硅酸盐系统分析.doc

四川工商职业技术学院轻化工程系综训报告 姓 名： 班 级： 分析09310 指导老师： 日 期：2011年12月30日目 录前 言 ( 3)实验结果汇总( 4)实验一、水分及烧失重测定 ( 5)实验二、样品溶解及标液配制 ( 7)实验三、二氧化硅的测定 (8)实验四、氧化铁的测定 (11)实验五、氧化钛的测定 (13 )实验六、氧化铝的测定 (14 )实验七、钙镁的测定 ( 16)实验八、钾钠的测定 ( 17)总结 ( 19)前言硅酸盐的组成比较复杂，在分析时，除了要具备熟练的分析技能还应对硅酸盐的组成有全面的了解。否则会引起一系列的系统误差。硅酸盐分析用的方法是以化学方法为基础，但在实验中亦采用了物理及物理化学的方法，如比色法和火焰广度法。本次为期两周的综合训练以高岭土为样品，进行硅酸盐的全分析。本次实验测定项目共十项，分别是：水分、灼烧减量、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠。本次综训的目的是，通过独立的完成硅酸盐分析的实验设计，实验操作，以及方法选择的，使我们全面的了解硅酸盐的组成，具备对硅酸盐进行全分析的能力。实验一、水实验结果汇总1、样品信息样品名称高岭土样品称取量0.5005g样品定容体积250.00ml2、实验结果成分含量（%）SiO259.89H2O3.64Fe2O30.74Al2O324.36TiO21.11CaO含量低，未检出MgO含量低，未检出K2O162Na2O 6.44其他2.2灼烧减量5.42实验一、分及烧失重测定一、实验原理1、水分测定：在恒重扁形称量瓶（坩埚）中称得（干燥）样品质量及称量瓶质量，经恒重后称量瓶(坩埚)及样品重量之和与恒重前样品及称量瓶质量和的差值即为水分（烧失重）。二、仪器及药品1、仪器：电子天平、干燥器、烘箱、马弗炉、称量瓶等、坩埚；2、药品：高岭土样品。三、实验步骤1、水分测定将扁形称量瓶洗净在烘箱中恒重，用已恒重的称量瓶称取样品12g，记录样品及称量瓶质量，将称好样的称量瓶至于烘箱中恒重。记录恒重后称量瓶及样品的质量和。恒重前后差值即为水分。2、烧失重测定称取干燥样品0.51g于恒重坩埚，至于马弗炉中与9501000灼烧至恒重，冷却后称量，恒重前后质量差即为烧失重。计算公式如下：式中：G（G2）恒重前称量瓶（坩埚）及试样总重； G1(G3)恒重后称量瓶（坩埚）及试样总重； m(m1)试样质量。四、实验记录 1、水分测定：编号12平均m样（g）1.20231.2067坩埚重（g）26.997924.7540 烘干后总重（g）28.156625.9167水分含量0.0363 0.0365 0.0364 极差为：0.5%。2、烧失重测定：编号12平均m样(g)0.51280.5781坩埚重(g)35.283638.1026灼烧后总重(g)35.769938.6478烧失重0.0517 0.0569 0.0543 极差为：9.6%。五、结论经实验，测得该样品水分含量为3.64%；烧失重为5.43%。六、讨论该实验关键点在于恒重，在从干燥器中拿取称量瓶时应迅速，否则恒重样品易吸水引起误差。烧失重测定中两组实验不平行可能是在称量过程中样品未能完全冷却吸水所致。实验二、溶样及各种标准溶液的配制与标定一、 实验原理试样可用Na2CO3熔融分解，经分解后，硅的化合物将化为易分解的硅酸钠，金属氧化物转为氢氧化物，熔融物以适当的热水和浓盐酸浸取，则金属氧化物转为氯化物，硅酸钠转化为硅酸。大部分以水凝胶状的SiO2xH2O析出.