煤的发热量测定实验.ppt

煤的发热量测定实验 目录 一 课程目的及重点二 仪器结构及工作原理三 测量原理及测量方法四 实验步骤五 安全注意事项六 复习题 一 课程目的及重点 课程目的 了解自动恒温量热仪的结构和工作原理 掌握煤发热量的测量原理和方法 初步具备独立完成煤发热量测量的能力 重点学习重点 仪器结构 测量原理 操作重点 点火丝安装 氧弹充氧 难点对工作原理和测量原理的理解 高位 低位发热量计算的理论依据 二 仪器结构及工作原理 1 主要测量仪器 自动恒温量热仪 计算机系统 电子天平 一台计算机可以同时控制两台量热仪 2 辅助设备及工具氧气瓶 带减压阀 输氧管 手持式充氧仪放气阀压饼机干燥器10ml量筒扳手 镊子 剪刀 改锥等工具 3 台式量热仪结构及工作原理 台式量热仪结构剖视图 量热仪工作原理 在密闭的氧弹中 充有过量氧气的条件下 试样能保证达到完全燃烧 氧弹放置在内桶水中 试样燃烧释放出的热量 完全被水吸收 量热体系水的温升 准确反映了试样的发热量 量热仪主板将感温探头的信号传给计算机 接收并识别计算机发来的控制命令 量热仪控制板提供仪器电源 并控制泵阀 搅拌 点火等执行部件 4 氧弹结构及工作原理 氧弹结构剖视图 氧弹工作原理 旋紧上端大螺帽时 螺帽压紧弹芯上的O型密封圈 以保证氧弹的密封性 通过弹头上的逆止阀 向弹桶内充氧气或放乏气 弹芯的芯体和芯座之间装有绝缘套 以保证引入点火电极的电源不会短路 点火电极接通电源时 点火丝的高温引燃坩埚内的燃烧试样 经过一定时间后 坩埚内的试样燃烧完毕 试样燃烧发出的热量被弹体吸收 并传给桶内的水 5 手持充氧仪 手持式充氧仪结构剖视图 6 计算机软件 计算机软件说明 功能说明本系统计算机软件可分为主要功能和辅助功能两部分 主要功能包括 硬件调试 调试仪器的泵阀 搅拌 点火等功能 设置 实验开始后设置有关初始参数 测试 自动控制量热仪完成整个测试过程 数据处理 测试过程完成后进行计算 存储 打印 备份等 辅助功能包括 查看和帮助 操作说明本软件操作界面简洁 友好 按钮种类不多 且位置明显 只要按界面提示进行操作 操作使用比较容易掌握 三 测量原理及测量方法 1 基本概念和公式 标准热值燃烧物 苯甲酸 1克苯甲酸在氧弹内完全燃烧能产生26465焦耳的热量 热容量 使量热体系温度每升高1K所需吸收的热量 单位为J K 由苯甲酸在氧弹内完全燃烧进行标定 弹筒发热量 单位质量试样在氧弹中完全燃烧时所放出的热量 单位为J g 弹桶发热量由实际测量得来 收到基恒容低位发热量 由空干基恒容高位发热量计算得来 恒容高位发热量减去煤中水分M和氢H完全燃烧时生成的水的凝结热 就是恒容低位发热量 计算公式 式中 Qnet v ar 收到基煤样恒容低位发热量 J g Qgr v ad 空干基煤样恒容高位发热量 J g Had 空干基煤样含氢的质量分数 Mad 空干基煤样含水的质量分数 Mar 收到基煤样含水的质量分数 2 测量原理和方法 本方法称为燃烧间接测量比较法 分为两个阶段完成 第一阶段标定热容量称取一定量苯甲酸 置于充氧的氧弹内完全燃烧 即可得出量热体系的热容量E E值准确度要求很高 要求每3个月标定一次 每次标定需重复5次实验 且相对标准差 0 2 一次的标定结果和上次的标定结果应 