味精中谷氨酸钠含量测定方法的探讨.pdf

第 33 卷第 5 期 唐山师范学院学报 2011 年 9 月 Vol 33 No 5 Journal of Tangshan Teachers College Sep 2011 基金项目 唐山师范学院项目 10B04 收稿日期 2010 11 01 作者简介 刘立华 1969 女 河北唐山人 硕士 唐山师范学院化学系副教授 研究方向为绿色化学 37 味精中谷氨酸钠含量测定方法的探讨 刘立华 唐山师范学院 化学系 河北 唐山 063000 摘 要 采用酸度计法和旋光法测定了不同品牌味精中谷氨酸钠的含量 酸度计法适用于不含有其他酸性物 质或酸性氨基酸味精的检测 旋光法适用于除谷氨酸钠外不含有其他旋光物质的味精 参照 GB T8967 2007 谷 氨酸钠 味精 国家标准的检验方法 结合实验室日常分析的具体情况 对旋光法测定味精中谷氨酸钠含量进行 不确定度评价 输入量的不确定因素是引起检测结果不确定度的最主要因素 关键词 酸度计法 旋光法 味精 谷氨酸钠 不确定度 中图分类号 X792 文献标识码 A 文章编号 1009 9115 2011 05 0037 03 Discussion of the Methods for Determination of Sodium Glutamate Levels in the Monosodium L Glutamate LIU Li hua Department of Chemistry Tangshan Teachers College Tangshan 063000 China Abstract The content of sodium glutamate in different brands of monsodium L glutamate MSG was measured by pH meter method and polarimetry PH meter method is applicable to the detection of the MSG which does not contain acid or other acidic amino acids Polarimetry is suitable for the MSG which does not contain other optical substances but sodium glutamate Combined with laboratory analysis of the specific circumstances of testing the uncertainty of determination by optical rotation was evaluated according to the national standard test method GB T8967 2007 sodium glutamate MSG The experimental results showed that the uncertainty of test results was mainly caused by the input uncertainty Key words pH meter method polarimetry MSG sodium glutamate uncertainty 谷氨酸钠是味精产品中的一种主要鲜味物质 因而是反 映味精鲜度最重要的一个指标 大致分为 80 90 95 99 四大类 1 过去味精中只含谷氨酸钠和食盐 用 GB 8967 2007 标准中方法测定谷氨酸钠含量可得满意结果 2 但若在味精中掺杂淀粉 蔗糖等物质进行销售 使用同样方 法测定谷氨酸钠含量 则由于干扰物质较多 误差较大 为 解决这一问题 本文采用酸度计法和旋光法对味精中谷氨酸 钠含量进行测定比较 并对旋光法的不确定因素进行分析 1 实验部分 1 1 试剂和仪器 试剂 浓盐酸 唐山市路北区化工厂 分析纯 氢氧 化钠 天津市天大化学试剂厂 分析纯 草酸 甲醛 天 津市北方天医化学试剂厂 分析纯 乙酰丙酮 天津市福 晨化学试剂厂 分析纯 乙酸 乙酸钠 天津市天力化学 