硅酸具有较强的亲水性，在溶液中带有负电荷，而动物胶是一种富有氨基酸的蛋白质，在水溶液中具有很强的亲水性，在盐酸介质中吸附H+离子而带正电荷，根据胶体相互聚沉的原理，在浓盐酸介质溶液中加入适当的动物胶，利用它的正电荷与硅酸的负电荷产生的胶聚作用，使硅酸沉淀完全。样品过滤定容至250ml，滤液用作之后的系统分析，滤渣做SiO2含量分析。二、 仪器及试剂(一)、仪器 分析天平、马弗炉、电炉、烘箱、干燥器、银坩锅、蒸发皿、瓷坩锅、锥形瓶等。(二)、试剂1.Na2CO3 AR(固体粒状)2.HCl AR(密度1.19g/cm3)3.6 molL-1 HCl溶液：取50ml浓盐酸配成100ml溶液4.1%动物胶(新配制)：取动物胶1g于100ml温水中，在水浴中热至70左右，搅拌至完全溶解。5.0.1 mol/l AgNO36. 约0.02 molL-1 EDTA标准溶液：取7.5gEDTA溶于水中稀释至1升，并用ZnO标定(标定方法查资料)。7. 醋酸醋酸钠缓冲溶液：称取200g 乙酸钠(NaC2H3O2 3H2O)溶于水中，加6mL冰乙酸用水稀释至1000mL ，摇匀。8. ZnO标准溶液9. 约0.02 molL-1 Zn(Ac)2标准溶液：称取8.8g 乙酸锌Zn(CH3COO)22H2O溶解在水中，用乙酸调整至pH5.7，过滤，加水至2000mL。10. 乙酸锌标准溶液的标定：取25ml 约0.02mol/L EDTA 标准溶液放入锥形瓶中，加10ml pH56 NaAc-HAc缓冲溶液，加23滴5g/L二甲酚橙溶液，用0.02mol/L Zn(Ac)2标准溶液滴定至橙红色为终点，记下计数。并计算Zn(Ac)2标准溶液的浓度。11. 二甲酚橙指示剂：5g/L12. 氨水(1+1)13. HCl(1+4)15. 氨水(1+1)16. 钙黄绿素-酚酞混合指示剂：称取0.1g钙黄绿素，加0.06g白里酚酞和10g KCl，研细烘干备用。17. 4molL-1 KOH溶液：称取KOH 220g，溶于1L水中，贮于塑料瓶中。18. 三乙醇胺溶液19. 酸性络兰K萘酚绿B指示剂：酸性络兰K：萘酚绿B：KCl20. pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液，67.5g 氯化铵溶解在200mL 水中，加入570mL 氨水，加水至1000mL。21.甲基橙指示剂三、实验记录 1、在50ml坩埚重放入一定量的优级石墨粉，将中间压成光滑的凹穴，这样石墨坩埚就做好了。之后将0.5g样品和5g碳酸钠混合充分后置于石墨坩埚重于马弗炉中于900950加热30min，将取出冷却后得到熔块放入250ml烧杯中用1:1盐酸溶解熔块，反应完全后水浴蒸干，然后再加入1：1盐酸约30ml，调整温度至60加10ml1%动物胶搅拌3min，在此温度下保持10min然后加70ml热水，搅拌，冷却后过滤，滤液收集至250ml容量瓶中，用2%HCl洗涤数次后用热水洗涤数次直至无氯离子。定容摇匀。1、0.02mol/l EDTA的标定：(称取氧化锌0.8075g定容至500.00ml)编号123平均(ml)20.3220.420.38(mol/l)0.02441 0.02432 0.02434 0.02436 极差为：0.3%。2、0.02mol/l 的标定：（每份移取EDTA25.00ml）编号12平均V27.6827.78C0.02200 0.02192 0.02196 极差为：0.3%3、0.02mol/l 标定：（）编号123平均（ml）20.8920.6920.72（mol/l）0.02310 0.02288 0.02292 0.02297 极差为：0.9%。