微波法促进双氧水氧化环己酮合成己二酸.doc

微波法促进双氧水氧化环己酮合成己二酸1.微波辐射功率的影响功率100W200W300W400W500W600W产率2.反应时间的影响时间10min 20min 30min 40min50min60min产率3.配体用量对反应的影响用量 0 1mmol 2mmol 3mmol 4mmol 5mmol产率4. 催化剂用量对反应的影响用量1mmol2mmol3mmol4mmol5mmol6mmol产率（钨酸钠）产率（磷钨酸）5.双氧水用量对反应的影响用量/mmol300350 400 450 500 550 600 产率以环己酮的物质的量为100mmol为基准6. 不同的配体对实验的影响配体甘氨酸氨基磺酸邻苯二酚产率7.催化剂的重复使用次数次数 1234567产率袁先友等8研究了以杂多酸为催化剂,在微波辐射条件下,以过氧化氢(30%)作为氧化剂,氧化环己酮来合成己二酸,对反应物的种类，催化剂种类及用量、配体种类、微波辐射功率及反应时间等因素对合成反应的影响进行了探讨,优化了催化合成己二酸的反应条件，实验结果表明, 采用3.5mL环己酮、0.5 g钨酸钠、0.5 g磺基水杨酸、15 mL30%双氧水,在微波辐射功率为400W下反应50 min,其产率可达到72%。 物质环己酮氨基磺酸双氧水钨酸钠己二酸分子式C6H10O H2O2H4Na2O6WC6H10O4分子量98.14 34329.8477146.12641.1 试剂与仪器二水合钨酸钠、环己酮、30% H2O2 溶液、 氨基磺酸，磷钨酸，甘氨酸,石油醚等均为分析纯试剂. 环己酮经蒸馏, GC分析为单峰.WRS-1 数字熔点仪, 安捷伦6890 气相色谱仪, 安捷伦5989B气质联用仪, Nicolet 60SXR傅里叶变换红外光谱仪, FX-90Q傅里叶变换核磁共振波谱仪.微波仪1.2 催化实验1.2.1 催化氧化实验在装有回流冷凝管、温度计的100 mL 三口烧瓶中,加入2.0 mmol Na2WO42H2O 和2.0 mmol的氨基磺酸配体,再加入350 mmol 的30% H2O2, 剧烈搅拌5 min 后, 加入100 mmol 的环己酮, 搅拌10 min 后, 形成均相溶液.激烈搅拌下, 于400W反应40min. 冷却至室温, 析出己二酸白色晶体, 再置于冰箱中0 下放置过夜, 使之结晶完全. 抽滤, 冷水洗涤, 干燥. 再把滤液经旋转蒸发浓缩至约5 mL, 冷却、抽滤, 合并白色晶体, 白色晶体经石油醚洗涤, 真空干燥得白色晶体11.7675 g (80.6%yield), 测得熔点为151154 .1.2.2 产物分析 分析白色晶体经熔点, IR, NMR, MS 分析为己二酸. 经GC 外表法分析纯度为99.7%. 色谱条件为: DB-35 色谱柱30 m0.25 mm0.25 m, 气化室温度、检测器温度均为280 , FID 检测器, 柱温100 , 程序升温15 /min到280 , 保留时间6 min. 白