5反应与吸附实验180分钟.doc

实验八 反应与吸附实验一、实验目的：1、通过实验加深乙醇脱水反应的了解2、熟悉乙醇脱水实验的机理3、通过对乙醇脱水催化剂的评价了解催化剂的作用4、会使用气相色谱仪分析产物的组成二、实验原理： 乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生成，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯。而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂CH键，需要的活化能较高，所以要在高温才有乙烯的生成。乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。本实验采用ZSM5分子筛为催化剂，在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究，通过改变反应的进料速度，可以得到不同反应条件下的实验数据，通过对气体和液体产物的分析，可以得到在一定反应温度条件下的反应最佳工艺条件和动力学方程。反应机理为：主反应： 副反应： 吸附实验是研究各种吸附剂、催化剂等固体性质的一种重要方法，将变压吸附与程序升温脱附组合成为一个多功能吸附装置对研究催化剂的酸碱性和探讨催化反应机理有一定的意义。本装置设有石英套管吸附器，针对不同的气体进行吸附、脱附等实验。对吸附剂的评价可在01.0Mpa变压操作，程序升温脱附。同时六通阀在线进样，色谱吸附仪表分析吸附剂是否达到最大吸附量或再生是否全部排出吸附物。此操作可直接转动色谱仪旁的六通阀实现。在实验中，由于两个反应生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝液中，而气体产物乙烯是挥发气体，进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。A.B.POOT研究了在Al2O3上乙醇脱水的动力学，导出了一级反应速度方程式：其中：v0乙醇的加料速度(毫克分子/分)y乙醇转化率()由0ln11-y对0y作图，可得一条等温直线，其中的截距为，斜率为。三、实验装置与流程1.实验装置：实验装置如图1所示；2、实验流程：实验对象是由注射泵、预热器、微量反应器、冷阱、扑集器、吸附反应器、气相色谱等所组成，分为微反部分和吸附部分。实验时，微反部分的物料通过折射泵加入到预热器内，汽化后进入到加入催化剂的反应器内，反应后经过三通阀到气相色谱测定产品组成后进入到冷阱，冷凝后的液体留在了扑集器内，气体通过放空排除。吸附部分，石英吸附管内装好催化剂后，通入氢气经过吸附反应器后，到三通阀进入气相色谱。图1 反应与吸附流程示意图3.装置参数及试剂：装置参数如表1所示：表1装置名称参数数量石英吸附器83501吸附炉2202203001反应炉2202203001预热器801801注射泵LSP01-1A1气相色谱GC16901反应器83501主要试剂如表2所示：表2试剂作用名称物料乙醇催化剂三氧化二铝催化剂载气氮气被吸附气体氢气四、实验步骤：1、准备气源:氢气,氮气,接好减压表,如果是高压反应可直接接气体钢瓶,气源连接好就可以试漏了,注意试漏用氮气,同时要把尾气开关关闭(或用带丝扣的堵头),冲压不能太快并且不能超过压力表的量程(本次实验的压力不能超过1.6MP),否则会对仪表有损伤。2、调整色谱:首先接上载气(氢气、氮气、氩气),开启气源,看色谱压力表是否正常,同时观察尾气是否有气体排放.如果都正常了色谱就可以打开。3、催化剂制备:拿来的催化剂可能是很大的颗粒,这样就必须处理催化剂,在实验室里找到硏钵,加工成小颗粒,并用标准筛取出2060目的备用。4、开始实验:(a)吸附:先通氮气(流量在10-60ml/min),通气体10分钟后打开色谱,待基线稳定后通入氢气(流量在10-30ml/min),开始吸附氢气,大约需要45分钟(根据具体情况定)谱图如下。本图为乙醇脱水催化剂吸附谱图,色谱检测器温度60 电流100ma(b)脱附:吸附完成后关闭氢气气源,用氮气吹扫30分钟,待基线稳定后,开启程序控温表(要求升温速度在5/min)到280为止。色谱图如下.实验结束注意先关色谱电导的电流开关,之后在关电,后在关气.五、实验报告：1、根据上述实验测得的数据填入到下列表格：实验日期： 实验人员： 学号： 温度： 反应实验：进料流量乙醚水乙醇乙烯吸附部分：氢气流量起始时间饱和时间温度脱附部分氮气流量起始时间终止时间六、实验报告：1、从气相色