四、 实验结果及结论1、 硅酸盐样品已通过碱熔融处理后定容至250.00ml；2、 经标定：EDTA浓度为0.02436mol/l；硫酸铜浓度为0.02196mol/l；醋酸锌浓度为0.02297mol/l。实验三、SiO2的测定一、 实验原理将样品溶解后的滤渣置于恒重坩埚于马弗炉在9501000灼烧至恒重。记录坩埚质量，恒重前后的质量差为二氧化硅质量。二、 仪器及试剂1、 仪器：马弗炉、电子天平、坩埚等；2、 试剂：试样滤渣。三、 实验步骤将过滤取出滤纸和沉淀放入已恒重的瓷坩锅中放入马弗炉内，升温至9501000，灼烧30分钟取出待稍冷后置于干燥器中冷却至室温，称量直至恒重，算含量：SiO2%=(G2-G1)/G100%式中：（G2-G1）为SiO2的重量，g；G为试样重量，g；G1为瓷坩锅重。四、 实验记录及数据处理编号12平均m坩埚（g）19.523119.3998M恒重后（g）19.8240 19.6984M样（g）0.50050.5004硅含量0.6012 0.5966 0.5989 极差为：0.8%。五、 结论经测定，二氧化硅含量为59.89%。实验四、Fe2O3的测定一、 实验原理在pH 811的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，在最大吸收波长430 nm，颜色强度与铁的含量成正比。二、 仪器及试剂1、 仪器：可见分光光度计、比色管等；2、试剂：铁标准溶液，相当于Fe2O30.1mg/ml、氨水11；磺基水杨酸20%三、实验步骤 1、标准曲线的绘制依样品的含量取0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ml铁标准溶液于100 mL容量瓶中，加水稀释至50 mL。加入20%磺基水杨酸10 mL，用11氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红色变为黄色并过量4 mL，用水稀释至刻度，摇匀。10 min后，用分光光度计(430 nm波长)进行测定。2、样品测定取试样10.00mL置于100 mL容量瓶中，用水稀释至约50ml，加入20%磺基水杨酸10 mL，1:1氨水至溶液变黄，再过量3ml，定容。进行显色、测定。四、 实验记录及数据处理1、 标准曲线的绘制c（mg/l）0.513579样A0.0560.0760.2080.3350.4590.570.113将测得吸光度带入回归方程得到试样中样品中三氧化二铁浓度为：1.4740mg/l。五、 结论经测定，样品中Fe2O3含量为0.74%。六、 讨论因该试样中Fe含量过低，过无法用滴定分析法准确测得。过侧用分光光度法测定。实验五、Al2O3的测定一、 实验原理通过调节PH用EDTA差减法测定。二、 仪器及试剂1、 仪器：滴定管、移液管等；2、 试剂：0.02mol/l醋酸锌标液，0.02mol/lEDTA标液、1:3硝酸、1:1HCl、1:1氨水、二甲酚橙指示等。三、 实验步骤用移液管吸取25ml试样于烧杯中加1:3硝酸1ml，煮沸3min，再以移液管加入0.02 molL-1 EDTA溶液3040ml(其用量也可视试液中的Fe2O3含量来确定)，加50ml沸腾蒸馏水，加热至6070，加热至近沸。加入10ml醋酸醋酸钠缓冲溶液，加热煮沸23分钟，冷却后加入少量二甲酚橙指示剂，以0.02 molL-1 Zn(Ac)2标准溶液滴定到溶液出现橙红色为终点。计算公式如下：式中：CV加入EDTA的浓度及体积； C1V1消耗醋酸锌标液的浓度及体积； G试样称取量； 0.6384（0.6380）铁（钛）换算为铝的转换因素。