氢氧化镁的表面改性ppt课件.ppt

硅烷偶联剂改性氢氧化镁 张伟张伟娜娜张伟娜 几点睡啦 姓名 张伟娜指导老师 李祥高教授汇报日期 2015年9月12 1 1氢氧化镁表面改性的意义 张伟娜 几点睡啦 氢氧化镁表面含有大量的酸性亲水基团 羟基 羟基吸收大量的水分是造成氢氧化镁 团聚 的原因 一些研究者通过对氢氧化镁的结构分析研究后认为氢氧化镁表面的氢与氢都处 缺电子 状态而容易形成氢键来增加体系的稳定性 微观上表现为氢氧化镁分子之间的相互搭接 宏观上就表现为颗粒之间的 团聚 现象 氢氧化镁起阻燃作用时所需添加量较大且其表面亲水疏油 极性较大 易团聚 使其在高分子基体材料中的相容性和分散性较差 直接导致制品的力学性能严重恶化 大大限制了氢氧化镁阻燃剂的使用范围 为了提高氢氧化镁粉体在高分子基体材料中的相容性和分散性 改善其表面亲油性 需要进行表面改性 常用的表面改性剂主要有长链饱和脂肪酸及其盐 不饱和脂肪酸 硅烷偶联剂 钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂等 2 2氢氧化镁的改性方法 常用的表面改性剂主要包括 表面改性剂 有机磷酸酯 偶联剂 高分子包覆剂 表面化学改性 表面改性方法 胶囊化改性 干法改性 湿法改性 在线改性 目前普遍使表面化学改性是氢氧化镁最常见的改性方法 包括干法改性 湿法改性和在线改性 干法改性工艺简单 但改性效果不理想 湿法改性效果较好 但存在着改性剂随水流失 成本上升的问题 在线改性在粉体制备过程中除了能有效控制其团聚 还可以缩短工艺流程 节约生产成本 本文是用硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷 A 151 作为改性剂对氢氧化镁进行湿法改性 3 3硅烷偶联剂湿法改性氢氧化镁的步骤 氢氧化镁粉末 A 1120 氢氧化镁粉末 氢氧化氢氧化镁粉末镁粉 氢氧化镁粉末 A 1120 以乙醇为溶剂配置成10wt 的溶液 以乙醇为溶剂配置成10wt 的溶液 以95 乙醇为溶剂配置成10wt 的溶液 放入四口烧瓶 在一定转速下反应 水洗过滤 干燥 索式抽提 干燥 4 张伟张伟娜娜张伟娜 张伟娜 几点睡啦 4硅烷偶联剂湿法改性氢氧化镁的机理 1 水解 2 缩合 基材 5 张伟张伟娜娜张伟娜 张伟娜 几点睡啦 3形成氢键 4形成共价键 基材 基材 6 5A 151改性氢氧化镁的研究 张伟张伟娜娜张伟娜 张伟娜 几点睡啦 5 1改性时间对接触角的影响 下图是在50 搅拌速度300r min 加入硅烷偶联剂的量为干氢氧化镁质量的5 分别在1 5h 2h 2 5h 3h下制得的改性氢氧化镁 a b c d分别是反应1 5h 2h 2 5h 3h对水的接触角 7 张伟张伟娜娜张伟娜 张伟娜 几点睡啦 5 2改性氢氧化镁的表征 1 红外表征 此图是对在50 搅拌速度300r min KH 151加入量为干氢氧化镁质量分数5 的条件下得到改性氢氧化镁的红外光谱图 3694cm 1是氢氧化镁中的振动吸收峰1047和578cm 1处的特征吸收峰表明改性氢氧化镁中存在链状结构在1132cm 1处出现SiSi O 的特征吸收峰 键的特征吸收峰键 图中a为未改性的氢氧化镁 b为KH 151改性氢氧化镁 8 张伟张伟娜娜张伟娜 张伟娜 几点睡啦 2 扫描电镜测试 d 改性氢氧化 50 硅烷加入量5 2 5小时 b 未改性氢氧化镁 c 改性氢氧化镁 50 硅烷加入量5 2 5小时 a 未改性氢氧化镁 9 张伟张伟娜娜张伟娜 张伟娜 几点睡啦 6A 1120改性氢氧化镁的研究 分别以改性时间 改性剂加入量 改性温度 搅拌速度为变量研究了A 1120改性氢氧化镁的最优条件 6 1改性时间对接触角的影响下图是在70 改性剂加入量为5 搅拌速度为300r min以改性时间为变量研究了改性时间对接触角的影响 由左图可知随着时间的增加 接触角由小变大 在2h时接触角达到最大 然后随着时间的增加接触角在减小 所以选择了2h作为改性时间 10 6 2改性剂加入量对接触角的影响 下图是在70 2h 300r min的条件下以改性剂加入量为变量研究了改性剂量对接触角的影响 随着改性剂的加入接触角在不断增大 当增加到9 时达到最大 这时改性剂的覆盖量达到最大 如果再加入改性剂有可能在表面形成物理吸附 可能会有一部分亲水基朝向外亲油性就会减小 接触角就会下降 所以选择加入量为9 11 6 3改性温度对接触角的影响 下图是在改性剂加入量为9 反应2h 300r min的条件下以温度为变量研究了温度对接触角的影响 由左边的图可知温度低时 接触角也比较小 随着温度的升高 改性剂水解程度也越来越完全 所以和氢氧化镁反应的越来越多 在70 时水解是最多的 温度过高时也不会使更多的改性剂水解 所以选择温度70 12 6 4搅拌速度对接触角的影响 下图是在70 反应2h 改性剂加入量为9 的条件下以搅拌速度为变量研究了搅拌速度对接触角的影响 随着搅拌速度的增加接触角也在不断增加 在600r min时接触角最大 搅拌速度再增加接触角反而减小 所以搅拌速度选择600r min 13 6 5A 1120改性氢氧化镁的表征 1 红外表征 此图是对在70 2h搅拌速度600r min A 1120加入量为干氢氧化镁质量分数9 的条件下得到改性氢氧化镁的红外光谱图 3690cm 1和494 1410cm 1是氢氧化镁中和的振动吸收峰 1040cm 1处的特征吸收峰表明改性氢氧化镁中存在链状结构在2930和2850cm 1处是的特征吸收峰 上图中a为未改性的氢氧化镁 b为A 1120改性氢氧化镁 14 2 扫描电镜 a 未改性氢氧化镁 b 未改性氢氧化镁 c A 1120改性氢氧化镁 70 加入量9 2h 600r min d A 1120改性氢氧化镁 70 加入量9 2h 600r min 15 3 热重 下图所示是改性氢氧化镁的热重分析 从图中得出为改性氢氧化镁的分解温度范围为368 到413 分解了21 02 而改性氢氧化镁的分解是从379 到420 分解了20 比不改性的氢氧化镁的分解温度要高 这是里面的有机物的碳化引起的 这证明氢氧化镁和改性剂发生了反应 16 6总结 1 用KH 151做改性剂时 研究了改性时间对接触角的影响 在2 5h时接触角达到96 7 达到了疏水亲油的目的 2 用A 1120作为改性剂时 分别以改性时间 偶联剂加入量 改性温度 搅拌速度作为变量对最优条件进行研究 得到在改性时间2h 偶联剂加入9 70