试剂厂 分析纯 谷氨酸钠标准溶液 天津市光复科技发 展有限公司 分析纯 pH 6 86 KH2PO4 0 25molkg 1 Na3PO4 0 25 mol kg pH 4 03 0 050 mol Kg 邻苯二甲酸氢钾 的 缓冲溶液 菱花味精 加盐 80 红梅味精 99 红梅味精 加盐 80 莲花味精 大晶体 80 莲花味精 加盐 80 仪器 WZZ 2S 数字式自动旋光仪 上海精密科学仪器 公司 旋光观测管 BS210S 电子天平 上海精密科学仪器 公司 最大秤量 200g 分度值 d 0 1mg e 10d lmg 电 热恒温水浴箱 上海比朗仪器有限公司 PHSJ 2C 型 pH 第 33 卷第 5 期 唐山师范学院学报 2011 年 9 月 38 计 上海伟业仪器厂 水银温度计 上海仪器有限公司 0 100 分度值 0 2 1 2 试验方法 1 2 1 酸度计法 3 1 原理 利用氨基酸的两性作用 加入甲醛以固定氨基的碱性 使羧基显示出酸性 用 NaOH 标准溶液滴定后定量 以酸度 计测定终点 2 操作步骤 称取0 5g试样于200mL烧杯中 加入60mL水 用NaOH 标准溶液滴定至酸度计指示 pH 8 2 后 加入 10 0mL 甲醛 再用 NaOH 标准溶液滴定至 pH 9 2 记下消耗的氢氧化钠 标准溶液体积数 同时做空白试验 3 数学模型 100 010 00 100 m 0 187C V V X 01 式中 X 为样品中酸钠含量 V1为滴定样品消耗氢氧化钠的 体积 mL V0为滴定空白试液消耗氢氧化钠的体积 mL m 为样品质量 g C 为 NaOH 溶液的浓度 mol L 1 2 2 旋光法 1 原理 4 谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子 具有光学 活性 能使偏振光面旋转一定角度 所以可用旋光仪测定其 旋光度 再根据旋光度换算成谷氨酸钠的含量 2 操作步骤 5 称取 10g 精确至 0 0 001g 加少量水溶解并移入 100mL 容量瓶中 加盐酸 1 1 20mL 混匀 待冷却至 20 加水至刻度 摇匀 将试液置于旋光管中 测其旋光 度 同时测量试液温度 3 数学模型 6 20 047 016 25 50 X tm va 式中 X为样品中谷氨酸钠含量 a为实测试样的旋光度 m为样品的质量 g v为容量瓶体积 mL t为 测量时试液的温度 2 结果与讨论 2 1 酸度计法检测味精中谷氨酸钠的含量 表 1 酸度计法检测的结果 样品名称 m g VNaOH mL X 菱花味精 加盐 2 2 486 20 22 79 59 红梅味精 2 1 542 24 05 98 91 红梅味精 加盐 2 3 125 21 12 80 93 莲花 大晶体 2 2 648 20 73 81 04 莲花味精 加盐 2 2 413 20 68 81 61 从表 1 可以得出 莲花味精 红梅味精中谷氨酸钠含量 比产品标签上所标注的含量略小 而红梅味精 加盐 莲 花味精 大晶体 莲花味精 加盐 三种产品中谷氨酸钠 的含量均已达标 其中莲花味精 加盐 味精中谷氨酸钠含 量与产品标签所标注的相比所超出的比例最大 而菱花味精 中谷氨酸钠含量小于产品标签所标注的含量 2 2 旋光法检测味精中谷氨酸钠的含量 2 2 1 旋光法检测的结果 表 2 旋光法检测的结果 样品名称 m g VNaOH mL X 菱花味精 加盐 10 0 008 4 106 80 72 红梅味精 9 9 956 5 036 99 03 红梅味精 加盐 10 0 004 4 140 81 37 莲花 大晶体 10 0 002 4 116 80 90 莲花味精 加盐 10 0 012 4 098 80 54 从表 2 可以看出 莲花味精 红梅味精 红梅味精 加 盐 莲花味精 大晶体 莲花味精 加盐 五种品牌的 产品均与标签标注的相符 用此方法检测各品牌味精均为合 格产品 其中红梅味精 加盐 中谷氨酸钠含量与产品标签 所标注的相比所超出的比例最大 2 2 2 旋光法的不确定度评价 2 2 2 1 输入量的标准不确定度评价 7 1 称量样品的不确定度 u mr 根据检定证书 所使用天平不确定度属 