胶粘剂中游离甲醛.doc

胶粘剂中游离甲醛测定一.检测依据室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量GB 18583-2001二.仪器设备蒸馏装置：500mL蒸馏瓶，直形冷凝管，馏分接收器皿容量瓶：250mL，200mL，25mL移液管：1mL，2mL，5mL，10mL水浴锅；天平：精确至0.0001g碘量瓶三.试验试剂乙酸铵冰乙酸乙酰丙酮溶液：0.25%（体积分数），称取乙酸铵25mL，加50mL水溶解，加3mL冰乙酸和0.25mL乙酰丙酮试剂，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，调整pH=6.0，此溶液在2-5下保存，可稳定一个月 。盐酸溶液1+5（V+V）氢氧化钠溶液：30g/100mL甲醛：浓度约37%淀粉指示剂（1.0%）：称取1g淀粉，加入10mL蒸馏水，搅拌下注入100mL沸水，在微沸2min，放置待用（使用前配置）。硫代硫酸钠标准溶液（0.1 mol/L）称取26g硫代硫酸钠放于500mL烧杯中，加入新煮沸而冷却的蒸馏水至完全溶解后，加入0.05g碳酸钠（防止分解）及0.01g碘（防止发霉），然后再用新煮沸并冷却的蒸馏水定容至1000mL，盛于棕色细口瓶中，摇匀，放810天后再标定。 标定：称取在120下烘至恒重的重铬酸钾m（0.100.15g）,精确至0.0001g，然后置于500mL碘量瓶中，加25mL蒸馏水，摇动使之溶解，再加2g碘化钾及5mL盐酸，立即塞上瓶塞，液封瓶口，摇匀于暗处放置10min，再加蒸馏水150mL，用待标定的硫代硫酸钠滴定至草绿色，加淀粉指示剂3mL，继续滴定至亮绿色为止，记下硫代硫酸钠用量V（mL）。 计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度由下式计算：C(Na2S2O3)=m/(V0.04904)式中：C-硫代硫酸钠溶液的浓度, mol/Lm-重铬酸钾质量,g碘标准溶液C(I2)=0.1000 mol/L：称取碘13.00g和碘化钾30.00g，同置于洗净的玻璃研钵中，加少量蒸馏水磨至碘完全溶解。也可将碘化钾溶于少量蒸馏水中，然后在不断搅拌下加入碘，使其完全溶解后转至1L的棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮存于暗处。磷酸乙酸乙酯甲醛标准溶液：取10.0mL甲醛（浓度37%），用水稀释至500.按下述方法标定浓度： 精确量取5.0mL待标定的甲醛标准溶液，置于250mL碘量瓶中，加入30mLC(I2)=0.1000 mol/L碘溶液，立即滴加30g/100mL的氢氧化钠溶液至颜色褪至淡黄色为止（约0.7mL），静置10min后，加100mL新煮沸并已冷却的水，用标定好的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时加1.0%淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点，同时用5.0mL蒸馏水做平行试验。甲醛溶液浓度按下式计算:C1=(Vo-V)C215/5式中： C1-甲醛浓度,mol/LVo-滴定空白液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mLV-滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mLC2-硫代硫酸钠标准溶液的浓度, mol/L绘制标准工作曲线按下表规定量取甲醛标准溶液，分别加入六只25mL的容量瓶，各加5.0mL乙酰丙酮溶液，用水稀释至刻度后混匀，置于沸水中加热3min，取出冷却至室温，用10mm吸收池，以空白液为参比，于波长415nm处测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，以甲醛浓度为横坐标，绘制标准曲线，或用最小二乘法计算回归方程。甲醛标准溶液体积与对应的甲醛浓度甲醛标准溶液取样量（mL）10.007.505.002.501.250.00稀释后甲醛浓度（ug/mL）4.03.02.01.00.50.0四.样品测定检验原理水基型胶粘剂用水溶解，溶剂型胶粘剂先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。在酸性条件下将溶解于水中的甲醛随水蒸出。在pH=6.0的乙酸乙酸铵缓冲溶液中甲醛于乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物，冷却后在415nm处测其吸光度，根据标准曲线计算出试样中游离甲醛含量。安装好蒸馏装置，馏份接收器皿中预先加入适量的水，浸没馏份出口，馏份接收器皿的外部加冰冷却。a.水基型胶粘剂称取试样5.0g（精确至0.1g）置于500mL的蒸馏瓶中，加250mL水将其溶解，再加5mL磷酸，摇匀。安装好蒸馏装置，在油浴中蒸馏，蒸至馏出液为200mL，停止蒸馏，将馏出液转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。取10mL定容后的溶液于25mL的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将其置于沸水浴中煮3min，取出冷却至室温，然后测其吸光度。b.溶剂型胶粘剂称取试样5.0mL（精确至0.1g）置于500mL的蒸馏瓶中，加适量乙酸乙酯将其溶解，再加250mL水，再加5mL磷酸，摇匀。安装好蒸馏装置，在油浴中蒸馏，蒸至馏出液为200mL，停止蒸馏，将馏出液转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。取10mL定容后的溶液于25mL的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将其置于沸水浴中煮3min，取出冷却至室温，然后测其吸光度。结果计算样品中游离甲醛含量按下式计算：X=Vf(Ct-Cb)/1000m式中：X-游离甲醛的含量, g/kgV-馏出液定容后的体积, m