四、实验记录及数据处理 1、实验记录加入EDTA为36ml，浓度为0.2436mol/l。编号12V醋酸锌（ml）27.2227.30 将测得数据代入公式，并求平均值得到，试样中三氧化二铝含量为24.36%极差为：0.7%实验六、TiO2的测定(过氧化氢比色法)一、 实验原理在强酸性溶液中钛盐以TiO2+离子形式存在，在12mol/LH2SO4溶液中，TiO2+与过氧化氢生成黄色络合物。在波长440nm出有定量响应。二、 仪器及试剂1、 仪器：可见分光光度计、比色管移液管等；2、 试剂：0.1mg/ml钛标液、30%双氧水、5%硫酸。三、 实验步骤1、 标准曲线的绘制吸取氧化钛标液0.00，2.00,4.00，6.00，8.00，10.00ml于一组50ml比色管中，加水稀释至25ml，加5滴30%的过氧化氢，用5%的硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，以1cm比色皿于波长440nm处比色。2、 试样的制备吸取试样也25.00ml（是氧化钛含量而定）于50ml比色管中，加水稀释至25ml加入1ml浓磷酸，以下处理同上。四、 实验记录及数据处理 1、标准曲线的绘制c(mg/l)48121620样A0.0140.0320.0470.0610.0770.043 2、数据处理将测得吸光度带入回归方程得到待测液中TiO2浓度为11.1025mg/l，则本硅酸盐样品中TiO2含量为：五、 结论该硅酸盐样品中TiO2含量为1.11%。实验七、CaO、MgO的测定一、 实验原理EDTA络合反应，通过指示剂的变色确定反应终点。二、 仪器及试剂1、 仪器：滴定管、移液管、锥形瓶等；2、 试剂：0.02mol/l ETDA、三乙醇胺（1:1）、盐酸羟胺、20%氢氧化钠、钙指示剂、BET指示剂、络兰K萘酚绿B。三、 实验步骤准确试液25ml，置于250ml锥形瓶，加水至100ml左右，加入(1：1)三乙醇胺5ml，加甲基橙一滴，缓缓加入20%NaOH溶液至溶液恰好变黄，再过量10ml，加水稀释至200ml，加入钙黄绿素-酚酞混合指示剂少许，以0.02molL-1 EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失，突变玫瑰红为终点。记下V1。另移取试液25ml，置于锥形瓶中，加水至约150ml，缓缓加入(1+1)三乙醇胺5ml，加(1+1)氨水20ml，加20mlpH=10的氨性缓冲溶液，加酸性KB指示剂少许，以0.02molL-1 EDTA标液滴定至稳定蓝色，即为终点，此为CaO和MgO含量。记为V2。公式如下：式中：V1-滴定钙含量时所消耗的EDTA标准溶液的体积ml V2-滴定钙、镁总量时所消耗的EDTA标准溶液的体积ml C-EDTA标准溶液浓度四、实验记录本实验未能得到预期效果。在测定钙的过程中加入指示剂溶液即变为终点颜色；在测定镁的过程中滴定无终点。五、结论 因该硅酸盐样品中钙镁含量过低，EDTA滴定法未能准确检出。实验八、K、Na的测定（火焰光度法）一、 实验原理试样用硫酸和氢氟酸分解后制备成试液，用火焰广度发测定。碱金属和碱土金属在火焰中产生光谱辐射，通过滤光片，是被测元素的辐射投射在光电池上产生光电流，光电路的大小取决于辐射的强度，而辐射强度又与被测物含量成线性关系，从而进行定量测定。二、 仪器及试剂1、 仪器：火焰光度计、比色管、容量瓶等；2、 试剂：硫酸（1:1）、HF、1mol/lHCl、钾钠标液（每毫升含Na2O、K2O:0.1mg）。三、 实验步骤1、 样品的制备：准确称取0.1000g试样，至于塑料烧杯中，用少量水润湿，加5滴1:1硫酸，710mlHF，于水