碳酸盐沉淀剂制备氧化锌-氧化铜抗菌研究实验.doc

合 肥 学 院专题研究训练合肥学院合肥学院 专题研究训练班 级： 10 无机非姓 名： 吴敏学 号： 1001071010指导教师： 赵 娣 芳 2020年1月16日采用碳酸盐沉淀剂法制备氧化锌和氧化铜的抗菌试验吴敏（合肥学院化学与材料工程系，230022）1.概述：以CuSO4作为铜源, 以ZnSO4作为锌源,Na2CO3作为沉淀剂, 采用共沉淀法通过改变体系条件，使得前驱物碳酸铜碳酸锌均匀的沉淀下来。将沉淀洗涤、烘干并煅烧后制得CuO、 ZnO粉体。本实验结果表明纳米CuO、ZnO粉体对细菌有良好的抑制作用，因抗菌产品在很多领域有着极其重要的作用，因而其具有十分广阔的应用前景。2. 实验2.1 药品及试剂 碳酸钠，硫酸锌，硫酸铜。2.2 仪器及设备 低速大容量离心机，L-500,湖南湘仪实验室仪器开发有限公司 .白度测量仪,测量范围：0199 照测条件： 45/0 白度表示： R457蓝光白度 光源：模 拟 D65光源 测量孔径： 30 示值精度：01 零点漂移： 01 示值误差： 1 测量重复性： 02 , 哈尔滨宇达电子技术有限公司 。 烘箱,LK0154,吴江市郎科电热设备有限公司。 马福炉，上海大恒光学精密机械有限公司 。 Mastersizer2000.激光粒度仪。2.3 实验原理 化学方程式：ZnSO4 + Na2CO3 = Na2SO4 + ZnCO3 CuSO4 + Na2CO3 = Na2SO4 + CuCO3 ZnCO3 = ZnO + CO2 CuCO3 = CuO + CO22.4 实验方法和步骤 （1) 分别称取15克硫酸铜、硫酸锌和24.4克Na2CO3分别溶于去离子水配制成 1 mol/L溶液。分别量取65mL硫酸铜溶液及硫酸锌倒入500mL烧杯中，在搅拌器搅拌下，向溶液中缓慢滴加碳酸钠水溶液130mL，生成蓝绿色沉淀。反应完全后再继续搅拌一段时间，将沉淀置于离心机中离心处理，离心充分后倒去上层清液，用去离子水洗涤，再次离心处理，如此反复三次，得到蓝绿色前驱体。 （2）将上述前驱体放入烘箱中烘至恒重。冷却取出研磨成粉体，称量得到8.65克粉体。将研磨过的粉体放入马福炉中，在300度左右温度下锻烧2小时，煅烧完全后取出冷却后将粉体装入样品袋， 置于干燥器中保存，进一步做产品性能分析检测。2.5 抗菌试验称取等量的新鲜馒头，先将其研磨粉碎，然后用PBS溶液(003 molL，PH 72)配制 成一定质量浓度的悬液。分别取10mL悬液倒入两个烧杯中，制成相同浓度的培养基，然后称取ZnO和CuO的混合粉体配成0.1g/L溶液，再量取一定量的去离子水，量取等量的液体分别倒入两个培养基中，在培养基上进行培养。3. 结果与讨论3.1 白度测试 样品的分析测试与表征 X射线衍射法(XRD) X射线衍射法(XRD)可以分析样品的物相组成，并用谢乐公式 5-6 计算样品的平均晶粒度。可根据谢乐公式(Scherrer公式)计算晶体平均粒径:D=K/cos 式中:KScherrer常K=0.89； 特征x射线波长，取=?1.5406?0.154nm；衍射线剖面积分半高宽，即=半高宽/180半高宽/57.32；衍射峰所对应的角度。3.2 粒度测试 扫描电子显微镜法(SEM)扫描电子显微镜法(SEM)主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极 狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的 二次电子发射.二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序 建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像.扫描电子显微镜的放大倍数从十倍到几十万倍连续可调，即可看低倍像，又可看高倍像。扫描电子显微镜法(SEM)通过放大的电镜照片，研究物质的微观形貌，定性地评价粉体的分散程度7-9。样品表征 将沉淀反应前驱体放入马弗炉中400下焙烧2小时，对焙烧后的产品进行X射线衍射 分析。产品的X射线衍射分析(XRD)图如图4所示。由图4可知，与物质PDF卡片标准图谱对照，样品焙烧完全，所得产品为氧化铜；样 品XRD图谱上的峰形尖锐，表明实验样品结晶完整。扫描电子显微镜（SEM）分析结果如图5所示：由SEM图分析可以看出纳米氧化铜颗粒粒子分布较均匀，分散性较好。但有团聚体存 在，由于纳米颗粒较高的表面能、羟基架桥等作用导致颗粒聚集形成疏松的软团聚。向其中 加入分散剂可以有效抑制团聚体的生成。由XRD图可知对沉淀反应所得前驱体用马弗炉进行焙烧试验研究，在焙烧条件： 400、焙烧2小时所得产品基本焙烧完全 。由SEM图可知所得产品分散性较好，颗粒粒子分布较均匀。3.3 抗菌试验结果 涂抹抗菌粉体的馒头抗菌效果明显没有明显霉变，空白对照霉变。4. 结论经试验测定，得到混合物为灰黑色，粒度较均匀。实验四天可看到抑菌效果，抑菌效果明显。 参考文献1 罗元香,李丹,刘孝恒等.沉淀法制备纳米CuO及微结构控制J火炸药学报 , 2002,(03) .2 武秀文,蒋欣. 纳米CuO粉体的制备及表征研究进展J化工装备技术 , 2004,(04) .3 方婷,罗康碧,李沪萍. 纳米氧化铜粉体的制备研究J河北化工 , 2006,(11) .4 杜建平,薛永强,王志忠. 纳米氧