吸附澄清技术.ppt

吸附澄清技术 组员 学号258 267 目录 概念和原理 特点和分类 应用 中药 影响因素 吸附澄清又称絮凝澄清 是应用吸附澄清剂 主要是絮凝剂 对不稳定的胶体溶液或混悬液进行处理 通过澄清剂的电中和 吸附架桥等作用 除去体系中的悬浮物及胶体粒子 使之澄清稳定的一种分离纯化方法 吸附澄清的原理 有机絮凝剂的絮凝作用 架桥作用 特点 吸附澄清的专属性强 效率高 成品稳定 有效成分损失少 应用一 正交试验优选蜂病康合计壳聚糖纯化工艺 指标 纯化后药液中黄芪苷含量 含量测定 HPLC1 提取液的制备2 壳聚糖溶液的制备 取壳聚糖适量 加1 冰醋酸溶液配制成含壳聚糖质量分数1 的溶液 备用 3 提取液醇沉精制法与絮凝澄清精制法的比较根据试验选定的絮凝条件 取含生药量0 125g mL 1的药液 加入15 的壳聚糖溶液 搅拌30min 取出 静置12h 抽滤 定容至80mL 取含生药量lg mL 1的药液 加乙醇使含醇量达60 静置24h 抽滤 浓缩 定容至l l 141mL 取2种药液适量 分别测定黄芩苷的质量 浸膏率 结果絮凝工艺 醇沉工艺黄芩苷质量分别为0 798 0 553g 浸膏率分别为25 1 22 8 4 结论 表明壳聚糖澄清剂可有效地保留有效成分 与醇沉法相比 能明显提高有效成分含量 同时浸膏率无明显差异 应用二 百瑞口服液澄清工艺研究 指标 口服液中紫云英苷和黄酮含量 含量测定 HPLC和紫外分光光度法1 澄清剂的配制A组分配制 称取 型ZTCl 1澄清剂A组分细粉5 0g 先用少量纯化水溶解 搅拌成糊状 待形成胶液后加入适量纯化水 溶胀24h 配成1 的溶液 B组分配制 称取B组分5 0g 先用少量1 醋酸溶解 充分搅拌 待形成胶液后 加入适量1 醋酸 溶胀24h 配成1 的溶液 2 口服液的制备 取百蕊草100g 洗净 10倍水量煎煮提取3次 每次2h 合并煎液 三层纱布过滤 滤液减压浓缩 自然冷却 定容 共制成200ml15服液 待用 每次试验的口服液均为新鲜制备 3 澄清剂加入次序的确定分别量取10ml口服液 置于3支25ml带塞试管内 l号试管先加入A组分2ml 振摇2min 放置30min 再加入B组分2ml 振摇2min 放置30min后采用5层纱布过滤 室温放置 2号试管A B组分加入顺序相反 3号试管为空白组 不做任何处理 上述实验平行操作3次 逐日观察沉淀沉降与溶液澄明度 连续观察7d 4 澄清剂用量考察取9支25ml带塞试管 编为1 9号 依次分为3组每支试管中分别加入10ml口服液 先在各组试管中依次分别加入B组分各1 0 1 5 2 0ml 振摇2min后 放置30min 再在各组的每支试管中依次分别加入A组分各1 0 1 5 2 0ml 振摇2min 放置30rain 5层纱布过滤 室温放置 上述实验平行操作3次 逐日观察沉淀沉降与溶液澄明度 连续观察7d 5 澄清时间的考察取9支25ml带塞试管 编为l 9号 依次分为3组 每支试管中分别加入10ml口服液 2 0mlB组分 振摇2min后 各组依次分别放置0 5 6 0 12h 各组分别加入A组分2ml 振摇2min后 各组每支试管依次放置0 5 6 0 12h 5层纱布过滤 室温放置 另取1支试管 加入10ml口服液 以纯化水代替澄清剂 同法操作 放置时间为12h 作为空白对照 上述实验平行操作3次 逐日观察沉淀沉降与溶液澄明度 连续观察7d 结论 采用澄清剂澄清工艺的口服液 其紫云英苷和总黄酮含量与传统水煎煮法相比有略微下降 但无明显差异 经ZTCl l吸附除杂处理 可实现不影响本品有效成分含量的前提下 大幅提高口服液澄明度的目的 上述澄清工艺适合本品的制备 应用三 ZTC1 1 澄清剂用于昆参片水提液的纯化研究 指标 提取液中总多糖的含量 含量测定 紫外分光光度法1 药液的制备2 乙醇沉淀法精密量取未纯化药液100mL 浓缩至20mL 每1mL药液含1 0g生药 加入乙醇使含醇量达50 静置12h 滤过 滤液回收乙醇至无醇味 加水定容至250mL 作为乙醇沉淀法供试品溶液 3 壳聚糖澄清 1 壳聚糖澄清剂的配制称取壳聚糖1g 加入2 醋酸溶液100mL 搅拌 静置24h 备用 2 壳聚糖澄清剂纯化处理精密量取未纯化药液100mL 70 保温 加入15mL壳聚糖澄清剂 50r min搅拌20min 室温静置12h 3000r min离心10min 取上清 加水定容至250mL 作为壳聚糖纯化处理供试品溶液 4 ZTC1 1 澄清剂澄清 1 ZTC1 1 澄清剂的配制A组分溶液称取5 0gA组分细粉 用少量水搅拌成糊状 再加水至500mL 溶胀24h 搅拌 双层纱布滤过 备用 B组分溶液称取5 0gB组分细粉 用少量1 醋酸溶液溶解并搅拌成糊状 再加1 醋酸溶液至500mL 溶胀24h 搅拌 双层纱布滤过 备用 2 ZTC1 1 澄清剂纯化处理精密量取未纯化药液100mL 70 保温 加入5 B 每隔30min搅拌5min 2h后搅拌加入2 5 A 1h后搅拌5min 搅拌速度皆为50r min 室温静置12h 3000r min离心10min 取上清 加水定容至250mL 作为ZTC1 1 澄清剂处理供试品溶液 结论 3种纯化方法纯化后多糖类成分均有不同程度的损失 但50 乙醇沉淀处理 多糖类成分损失量最大 用吸附澄清剂纯化 有效成分保留率较高 ZTC1 1 澄清剂略优于壳聚糖澄清剂 综合评价 选用ZTC1 1 澄清剂纯化昆参片水提液 影响吸附澄清效果的主要因素 絮凝剂溶液的配制 一般浓度为0 02 0 1 药液中微粒荷电性 微粒表面荷负电 用阳离子絮凝剂 反之 用阴离