B 类 按均匀分 布 包含因子 k 3 最大允许误差为 0 001g 则 mgu58 0 3 1 校 电子天平分辨率为 0 1mg 区间半宽度为 0 05mg 按均 匀分布 包含因子 k 3 则 mgu029 0 3 05 0 分 因此 合并上述两分量 得 guumu 42222 108 5029 0 58 0 分 校 本实验称样量为 10 0 008g 则 5 4 108 5 0008 10 108 5 r mu 2 样品定容 V 不确定度 r Vu 100ml 容量瓶的标准不确定来源有三个方面 8 容量瓶体积的不确定度 1 Vu 法定检定机构出具的证书为 20 100 0 1ml 按均匀 分布 则 mLVu058 0 3 1 0 4 1 108 5 100 058 0 Vu 人员操作时视觉误差带来的不确定度 u V2 人员操作时视觉误差最大约为胶头滴管 1 滴 该胶头滴 管 20 滴为 1ml 按均匀分布 则 刘立华 味精中谷氨酸钠含量测定方法的探讨 39 mLVu029 0 3 05 0 4 2 109 2 100 029 0 Vu 定容时溶液的温度偏离 20 引来的不确定度 此项可根据使用温度情况表进行校正 可忽略 由 可得样品定容不确定度 r Vu 22 4 12 6 5 10 r u Vu Vu V 3 测定时试液温度引入的不确定度 r tu 9 检测标准允许 0 2 测定时温度为 14 2 温度校正 系数为 0 047 采用均匀分布 k 3 则 511 0 3 2 0 tu 2 4 0 047 0 115 5 036 2 9 9956 100 25 160 047 20 2 1 10 r u tc tu t t 4 测量重复性引入的不确定度 au 10 对同一样品 红梅味精 重复测定 6 次结果如表 4 所示 表 3 测定结果 编号 1 2 3 4 5 6 平均值 A 5 034 5 036 5 034 5 036 5 038 5 0365 036 相对标准偏差 as为 0006 0 1 1 2 nn xx as n i i 测量重复性引入的不确定度 au为 4 103 1 036 5 0006 0 r au 2 2 2 2 合成标准不确定度 pu 对红梅牌味精的谷氨酸钠含量进行测量 得称样量 m 9 9 956g 5 036 t 14 2 则 20 047 016 25 50 X tm va 99 03 相对合成标准不确定度 r Xu为 2222 rrrrr autuVumuXu 0007 0 合成标准不确定度 pu为 XXupu 0 069 03 990007 0 2 2 2 3 扩展不确定度 U 11 近似选择因子kp 2 得扩展不确定度 14 0 2 069 0 kppuU 因此 用旋光度法测定红梅牌味精中谷氨酸钠含量的为 99 03 0 14 3 结论 采用酸度计法和旋光法对味精中谷氨酸钠含量进行比 较 酸度计法检测的精确度和准确度都较高 适用于不含有 其他酸性物质或酸性氨基酸味精的检测 但在每次测定前都 要对 NaOH 溶液进行标定 旋光法的测定结果精确度较高 但目前以淀粉为原料生产味精 这样就无法避免会混入其他 旋光物质 如鸟甘酸二钠或呈味核苷酸纳等 对检测结果产 生影响 综上所述在检测味精中谷氨酸钠含量的过程中要根 据产品的具体特点和具体实验条件采用不同的检测方法 对旋光法的不确定度进行了评价 从各个不确定度分量 对测量结果不确定度大小的比较可以看出 影响测量不确定 度的主要因素是由输入量的不确定度引起的 因此在日常测 量中 应保持仪器的最佳状态和选用符合计量标准的玻璃器 具 以尽可能减少此项不确定度分量 参考文献参考文献 1 陆益民 容量滴定法测定味精中谷氨酸钠含量的研究 J 化学世界 2004 9 464 466 2 陈晓军 肖冬梅 掺杂味精中谷氨酸钠含量测定的探讨 J 发酵科技讯 2006 35 3 49 50 3 刘成勤 电导滴定法测定味精中谷氨酸钠含量 J 化学工 程师 1999 70 1 52 53 4 陶锦鸿 郑铁松 旋光法测定莲子淀粉含量的研究 J 发酵 科技通讯 2009 1 37 5 陈旭红 旋光法测定木薯粗淀粉的含量 J 食品工业科 技 2000 21 2 64 65