0 25 更换仪器部件或工作环境有较大变化时 必须重新标定 第二阶段测定试样热值称取一定量煤试样 置于充氧的氧弹内完全燃烧 即可测出煤试样的弹桶发热量 根据弹桶发热量 计算出所需的高 低位发热量 说明 为了保证测量结果的准确度 煤试样测量和热容量标定时的工作条件及校正计算公式需保持一致 测量和计算过程中 虽然校正参数由计算机自动生成并自动参与结果计算 但实验人员必须认真审核和检查打印出的校正参数 以确认其合理性 弹桶发热量和高位发热量的结果计算到1J g 取高位发热量的两次重复测定的平均值 按GB T483数字修约规则修约到最近的10J g倍数报出 四 实验步骤 1 实验准备 实验仪器准备恒温桶备用水箱加注蒸馏水 放置24小时恒温桶 计算机 打印机及其电源线 信号线外观检查氧弹 天平 氧气瓶 充氧仪外观检查其他辅助性工具摆放在实验室适当的位置必要时 加水 加电进行泵阀 点火 循环测试和调试 试剂和材料准备粒度 0 2mm空干基标准煤样苯甲酸约30kg蒸馏水点火丝擦镜纸酸洗石棉垫或石棉绒 2 体系热容量 E 标定 氧弹操作称量坩埚 加入0 9 1 1g左右苯甲酸 之后将坩埚放到坩埚架上 取一定长度的点火丝 称重后 安装在弹芯点火电极上 弹桶内加入10ml蒸馏水 弹芯装入弹桶 拧紧弹桶大螺帽 充氧气 氧弹平稳装入恒温箱内筒 恒温桶操作关闭桶盖打开电源开 计算机操作 3 煤试样发热量测定 氧弹操作称量坩埚 加入0 9 1 1g煤试样 称准到0 0002g 之后将坩埚放到坩埚架上 对高挥发分 易爆煤样先压成饼并切成2 4mm小块或先用擦镜纸包紧后使用 对不易完全燃烧的煤样 在坩埚底部铺石棉垫或石棉绒村底 如仍燃烧不完全 可提高充氧压力到3 2MPa 或称量擦镜纸 将0 7 0 8g的煤样和0 2 0 4g苯甲酸混匀后包紧 放在铺有石棉垫或石棉绒的坩锅内燃烧 取一定长度的点火丝 称重后 安装在弹芯点火电极上 调节点火丝的下垂度 对难燃的煤 使之与煤试样接触 对易燃或易飞溅的煤 使之保持微小距离 弹桶内加入10ml蒸馏水 弹芯装入弹桶 拧紧弹桶大螺帽 氧弹平稳移到氧气瓶旁 充氧气 充氧压力在2 8 3MPa 时间不少于15s 务必使压力缓慢上升至所要求的压力 若充氧速度过快 使氧弹压力超过3 2MPa 则应将氧弹内氧气排掉 重新充氧 当钢瓶氧压不足5 0MPa时 充氧时间酌量延长 不足4 0MPa时 应更换新的钢瓶氧气 如果让减压表的指示值固定 减压表将一直处于承压状态 不仅易于损坏氧气压力表 而且可能导致意外事故发生 氧弹平稳装入恒温箱内筒 恒温桶操作关闭桶盖打开电源开关 计算机操作 4 结束实验结束后 关闭量热仪电源 将氧弹从内桶取出 利用放气阀放掉废气 打开氧弹 取出弹芯 观察试样 如在坩埚底部产生一层碳黑 表明燃烧不完全 实验应予作废 分析原因后重做 先用蒸馏水充分清洗弹筒内各部分 放气阀 坩埚内外和燃烧残渣 再用自来水冲洗 洗过的弹筒用干毛巾擦干 坩埚放入干燥器中干燥 擦拭整理实验桌及仪器 五 安全注意事项 1 充氧过程一定要在老师监督指导下进行 严禁擅自操作 2 氧弹进气口禁止接触油脂 3 氧弹放入内桶前 用手或毛巾擦拭底部 防止金属丝等杂物带入内桶 4 进入测试程序后 不需再操作计算机键盘 5 氧气瓶稳妥放置 防