有机化学—肉桂酸的制备.doc

有 机 化 学 实 验 报 告采用三号黑体字，左对齐，实验名称见正文规定，不可乱写。采用三号黑体字，左对齐采用三号黑体字，数字字母用Times New Roman，文字必须按规定写，不得乱改，下同实 验 名 称： 肉桂酸的制备 学 院： 专 业： 用长号班 级： 姓 名： 按规定填写，不可乱用其它形式指 导 教 师： 日 期： 一级目录采用四号宋体字，加粗，左对齐小四号，宋体，数字字母用Times New Roman，行距为20磅一、 实验目的1. 学习肉桂酸的制备原理和方法。2. 学习水蒸气蒸馏原理及其应用，掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。3. 进一步掌握回流、水蒸气蒸馏、抽虑等基本操作。二、 实验原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成，-不饱和芳香酸，这个称为Perkin反应。 催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可用碳酸钾或叔胺。苯甲醛和醋酸酐在无水醋酸钠(钾)的存在下发生Perkin反应，生成肉桂酸。反应时，可能是酸酐受醋酸钾（钠）的作用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加成，生成中间物羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。反应机理如下：三、 主要试剂及物理性质试 剂物 理 性 质苯甲醛纯品是无色液体，密度1.046，熔点-26，沸点179，普通品是无色至淡黄色液体。微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿。乙酸酐无色透明液体。有强烈的乙酸气味。味酸。有吸湿性。溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。与乙醇作用形成乙酸乙酯。相对密度1.080，熔点-73，沸点139，折光率1.3904，闪点54，自燃点 400。低毒，半数致死量（大鼠，经口）。易燃，有腐蚀性，勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。无水碳酸钾无色结晶或白色颗粒。有吸湿性。当含有充分水分后(16.36%)不吸湿。易溶于水，几乎不溶于乙醇。水溶液呈强碱性。相对密度2.043。有刺激性。白色粉末状结晶，易溶于水，吸湿性很强，易结块，长期暴露在空气中会吸收二氧化碳，转变为碳酸氢钾，应密封包装。氢氧化钠氢氧化钠(NaOH)，俗称烧碱、火碱、苛性钠，常温下是一种白色晶体，具有强腐蚀性。易溶于水，其水溶液呈强碱性，能使酚酞变红，氢氧化钠是一种极常用的碱。盐酸盐酸，（化学式：HCl）的水溶液，是一元酸。盐酸是一种强酸，浓盐酸具有极强的挥发性，因此盛有浓盐酸的容器打开后能在上方看见酸雾，那是氯化氢挥发后与空气中的水蒸气结合产生的盐酸小液滴。四、 试剂用量规格试 剂苯甲醛乙酸酐无水碳酸钾盐酸用 量5mL14mL7.00g20mL五、 仪器装置六、 实验步骤及现象时间步 骤现 象13:33开始加热回流加热开始后，三口烧瓶中出现泡沫13:38继续加热冷凝出第一滴液体，温度在134，三口烧瓶中液体颜色加深，温度维持在134左右13:43加热温度开始上升，泡沫增多14:17加热结束温度升到15814:18开始加热水蒸气发生器，并冷却三口烧瓶三口烧瓶中出现褐色固状物体14:28在三口烧瓶中加入40mL水14:37开始进行水蒸气蒸馏14:43液体通入水蒸气后开始沸腾90时液体开始冷凝出来15:20加热结束温度为9215:20液体进行冷却出现斑点状黄色晶体15:25加入90mL水和活性炭后加热16:05第一次过滤16:06加HCl并调节PH加入HCl后出现白色絮状物体，调解后PH=316:11进行第二次过滤得到白色的产物七、 实验结果表面皿:39.15g； 产物+表面皿:50.85g； 实际产物:11.70g；106 102 1480.05mol 0.05mol理论产物=0.05148=7.4g产率=实际理论=11.707.4100%=158%八、 实验讨论1.导气管应插至蒸馏瓶底，使水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅拌作用。防止飞溅现象。2.回流时要控制好温度，不宜过高亦不宜过低。3.乙酸酐有毒，并有强烈的刺激性，使用时应注意安全，避