仪和能谱仪 比较波谱仪和能谱仪的优缺点 答 波谱仪 用来检测 X 射线的特征波长的仪器 能谱仪 用来检测 X 射线的特征能量的仪器 优点 1 能谱仪探测 X 射线的效率高 2 在同一时间对分析点内所有元素 X 射线光子的能量进行测定和计数 在几分钟内可得 到定性分析结果 而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长 3 结构简单 稳定性和重现性都很好 4 不必聚焦 对样品表面无特殊要求 适于粗糙表面分析 缺点 1 分辨率低 2 能谱仪只能分析原子序数大于 11 的元素 而波谱仪可测定原子序数从 4 到 92 间的所 有元素 3 能谱仪的 Si Li 探头必须保持在低温态 因此必须时时用液氮冷却 24 磁透镜的像差是怎样产生的磁透镜的像差是怎样产生的 如何来消除和减少像差如何来消除和减少像差 答 像差分为球差 像散 色差 球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的 增大透镜的激磁电流可 减小球差 像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的 使用附加弱磁场的电磁消象散器来 矫正 色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的 使用薄试样和小孔径 光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉 将有助于减小色散 稳定加速电压和透镜电流可 减小色差 25 透射电镜中有哪些主要光阑透射电镜中有哪些主要光阑 分别安装在什么位置分别安装在什么位置 其作用如何其作用如何 答 主要有三种光阑 光镜光阑 在双聚光镜系统中 该光阑装在第二聚光镜下方 作用 限制照明孔径角 物镜光阑 安装在物镜后焦面 作用 提高像衬度 减小孔径角 从而减小像差 进行 暗场成像 选区光阑 放在物镜的像平面位置 作用 对样品进行微区衍射分析 27 27 试分析位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或另一试分析位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或另一侧的成因侧的成因 如果 hkl 是由于位错线 D 而引起局部畸变的一组晶面 并以它作为操作反射用于成象 其该 晶面于布拉格条件的偏移参量为S0 并假定S0 0 则在远离位错线D的区域 如A和C位置 相当 于理想晶体 衍射波强度 I 即暗场中的背景强度 位错引起它附近晶面的局部转动 意味着在此 应变场范围内 hkl 晶面存在着额外的附加偏差 S 离位错线愈远 S 愈小 在位错线右侧 S 0 在其左侧 S S0 使 衍衬强度 IB I 而在左侧 由于 S0与 S 符号相反 总偏差 S0 S S0 且在某个位置 例如 D 恰巧使 S0 S 0 衍射强度 I D Imax 这样 在偏离位错线实际位置的左侧 将产生位错线的象 暗场中为亮 线 明场相反 六 六 试比较电子衍射与试比较电子衍射与 X X 射线衍射的优缺点 射线衍射的优缺点 优点 1 电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来 2 电子波长短 单晶的电子衍射花样就象晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影